HC微量硫分析儀操作規(guī)程注意事項

HC微量硫剖析儀操作規(guī)程及注意事項特別警告：本儀器只針對脫碳?xì)猓≒SA）后的凈化氣中硫化物剖析，若對脫碳前的水煤氣、水煤氣濕法脫H2S和變換氣等氣體中硫化物檢測將使儀器色譜柱及氣路系統(tǒng)產(chǎn)生不行逆轉(zhuǎn)的傷害。如再對PSA脫硫后氣體檢測時，因系統(tǒng)產(chǎn)生吸附使其剖析結(jié)果不正確。FPD檢測器及色譜柱、氣路系統(tǒng)使用壽命顯然縮短。一．儀器的操作規(guī)程1.該剖析儀器應(yīng)安裝在牢固無振動的實驗桌或水泥臺上，實驗室內(nèi)一定保持優(yōu)秀的通風(fēng)，無腐蝕性氣體及強磁場，儀器要安裝優(yōu)秀的專用地線。2．將氫氣（H2）氧氣（O2）氮氣（N2）三種氣體經(jīng)過減壓閥用專用乙烯連結(jié)收分別連至主機背面接頭上，并用肥皂水試漏保證氣路各接頭都不漏氣。開通載氣（N2）鋼瓶調(diào)理省壓器出口壓力為,調(diào)理儀器上穩(wěn)壓閥使柱前壓為（壓力表指示值）。3.接通電源，調(diào)理柱1、柱2“控溫旋鈕”使柱1、柱2恒溫箱的溫度達到所需的溫度值（出廠時確立參照旋鈕圈數(shù)和溫度）可撥轉(zhuǎn)“測溫選擇”開關(guān)至“柱1”或“柱2”檔，在溫顯屏上讀出柱1、柱2溫度值；柱溫達到所需溫度時（約45～60分鐘）柱1柱2加熱指示燈會一閃一閃往返變化。4．“檢測加熱”當(dāng)推拉開關(guān)拉出時旋鈕一般放在適中地點，使檢測器表面溫度保持90℃～1200C左右，當(dāng)開關(guān)推入時為半波加熱，點火后一般工作在此狀態(tài)，加熱時間約需～1小時才能使檢測室內(nèi)溫度達到均衡，只有此時方能進行點火操作，不然檢測室內(nèi)簡單積水影響剖析。5．當(dāng)柱平和檢測溫度達到所要求溫度時即可點火。點火前先將氫氣、氧氣鋼瓶翻開調(diào)理它們減壓閥出口壓力至～mpa，調(diào)理儀器面板上氫氣、氧氣壓力至～mpa（或比出廠時壓力條件稍高一些）稍等3～5分鐘（等氫氣、氧氣流出噴嘴）。在“高壓開關(guān)”封閉條件下，翻開檢測器上蓋將電子點火槍放入檢測器點火，按動電子點火槍開關(guān)、當(dāng)聽見“噗”的一聲響后（有時聲音會比較?。┥w上檢測器上蓋、翻開“高壓開關(guān)”將“丈量選擇”開關(guān)旋至“20mv”檔隨意調(diào)理氫氣、氧氣壓力察看數(shù)顯屏數(shù)字信號有無顯然變化；有變化則火已點燃、無變化則火沒點燃。沒點燃應(yīng)關(guān)掉“高壓開關(guān)”從頭點火。6.把最正確的H2、O2壓力、載氣柱前壓力、柱溫、負(fù)高壓、放大器衰減等條件固定不變，繪制工作曲線。由于硫化物的響應(yīng)呈非線性，其響應(yīng)值與硫濃度的平方成正比。7.用色譜工作站對硫化物進行剖析時，工作站不一樣工作曲線繪制方法有所差異，但一般都使用峰高指數(shù)法或指數(shù)法。以浙大N2010工作站為例：要先設(shè)定樣品名和方法（注：剖析時長一般設(shè)為5分鐘，方法中定量參數(shù)設(shè)為峰高指數(shù)法，樣品慣例信息中濃度設(shè)為ppm）將儀器面板上“色譜柱變換”旋鈕旋至“柱2”地點，相同以30ppmCOS標(biāo)氣濃度為例，用100ml玻璃注射器取標(biāo)氣20－30ml稀釋100倍此時注射器內(nèi)標(biāo)氣濃度為ppm。.將儀器儀器面板上“進樣切換”旋鈕旋至“進樣”地點，將已稀釋好標(biāo)氣進樣10ml~20ml再將“進樣切換”六通閥切至“剖析”地點，按工作站啟動按鈕，工作站記錄進樣曲線，停止時間到后自動停止或手動停止。圖譜自動保存（第一個濃度，記著保存地點）。．將標(biāo)氣稀釋200倍馬上上一個濃度的羰基硫COS再稀釋2倍，（此時濃度為ppm）進樣剖析得到圖譜保存。（第二個濃度，記著保存地點）將標(biāo)氣稀釋400倍馬上上一個濃度的羰基硫COS再稀釋2倍，（此時濃度為ppm）進樣剖析獲得圖譜保存。（第三個濃度，記著保存地點）將標(biāo)氣稀釋800倍馬上上一個濃度的羰基硫COS再稀釋2倍，（此時濃度為ppm）進樣剖析獲得圖譜保存。（第四個濃度，記著保存地點）獲得四個不一樣濃度COS圖譜后，點擊校訂按鈕，第一次使用時系統(tǒng)提示未套取保存時間，點擊OK，進入組分表對話框：點擊翻開譜圖按鈕，找到譜圖保存地點，翻開譜圖在COS出峰時間上雙擊套取保存時間，點擊確立。到達校訂結(jié)果對話框：點擊增添標(biāo)樣按鈕將保存的COS四個圖譜增添致標(biāo)樣表，輸入正確濃度值即可獲得COS工作曲線，并點擊確立?，F(xiàn)場剖析時將標(biāo)樣換成試樣，選用適合的樣品名剖析樣品工作站自動計算出結(jié)果。二：儀器使用注意事項1.儀器要待檢測器的溫度升至900C～1200C左右才能點火,不然檢測器簡單積水,沒法進行剖析。（點火后檢測器溫度一定保持在900C以上）。2.不可以在開通高壓電源的狀況下翻開檢測器上蓋,免得光電倍增管過載老化,一般狀況下不要隨意打開檢測器,免得破壞光電倍增管和污染分壓電阻和管座。3.開啟各樣氣體時要按儀器的指示方向遲緩地由小到大調(diào)理,不要一下開得太大,免得發(fā)買賣外.。平常平常關(guān)機只要封閉高壓和氫氣，氧氣即可總電源不用關(guān)。儀器長久不使用，停機時要先封閉氧氣、氫氣，而后挨次關(guān)掉高壓、電源開關(guān),最后待柱箱冷卻后再關(guān)掉載氣。6.防止柱箱溫度超出色譜柱同意的最高溫度（柱1≤1300C，柱2≤1000C）不然將以致檢測器污染,敏捷度降落,并使色譜柱載體變質(zhì),硫化物吸附損失增添,最后沒法剖析。每次點火時必要關(guān)掉高壓電源,不然光電倍增管嚴(yán)重過載加速老化,至使敏捷度降低。點火后打開高壓電源開關(guān)30分鐘此后方可開始剖析（儀器均衡穩(wěn)固大概所需的時間）。拔插檢測器加熱電源插頭時,必定要關(guān)掉總電源開關(guān)。電源線插頭上“⊥”符號為接地端子,地線應(yīng)接到深埋地下的金屬物上。焚燒室外殼溫度較高,皮膚不要直接接觸,免得燙傷。室內(nèi)禁止明火,以保證H2使用安全。12.儀器長久沒有使用再次開機時，應(yīng)先活化色譜柱。如：柱1溫度高升至120℃，氮氣壓力調(diào)理至，活化24～48小時。柱2溫度高升至80℃，氮氣壓力調(diào)理至，活化24～48小時。13.儀器使用過程中應(yīng)按期校訂儀器，特別是改換氫氣、氧氣后應(yīng)實時校訂標(biāo)準(zhǔn)曲線。（校訂曲線方法：取標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋隨意倍數(shù)進樣后量峰高查曲線，獲得濃度×稀釋倍數(shù)看結(jié)果能否與標(biāo)準(zhǔn)氣濃度符合，結(jié)果偏差小于20％標(biāo)準(zhǔn)曲線即可持續(xù)使用）?，F(xiàn)場取樣的注射器應(yīng)保證潔凈及干燥，取樣點中的死氣應(yīng)先放空，將針筒頻頻多次置換后才可取樣。拿出的樣品禁止含有水、油及粉塵。進樣剖析前，檢查儀器各項指標(biāo)與做標(biāo)準(zhǔn)曲線時能否保持一致，保證剖析數(shù)據(jù)的正確性。備注；1.儀器終生保修，常年供給配件，因操作不妥以致儀器破壞，在包修期之內(nèi)將收取儀器配件成本費，超出包修期收取上門服務(wù)費及配件成本費。2.儀器發(fā)生故障時，在自己不可以清除的狀況下，請撥電話027—或（周）咨詢或聯(lián)系維修。華爍科技股份有限企業(yè)聯(lián)系人：王白石027—周建武027—2011-6-19儀器常有故障剖析附表故障現(xiàn)象可能產(chǎn)生原因改變放大器衰減和放大器a.辦理機故障b.放大器失靈調(diào)零旋鈕辦理機無反響c.接線有錯誤高壓無指示或指示顛簸較大電源穩(wěn)固性差或調(diào)理電位器接觸不良高壓指示穩(wěn)固a.高壓電源與FPD的接線未連結(jié)好b.FPD信號輸出與放大器輸入接線未連結(jié)好且可調(diào)c.色譜系統(tǒng)漏氣但進樣后無任何信號d.火焰熄滅溫控系統(tǒng)失靈或調(diào)整不妥恒溫箱溫度不可以b.鉑電阻斷或調(diào)理部分接觸不良控制c.加熱器斷可控硅擊穿a.氣路系統(tǒng)不潔凈，時有污染物進入火焰基線不穩(wěn)，基線無規(guī)b.氣流控制不穩(wěn)則飄移c.FPD溫度太低，焚燒室內(nèi)部積水d.光電倍增管的分壓電阻受潮，相互間有漏電現(xiàn)象進合流空氣a.氧氫比率失調(diào)，無特點的硫發(fā)射后，b.色譜系統(tǒng)有激烈的吸附點，微量硫化物半途有空氣峰而無硫化損失而未進入FPD物c.硫化物保存時間很短，與空氣峰重疊點火時爆鳴聲太大氧氫比率失調(diào)，氣體流速過大點火后調(diào)理氫氧比a.氧氫比率失調(diào)，氫氣流量太小，火熄滅。