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2015化驗(yàn)室常用藥品的配制和標(biāo)定方法HYPERLINK氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定……………第4頁(yè)HYPERLINK鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定…………………第5頁(yè)HYPERLINK硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定…………………第6頁(yè)HYPERLINK硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定………………第7頁(yè)五、HYPERLINK碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定………………第7頁(yè)六、HYPERLINK高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定……………第8頁(yè)七、HYPERLINK氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定………………第9頁(yè)八、HYPERLINK硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定…………第10頁(yè)九、HYPERLINK硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定…………第10頁(yè)十、HYPERLINK乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定…第11頁(yè)十一、HYPERLINK常用洗滌液的配制和使用方法……………第13頁(yè)十二、HYPERLINK標(biāo)準(zhǔn)溶液的允許誤差范圍、保存、有效期………………第13頁(yè)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003)C(NaOH)=1mol/LC(NaOH)=0.5mol/LC(NaOH)=0.1mol/L(一)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取120gNaOH,溶于100mL無(wú)CO2的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列規(guī)定體積的上層清液,注入用無(wú)CO2的水稀釋至1000mL,搖勻。C(NaOH),mol/LNaOH飽和溶液,mL560.5280.15.6(二)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:測(cè)定方法:稱取下列規(guī)定量的、于105—110。C電烘箱烘至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀,稱準(zhǔn)至0.0001g,溶于下列規(guī)定體積的無(wú)CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的NC(NaOH),mol/L基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,g無(wú)CO2水,mL16.0800.53.0800.10.680計(jì)算:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算:MC(NaOH)=------------------------(V—V0)×0.2042式中:C(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的濃度,mol/L;V——消耗氫氧化鈉的量,mL;V0——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉的量,mL;M——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g;0.2042——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量。Kg/mol。二、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003)C(HCl)=1mol/LC(HCl)=0.5mol/LC(HCl)=0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:量取下列規(guī)定體積的鹽酸,注入1000mL水中,搖勻。C(HCl)HCl,mL900.5459鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:1.測(cè)定方法:稱取下列規(guī)定量的、于270—300。C灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉,稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色,再煮沸2minC(HCl),mol/L基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉,g無(wú)CO2水,mL11.5500.50.8500.10.1550計(jì)算:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算:MC(HCl)=---------------------(V—V0)×0.0530式中:C(HCl)——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的濃度,mol/L;M——無(wú)水碳酸鈉之質(zhì)量,gV——鹽酸溶液之用量,mLV0——空白試驗(yàn)鹽酸溶液之用量,mL0.0530——無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量,Kg/mol。溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑:三份2g/L的溴甲酚綠乙醇溶液與二份1g硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003)C(1/2H2SO4)=1mol/LC(1/2H2SO4)=0.5mol/LC(1/2H2SO4)=0.1mol/L(一)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制量取下列規(guī)定體積的硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,搖勻。1/2H2SO4,mol/LH2SO4,mL1300.5150.13(二)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1.測(cè)定方法:稱取下列規(guī)定量的、于270—300。C灼燒至恒定的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉,稱取至0.0001g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2minC(1/2H2SO4),mol/L基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉,g無(wú)CO2水,mL11.5500.50.8500.10.15502.計(jì)算:硫酸標(biāo)溶液濃度按下式計(jì)算:MC(1/2H2SO4)=-----------------------(V1—V0)×0.0530式中:C(1/2H2SO4)——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的濃度,mol/L;M——無(wú)水碳酸鈉之質(zhì)量,g;V1——硫酸溶液之用量,mL;V0——空白試驗(yàn)硫酸之用量,mL;0.0530——無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量,kg/mol硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003)C(AgNO3)=0.1mol/L(一)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:硝酸銀溶液:稱取17.5g硝酸銀,溶于1000mL淀粉指示液:稱取0.5g可溶性淀粉,加入約5mL水,攪勻后緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min熒光黃指示液:稱取0.5g熒光黃,用乙醇溶解并稀釋至100mL(二)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:1.測(cè)定方法:稱取0.2g于270。C干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉(稱準(zhǔn)至0.0001g),溶于50mL水中使之溶解,加入5mL淀粉指示液,邊搖動(dòng)邊用AgNO2.計(jì)算:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算:MC(AgNO3)=---------------------(V—V0)×0.05844式中:C(AgNO3)——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的濃度,mol/L;M——氯化鈉之質(zhì)量,g;V——硝酸銀溶液之用量,mL;V0——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀之量;0.05844——氯化鈉的摩爾質(zhì)量,Kg/mol。五、碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T601-2002)1.配制:稱取下列規(guī)定質(zhì)量無(wú)水碳酸鈉,溶于1000ml水中,搖勻。C(1/2Na2CO3),mol/LNa2CO3,g1530.15.32.標(biāo)定:量取35.00-40.00ml配制好的碳酸鈉溶液,加如下規(guī)定體積的水,加10滴滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液,用下列規(guī)定的相應(yīng)濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定濃度滴至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C(1/2Na2CO3),mol/L加入水的體積,mlC(HCl),mol/L15010.1200.13.計(jì)算:碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算:V1cC(1/2Na2CO3)=-----------V式中:C(1/2Na2CO3)——碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度,mol/L;V1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,ml;C1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,mol/L;V——碳酸鈉溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值,ml。六、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003)C(1/5KMnO4)=0.1mol/L1.配制:稱取3.3g高錳酸鉀,加1000ml水。煮沸152.標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取0.2g在110。C干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉,加入250ml新煮沸過的冷水、10ml硫酸,攪拌使之溶解。迅速加入約25ml高錳酸鉀溶液,待褪色后,加熱至65。C,繼續(xù)用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈微紅色,并保持0.5min不褪色。在滴定終了時(shí),溶液溫度應(yīng)不低于553.計(jì)算:高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算:MC(1/5KMnO4)=-------------------(V1—V0)×0.0670式中:C(1/5KMnO4)——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度,mol/L;M——草酸鈉的質(zhì)量,g;V1——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,ml;V0——空白試驗(yàn)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,ml;0.0670——草酸鈉的摩爾質(zhì)量,kg/mol七、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T601-2002)C(NaCI)=0.1mol/L(一)方法一1.配制:稱取5.9g氯化鈉,溶于10002.標(biāo)定:按GB/T9725-1988量取35.00-40.00ml配制好的氯化鈉溶液,加40ml水、10ml淀粉溶液(10g/L),以216型銀電極作指示電極,217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(AgNO3)=0.1mol/L]滴定,并按GB/T9725-1988中6.2.2條的規(guī)定計(jì)算V03.計(jì)算:氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算:V0cC(NaCI)=-------V式中:C(NaCI)——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度,mol/L;V0——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,ml;C1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,mol/L;V——氯化鈉溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值,ml。(二)方法二1.配制:稱取5.84±0.30g已于550±50。C的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的工作基準(zhǔn)氯化鈉,溶于水,移入1000ml2.計(jì)算:氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算:M×1000C(NaCI)=--------------V×58.442式中:C(NaCI)——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度,mol/L;M——氯化鈉的質(zhì)量,g;V——配制氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確體積,ml;58.442——氯化鈉的摩爾質(zhì)量,g/mol。八、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定:(依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003)C(Na2S2O3)=0.1mol/L1.配制:稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或16g無(wú)水硫代硫酸鈉,及0.2g2.標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取0.15g在120。C干燥至恒量的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,置于碘量瓶中,加入50)ml水使之溶解。加入2g碘化鉀及20ml硫酸溶液(1+8),密塞,搖勻,放置暗處10min后用250ml水稀釋。用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃綠色,再加3ml淀粉指示劑(稱取0.5g可溶性淀粉,加入約5mL水,攪勻后緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min3.計(jì)算:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算:MC(Na2S2O3)=------------------------(V1-V0)×0.04903式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度,mol/L;M——重鉻酸鉀的質(zhì)量,g;V1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量,ml;V0——空白試驗(yàn)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量,ml;0.04903——重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量,Kg/mol。1/6(K2CrO7)九、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定:(依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T601-2002)C[(NH4)2Fa(SO4)2]=0.1mol/L1.配制:稱取40g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fa(SO4)2·6H2O],溶于300ml硫酸溶液(20%)中,加700ml水,搖勻。2.標(biāo)定:量取35.00-40.00ml配制好的硫酸亞鐵銨溶液,加25ml無(wú)氧的水,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色,并保持30S。臨用前標(biāo)定。3.計(jì)算:硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算:V1cC[(NH4)2Fa(SO4)2]=----------------V式中:C[(NH4)2Fa(SO4)2]——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度,mol/L;V——取硫酸亞鐵銨溶液的體積,ml;V1——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,ml;c1——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;十、乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003)方法一:配制:(1)乙二胺四乙酸二鈉:稱取下列規(guī)定質(zhì)量的乙二胺四乙酸二鈉,溶于1000ml水中,加熱溶解,冷卻,搖勻。C(EDTA),mol/LEDTA,g0.05200.0280.014(2)氨水-氯化銨緩沖液(PH≈10):稱取5.4g氯化銨,加適量水溶解后,加入35ml氨水,再加水稀釋至100ml(3)氨水:量取40ml氨水,加水稀釋至100ml。(4)鉻黑T指示劑:稱取0.1g鉻黑T,加入102.標(biāo)定:0.05mol/L準(zhǔn)確稱取0.4克在800。C灼燒至恒量的基準(zhǔn)氧化鋅,置于小燒杯中,加1ml鹽酸溶液(20%),溶解后移入100ml容量瓶,加水稀釋至刻度,混勻。吸取30.00-35.00ml此溶液,加入70ml水,用氨水中和至PH7-8,再加10ml氨水-氯化銨緩沖液(PH10),用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定,接近終點(diǎn)時(shí)加入少許鉻黑T指示劑,繼續(xù)滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C(EDTA),mol/L氧化鋅,g鹽酸,ml定容至,ml0.050.411000.020.160.41000.010.160.42003.計(jì)算:乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算:MC(EDTA)=----------------------(V1-V0)×0.08138式中:C(EDTA)——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度,mol/L;M——用于滴定的基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量,mg;V1——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,ml;V0——試劑空白試驗(yàn)中乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,ml;0.08138——與1.00ml乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量,g。方法二:0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2·2H2O,簡(jiǎn)稱EDTA-2Na),溶于純水中,并稀釋至1000ml,按如下步驟標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。(1)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.6~0.8gWM1=-----------m式中:M1——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;W——鋅的重量,g;m——鋅的分子量是65.37,g。(2)吸取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于150ml三角瓶中,加入25ml純水,加氨水調(diào)至近中性,再加2ml緩沖溶液及5滴鉻黑T指示劑,用EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)色。按式(30)計(jì)算。M1×V1M2=---------V2式中:M2——EDTA-2Na溶液的摩爾濃度,mol/L;M1——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;V1——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;V2——EDTA-2Na溶液體積,ml。(3)校正EDTA-2Na溶液的摩爾濃度為0.0100mol/L。注:0.0100mol/LEDTA-2Na溶液也可依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003中方法進(jìn)行配制和標(biāo)定。十一、常用洗滌液的配制和使用方法:(依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.1-2003)1.重鉻酸鉀-濃硫酸溶液(100g/L)(洗液):稱取化學(xué)純重鉻酸鉀于燒杯中,加入100ml水,微加熱,使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后,慢慢加入化學(xué)純硫酸,邊加邊用玻璃棒攪動(dòng),防止硫酸濺出,開始有沉淀析出,硫酸加到一定量沉淀可溶解,加硫酸至溶液總體積為1000ml。該洗液是強(qiáng)氧化劑,但氧化作用比較慢,直接接觸器皿數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)才有作用,取出后要用自來(lái)水充分沖洗7次-10次,最后用純水淋洗3次。2.肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液:配制一定濃度,主要用于油脂和有機(jī)物的洗滌。3.氫氧化鉀-乙醇洗滌液(100g/L):取100g氫氧化鉀,用50ml水溶解后,加工業(yè)乙醇至4.酸性草酸或酸性羥胺洗滌液:稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺,溶于105.硝酸洗滌液:常用濃度(1+9)或(1+4),主要用于浸泡清洗測(cè)定金屬離子時(shí)的器皿。一般浸泡過夜,取出用自來(lái)水沖洗,再用去離子水或亞沸水沖洗。十二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的允許誤差范圍、保存、有效期(一)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法嚴(yán)格參照檢驗(yàn)方法匯編與GB/T5009.1—2003國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行配制。(二)標(biāo)準(zhǔn)溶液允許誤差范圍。1、標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度要求:制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度的絕對(duì)差值與規(guī)定濃度的比值不得大于5%。直接用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算結(jié)果時(shí),使用的溶液濃度要求其標(biāo)定的濃度小數(shù)點(diǎn)后第四位數(shù)X≤5。(例:0.100X,0.500X,1.000X,0.050X)如滴定原料奶、花色奶酸度使用的NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液其濃度應(yīng)標(biāo)定在0.100X。2、溶液的儲(chǔ)存要求:在常溫(15-2503、標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期溶液名稱濃度CB(mol/l)有效期溶液名稱濃度CB(mol/l)有效期各種酸液各種濃度3個(gè)月硫酸亞鐵溶液1;0.6420天氫氧化鈉溶液各種濃度2個(gè)月硫酸亞鐵溶液0.1用前標(biāo)定氫氧化鉀--乙醇溶液0.1;0.51個(gè)月亞硝酸鈉溶液0.1;0.252個(gè)月硫代硫酸鈉溶液0.05;0.12個(gè)月硝酸銀溶液0.13個(gè)月高錳酸鉀溶液0.05;0.13個(gè)月硫氰酸鉀溶液013個(gè)月碘溶液0.02;0.11個(gè)月亞鐵氰化鉀溶液各種濃度1個(gè)月重鉻酸鉀溶液0.13個(gè)月EDTA溶液各種濃度3個(gè)月溴酸鉀—溴化鉀溶液0.13個(gè)月鋅鹽溶液0.0252個(gè)月氫氧化鋇溶液0.051個(gè)月硝酸鉛溶液0.0252個(gè)月4、濃度驗(yàn)證允許范圍:溶液名稱偏差范圍NaoH、H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液|X2—X1|≤0.05%HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液|X2—X1|≤0.3%其他標(biāo)準(zhǔn)溶液|X2—X1|≤0.1%備注:X1,X2:均代表標(biāo)定后的溶液濃度。例:3月1日標(biāo)定NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為:0.1005mol/l,4月10日驗(yàn)證3月1日標(biāo)定的NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為:0.1007mol/l。用0.1007-0.1005=0.0002即為0.02%的偏差,在|X2—X1|≤0.05%的允許范圍內(nèi)。計(jì)量器具的校準(zhǔn)方法及要求1.范圍:容量瓶,移液管,刻度吸管,量筒等在檢驗(yàn)中需要準(zhǔn)確量取的玻璃量器.
2.原理:稱量蒸餾水,根據(jù)水在該溫度下的密度,換算成真實(shí)容積。3.方法:用稱量(或量取)蒸餾水的方法,與經(jīng)過國(guó)家或地區(qū)計(jì)量局檢定合格的玻璃量器比對(duì),符合后投入使用.4.具體比對(duì)要求:為了保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,現(xiàn)對(duì)計(jì)量器具校準(zhǔn)和玻璃儀器的比對(duì)做如下要求:用在理化檢驗(yàn)方面的計(jì)量器具均要與計(jì)量鑒定所鑒定合格的樣品進(jìn)行比對(duì),比對(duì)的允許誤差如下表:移液管、刻度吸管的容量允差標(biāo)稱容量/ml125101115202550100容量允差/ml(±)A級(jí)0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.0500.08B級(jí)0.0150.0200.0300.0400.0500.0600.1000.160滴定管的容量允差標(biāo)稱容量/ml125102550100容量允差/ml(±)A級(jí)0.0100.0100.0100.0250.050.050.10B級(jí)0.0200.0200.0200.0500.100.100.20容量瓶的容量允差標(biāo)稱容量/ml510255010020050010002000容量允差/ml(±)A級(jí)0.020.030.050.100.150.250.400.60B級(jí)0.040.060.100.200.300.500.801.20取液器的校正允差分注範(fàn)圍0.5~2.5ml1~5ml2~10ml5~25ml10~50ml25~100ml最小刻劃0.05ml0.10ml0.20ml0.50ml1.00ml2.00ml允許誤差0.005ml用于微生物方面的刻度吸管,由于微生物檢驗(yàn)的廣泛性,與微生物檢驗(yàn)的概括性,所以對(duì)于微生物所使用的刻度吸管,隨機(jī)100支抽取1支進(jìn)行比對(duì),不足100支的可以按100支進(jìn)行計(jì)算,其余的可以正常使用。對(duì)于只用于做容器的器皿,可以不進(jìn)行比對(duì)。例如:三角瓶、燒杯、蒸發(fā)皿等等。經(jīng)過與標(biāo)準(zhǔn)儀器比對(duì)后超出允許誤差,要求將其誤差進(jìn)行彌補(bǔ),使之與標(biāo)準(zhǔn)儀器在允許誤差范圍內(nèi)。4.5對(duì)于容量超出分析天平稱量范圍的儀器,可以使用經(jīng)計(jì)量檢定過的移液管進(jìn)行多次移取,做相對(duì)較正。對(duì)于溫度計(jì)、婆美計(jì)、酒精計(jì)、比重計(jì)這四種計(jì)量器具除溫度計(jì)可用純水進(jìn)行比對(duì)以外,其它三種比對(duì)按照其所測(cè)量的液體與經(jīng)計(jì)量檢定過的儀器進(jìn)行比對(duì)。對(duì)于自動(dòng)取液器,可以直接采用稱重校準(zhǔn)的方法直接進(jìn)行每天校準(zhǔn),也可使用對(duì)比稱重的方法進(jìn)行校準(zhǔn)。4.8滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的儀器,為量出式計(jì)量玻璃儀器,按其容積分為常量、半微量、及微量滴定管;應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)所選擇的方法選擇應(yīng)使用的儀器。各類方法的樣品用量方法式樣質(zhì)量/mg試液體積/ml常量分析100-100010--100半微量分析10-1001--10微量分析0.1--100.01--1超微量分析0.001--0.10.001--0.014.9比對(duì)校準(zhǔn)次數(shù)為3次取平均值。各類檢驗(yàn)項(xiàng)目在重復(fù)性條件下允許誤差范圍國(guó)標(biāo)中有明確規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目,重復(fù)測(cè)定允許誤差范圍依據(jù)國(guó)標(biāo)執(zhí)行:項(xiàng)目方法依據(jù)誤差范圍脂肪羅茲哥特里法GB5413.3-19971.在短時(shí)間間隔內(nèi),由同一分析人員對(duì)同一樣品所做的兩次單獨(dú)試驗(yàn)的結(jié)果之差,應(yīng)不超過下列值:高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和配方乳粉0.2g脂肪/100g樣品部分脫脂乳粉、酪乳粉0.15g脂肪/100g樣品脫脂乳粉0.1g脂肪/100g樣品④乳清粉0.1g脂肪/100g樣品⑤含乳嬰兒谷物(配方)食品0.2g脂肪/100g樣品2.由不同實(shí)驗(yàn)室的兩個(gè)分析人員對(duì)同一樣品所做的兩次獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果之差,應(yīng)不超過下列值:高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和配方乳粉0.3g脂肪/100g樣品①部分脫脂乳粉、酪乳粉0.25g脂肪/100g樣品②脫脂乳粉0.2g脂肪/100g樣品③乳清粉0.2g脂肪/100g樣品④含乳嬰兒谷物(配方)食品0.45g脂肪/100g樣品GB/T5009-2003在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的5%;蓋勃氏法GB/T5009.46-2003在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值〈0.1%,并保留三位有效數(shù)字酸水解法GB/T5009.6-2003在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%總固體含量(或非脂乳固體)減量法GB/T5009.46-2003在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的5%酸度滴定法GB/T5409-85(1)牛奶在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立滴定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過1。T(2)酸性乳飲料在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立滴定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過3。T蛋白質(zhì)凱氏定氮法GB/T5009.5-2003在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%雙氧水滴定法GB1616-2003取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.10%企標(biāo)中規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目.項(xiàng)目企標(biāo)濃度范圍PH值硬度允許誤差生產(chǎn)用消毒酒精70.0-75.0%//在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立滴定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過0.5%生產(chǎn)用雙氧水35.0-50.0%//在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立滴定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過2.0%軟化水/7.00-8.50≤2mmol/l在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立滴定結(jié)果的絕對(duì)差值PH值不得超過0.05,硬度不得超過0.3mmol/l純凈水/6.80-7.20≤1.0mmol/l實(shí)驗(yàn)用蒸餾水/6.50-7.20/清洗酸堿液濃酸33.0-37.0%/在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立滴定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過0.5%濃堿30.0-3
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