表面分析技術(shù)授課內(nèi)容演示

（優(yōu)選）表面分析技術(shù)授課內(nèi)容課件當(dāng)前1頁，總共99頁。內(nèi)容提要一、概述二、形貌分析三、結(jié)構(gòu)分析四、成份分析五、圖片當(dāng)前2頁，總共99頁。一、概述當(dāng)前3頁，總共99頁。1、材料科學(xué)與材料分析技術(shù)

材料科學(xué)是一門以固體材料為研究對(duì)象，以固體物理、熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)、量子力學(xué)、冶金、化工為理論基礎(chǔ)的邊緣交叉學(xué)科，它運(yùn)用電子顯微鏡、X射線衍射、熱譜、電子或離子探針等各種儀器和技術(shù)，探討材料的組成、結(jié)構(gòu)、制備工藝和加工使用過程與其機(jī)械、物理、化學(xué)性能之間規(guī)律的一門基礎(chǔ)應(yīng)用學(xué)科，是研究材料共性的一門學(xué)科。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前4頁，總共99頁。材料科學(xué)與工程四要素：成分與結(jié)構(gòu)(Composition/Structure)性質(zhì)(Properties)加工(Processing)效能(Performance)。加工(合成與制備)效能性質(zhì)成分與結(jié)構(gòu)（化學(xué)）（工程）（物理學(xué)）材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前5頁，總共99頁。

材料科學(xué)是研究材料的組成、結(jié)構(gòu)與材料性質(zhì)之間關(guān)系的一門學(xué)科。

從化學(xué)的角度，研究材料的化學(xué)組成、原子結(jié)構(gòu)、原子結(jié)合鍵、物相及合成方法。從晶體學(xué)和固體物理學(xué)的角度，分析和討論材料的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及其性能。從工程的角度，研究材料的制備工藝、加工工藝、性能改進(jìn)技術(shù)及其工程使用問題，通過合理的工藝制備出有實(shí)用價(jià)值、可批量生產(chǎn)的可用材料。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前6頁，總共99頁。1）成分與結(jié)構(gòu)(Composition/Structure)

包括化學(xué)元素組成、用肉眼或放大鏡能觀察到的宏觀組織、用金相顯微鏡和電子顯微鏡觀察到的微觀結(jié)構(gòu)(顯微組織)以及用X射線和電子衍射測(cè)得的晶體結(jié)構(gòu)等。2）性質(zhì)(Property)

材料對(duì)電、磁、光、聲、熱、機(jī)械載荷的反應(yīng)，主要決定于材料的組成與結(jié)構(gòu)。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前7頁，總共99頁。3）加工(Processing)

材料的制備、合成、壓力加工、機(jī)械加工、廢料的再生處理等。4）效能(Performance)

材料在使用狀態(tài)下表現(xiàn)的行為，它與材料設(shè)計(jì)、工程環(huán)境密切相關(guān)。使用性能包括：可靠性、耐用性、壽命預(yù)測(cè)及延壽措施等。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前8頁，總共99頁。材料分析方法

成分和結(jié)構(gòu)從根本上決定了材料的性能，對(duì)材料的成分和結(jié)構(gòu)進(jìn)行精確表征是材料研究的基本要求，也是實(shí)現(xiàn)性能控制的前提。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前9頁，總共99頁。材料分析手段的共同之處

除了個(gè)別研究手段（如SPM）以外，基本上是利用入射電磁波或物質(zhì)波（X射線、電子束、可見光、紅外光）與材料作用，產(chǎn)生攜帶樣品信息的各種出射電磁波或物質(zhì)波（X射線、電子束、可見光、紅外光），探測(cè)這些出射的信號(hào)，進(jìn)行分析處理，即可獲得材料的組織、結(jié)構(gòu)、成分、價(jià)鍵信息。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前10頁，總共99頁。材料分析的內(nèi)容

表面和內(nèi)部組織形貌。包括材料的外觀形貌（如納米線、斷口、裂紋等）、晶粒大小與形態(tài)、各種相的尺寸與形態(tài)、含量與分布、界面（表面、相界、晶界）、位向關(guān)系（新相與母相、孿生相）、晶體缺陷（點(diǎn)缺陷、位錯(cuò)、層錯(cuò)）、夾雜物、內(nèi)應(yīng)力。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前11頁，總共99頁。

晶體的相結(jié)構(gòu)。各種相的結(jié)構(gòu)，即晶體結(jié)構(gòu)類型和晶體常數(shù)，相組成。

化學(xué)成分和價(jià)鍵（電子）結(jié)構(gòu)。包括宏觀和微區(qū)化學(xué)成份（不同相的成份、基體與析出相的成份）、同種元素的不同價(jià)鍵類型和化學(xué)環(huán)境。

有機(jī)物的分子結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前12頁，總共99頁。材料表面分析技術(shù)：1-概述固體表面：物體與真空或氣體的界面。固體表面可以指從單一的第一個(gè)原子層到幾個(gè)原子層厚度的表面層，甚至深達(dá)幾個(gè)微米的表面層。在熱力學(xué)平衡的條件下，固體表面的化學(xué)組成、微觀結(jié)構(gòu)、原子振動(dòng)狀態(tài)等均會(huì)與固體內(nèi)部產(chǎn)生一定的差異。2、表面與表面分析當(dāng)前13頁，總共99頁。2、表面與表面分析材料表面分析技術(shù)：1-概述固體的表面、或者說界面，在人們的社會(huì)實(shí)踐中起著極為重要的作用。表面科學(xué)的研究，對(duì)整個(gè)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展具有重要的意義。表面科學(xué)包括：表面物理、表面化學(xué)、表面電子學(xué)、表面生物學(xué)等。

當(dāng)前14頁，總共99頁。表面分析的重要性固體的表面狀態(tài)，對(duì)于材料的性能有著極其重要的影響。例如，材料的氧化和腐蝕、強(qiáng)韌性和斷裂行為等等，都與表面層或幾個(gè)原子層以內(nèi)原子尺度上的化學(xué)和結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系。磨損、腐蝕和斷裂是機(jī)械構(gòu)件的三大主要破壞形式，這些破壞絕大部分都產(chǎn)生于構(gòu)件表面。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前15頁，總共99頁。表面分析技術(shù)材料表面分析技術(shù)：1-概述表面分析技術(shù)是人們?yōu)榱双@取表面的物理、化學(xué)等方面的信息而采用的一些實(shí)驗(yàn)方法和手段。SampleExcitationsourceEnergySelectorSignalDetectorEvent當(dāng)前16頁，總共99頁。材料表面分析技術(shù)：1-概述一般地說，它是利用一種探測(cè)束

—如電子束、離子束、光子束、中性粒子束等，有時(shí)還加上電場、磁場、熱等的作用，來探測(cè)材料表面的形貌、化學(xué)組成、原子結(jié)構(gòu)、原子狀態(tài)、電子狀態(tài)等方面的信息。

當(dāng)前17頁，總共99頁。探測(cè)粒子發(fā)射粒子分析方法名稱簡稱主要用途ee低能電子衍射LEED結(jié)構(gòu)ee反射式高能電子衍射RHEED結(jié)構(gòu)ee俄歇電子能譜AES成分ee掃描俄歇探針SAM微區(qū)成分ee電離損失譜ILS成分e能量彌散x射線譜EDXS成分ee俄歇電子出現(xiàn)電勢(shì)譜AEAPS成分e軟x射線出現(xiàn)電勢(shì)譜SXAPS成分ee消隱電勢(shì)譜DAPS成分ee電子能量損失譜EELS原子及電子態(tài)eI電子誘導(dǎo)脫附ESD吸附原子態(tài)及成分ee透射電子顯微鏡TEM形貌ee掃描電子顯微鏡SEM形貌ee掃描透射電子顯微鏡STEM形貌材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前18頁，總共99頁。探測(cè)粒子發(fā)射粒子分析方法名稱簡稱主要用途II離子探針質(zhì)量分析IMMA微區(qū)成分II靜態(tài)次級(jí)離子質(zhì)譜SSIMS成分In次級(jí)中性離子質(zhì)譜SNMS成分II離子散射譜ISS成分、結(jié)構(gòu)II盧瑟福背散射譜RBS成分、結(jié)構(gòu)Ie離子中和譜INS最表層電子態(tài)I離子激發(fā)x射線譜IEXS原子及電子態(tài)材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前19頁，總共99頁。探測(cè)粒子發(fā)射粒子分析方法名稱簡稱主要用途

ex射線光電子譜XPS成分、化合態(tài)

e紫外線光電子譜UPS分子及固體電子態(tài)

e同步輻射光電子譜SRPES成分、原子及電子態(tài)紅外吸收譜IR原子態(tài)拉曼散射譜RAMAN原子態(tài)

擴(kuò)展x射線吸收譜精細(xì)結(jié)構(gòu)SEXAFS結(jié)構(gòu)

角分辨光電子譜ARPES原子及電子態(tài)結(jié)構(gòu)

I光子誘導(dǎo)脫附譜PSD原子態(tài)材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前20頁，總共99頁。探測(cè)粒子發(fā)射粒子分析方法名稱簡稱主要用途Ee場電子顯微鏡FEM結(jié)構(gòu)EI場離子顯微鏡FIM結(jié)構(gòu)EI場離子顯微鏡-原子探針AP-FIM結(jié)構(gòu)及成分Ee場電子發(fā)射能量分布FEED電子態(tài)Ee掃描隧道顯微鏡STM形貌Tn熱脫附譜TDS原子態(tài)n中性粒子碰撞誘導(dǎo)輻射SCANIIR成分n

n分子束散射MBS結(jié)構(gòu)、原子態(tài)AWAW聲顯微鏡AM形貌材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前21頁，總共99頁。部分表面分析設(shè)備的分析范圍材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前22頁，總共99頁。XPSAESILSISSRBSSIMS測(cè)氫NoNoNoNoNoYes元素靈敏度均勻性GoodGoodBadGoodGoodBad最小可檢測(cè)靈敏度10-2-10-310-2-10-310-910-2-10-310-2-10-310-4-10-5定量分析GoodYesBadBadGoodBad化學(xué)態(tài)判斷GoodYesYesBadBadBad譜峰分辨率GoodGoodGoodBadBadGood識(shí)譜難易GoodGoodGood---表面探測(cè)深度MLsMLsMLsMLML-mML-MLs空間分辨率BadGoodGoodBadBadGood無損檢測(cè)YesYesYesNoYesYes理論數(shù)據(jù)完整性GoodYesBadYesGoodBad材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前23頁，總共99頁。表面分析技術(shù)是表面科學(xué)中一個(gè)非常活躍的領(lǐng)域，迄今為止，表面分析方法有近100種之多。目前較為常用的表面分析方法有：二次離子質(zhì)譜（SIMS）、俄歇電子譜（AES）、X射線光電子譜（XPS）、掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、掃描隧道顯微鏡（STM）、原子力顯微鏡（AFM）、電子探針（EPMA）等。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前24頁，總共99頁。每種分析方法都有其優(yōu)點(diǎn)和局限性，對(duì)于不同的材料表面和表征目的，需要選擇不同的分析方法，才能達(dá)到預(yù)期的效果。選用分析方法時(shí)，要綜合考慮：分析靈敏度下限、分析元素范圍、對(duì)樣品的破壞程度、空間分辨率等多項(xiàng)性能指標(biāo)。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前25頁，總共99頁。XPS、AES和SIMS是目前廣泛使用的三種表面分析技術(shù)。XPS（50%）AES（40%）SIMS（10%）其它主要用于專門研究材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前26頁，總共99頁。XPS最大特色：能獲取豐富的化學(xué)信息，對(duì)樣品表面的損傷最輕微，定量分析較好。AES最大特色：空間分辨力非常好，具有很高的微區(qū)分析能力，可進(jìn)行元素表面分布成像。SIMS最大特色：檢測(cè)靈敏度非常高，可分析H和He以及同位素，可作微區(qū)、微量分析以及有機(jī)化學(xué)分析。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前27頁，總共99頁。XPS優(yōu)點(diǎn)：（1）可測(cè)除H、He以外的所有元素，無強(qiáng)矩陣效應(yīng)。（2）亞單層靈敏度；探測(cè)深度1-20單層，依賴材料和實(shí)驗(yàn)參數(shù)。（3）定量元素分析。（4）優(yōu)異的化學(xué)信息（化學(xué)位移和衛(wèi)星結(jié)構(gòu)）。（5）分析是非結(jié)構(gòu)破壞的，X射線束損傷通常很少。（6）詳細(xì)的電子結(jié)構(gòu)和某些幾何信息。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前28頁，總共99頁。XPS缺點(diǎn)：（1）典型的數(shù)據(jù)采集與典型的AES相比較慢，部分原因是由于XPS通常采集了更多的細(xì)節(jié)信息。（2）使用Ar離子濺射作深度剖析時(shí)，不容易在實(shí)際濺射的同時(shí)采集XPS數(shù)據(jù)。（3）橫向分辨率較低，50μm(小面積)、5μm(成像)。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前29頁，總共99頁。AES優(yōu)點(diǎn)：（1）可測(cè)除H、He以外的所有元素；當(dāng)涉及到價(jià)能級(jí)時(shí)矩陣效應(yīng)大，并且某些電子背散射效應(yīng)總是存在的。（2）亞單層靈敏度；探測(cè)深度1-20單層，依賴材料和實(shí)驗(yàn)參數(shù)。（3）快速半定量元素分析(精度比XPS低)；可同時(shí)Ar離子濺射作深度剖析。（4）可從化學(xué)位移、線形等得到某些化學(xué)信息，并可完全解釋。（5）優(yōu)異的橫向分辨率，6-20nm；具有很高的微區(qū)分析能力，并可進(jìn)行表面成像。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前30頁，總共99頁。AES缺點(diǎn)：（1）在許多情況下產(chǎn)生較嚴(yán)重的電子束誘導(dǎo)損傷。（2）化學(xué)位移等較難理解，缺乏提供化學(xué)信息的廣泛數(shù)據(jù)庫。（3）譜峰偶然重疊的機(jī)會(huì)比XPS大，這使得元素分析更不確定。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前31頁，總共99頁。SIMS優(yōu)點(diǎn)：

（1）對(duì)某些元素及其表面靈敏(10-6單層)，在靜態(tài)模式下探測(cè)深度限制在最頂單層。（2）可測(cè)所有元素，包括H和同位素識(shí)別。（3）較好的橫向分辨率(1μm)。（4）在動(dòng)態(tài)模式下同時(shí)進(jìn)行深度剖析。（5）在動(dòng)態(tài)模式下具有探測(cè)Dopant級(jí)濃度的靈敏度、動(dòng)態(tài)范圍的唯一技術(shù)。（6）Cluster相對(duì)強(qiáng)度的有限化學(xué)信息。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前32頁，總共99頁。SIMS缺點(diǎn)：（1）內(nèi)部的結(jié)構(gòu)破壞性。（2）SIMS過程內(nèi)部的復(fù)雜性并未很好理解。主要問題是SIMS離子強(qiáng)度隨化學(xué)和物理環(huán)境的變化有大量的可變性因素，這使得定量分析困難。材料表面分析技術(shù)：1-概述當(dāng)前33頁，總共99頁。二、形貌分析當(dāng)前34頁，總共99頁。組織形貌分析微觀結(jié)構(gòu)的觀察和分析對(duì)于理解材料的本質(zhì)至關(guān)重要，組織形貌分析借助各種顯微技術(shù)，認(rèn)識(shí)材料的微觀結(jié)構(gòu)。表面形貌分析技術(shù)經(jīng)歷了光學(xué)顯微鏡(OM)、電子顯微鏡(EM)、掃描探針顯微鏡(SPM)的發(fā)展過程，現(xiàn)在已經(jīng)可以直接觀測(cè)到原子的圖像。

材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前35頁，總共99頁。光學(xué)顯微鏡(OM)金相顯微鏡巖相顯微鏡生物顯微鏡激光共聚焦顯微鏡材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前36頁，總共99頁。掃描電鏡普通型SEM（W燈絲）熱場型SEM冷場型SEM環(huán)境型SEM材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前37頁，總共99頁。電子與樣品物質(zhì)作用材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前38頁，總共99頁。掃描電鏡JSM-7401F材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前39頁，總共99頁。TEM種類及成像普通型高壓型高分辨型分析型質(zhì)厚襯度像衍射襯度像相位襯度像材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前40頁，總共99頁。透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡是利用電子的波動(dòng)性來觀察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)千倍。目前的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為2~3埃，電壓為100～500kV，放大倍數(shù)50~1200,000倍。材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前41頁，總共99頁。TecnaiG220

透射電子顯微鏡

LaB6燈絲或鎢燈絲，

點(diǎn)分辨率

0.24nm，

放大倍數(shù)

25x-1100kx材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前42頁，總共99頁。

由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前43頁，總共99頁。高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類：一是為生物工作者設(shè)計(jì)的，具有最佳分辨本領(lǐng)而沒有附件；二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)的，有附件而損失一些分辨能力。還有一些設(shè)計(jì)，在高分辨時(shí)采取短焦距，低分辨時(shí)采取長焦距。材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前44頁，總共99頁。電子衍射與X射線衍射電子衍射與X射線衍射的基本原理是完全一樣的，兩種技術(shù)所得到的晶體衍射花樣在幾何特征上也大致相似，電子衍射與X射線衍射相比的突出特點(diǎn)為：

①在同一試樣上把物相的形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來；

②物質(zhì)對(duì)電子的散射更強(qiáng)，約為X射線的一百萬倍，特別適用于微晶、表面和薄膜的晶體結(jié)構(gòu)的研究，且衍射強(qiáng)度大，所需時(shí)間短，只需幾秒鐘。材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前45頁，總共99頁。典型電子衍射圖A非晶B單晶C多晶D會(huì)聚束材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前46頁，總共99頁。電子探針（EPMA-1600)鎢燈絲型EPMACeB6/LaB6型EPMA熱場型EPMA材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前47頁，總共99頁。電子探針(EPMA)材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前48頁，總共99頁。結(jié)構(gòu)、原理、應(yīng)用ＤＤＳＣ控制?Ｄａｔａ處理Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ接口ＥｔｈｅｒｎｅｔＨＤＭＯＦＤ用于觀察ＣＲＴＥＷＳＭｏｕｓｅＣｏｌｏｒｐｒｉｎｔｅｒＩｍａｇｅｍｅｍｏｒｙＰｒｏｆｉｌｅｍｅｍｏｒｙＴｒａｃｋｂａｌｌＥＰＭＡ主機(jī)電子槍備用抽真空ＤＰ樣

品ｓｔａｇｅＳＥＤＸ射線檢測(cè)器分光（色散）晶體光學(xué)觀察系ＣＣＤＣＬＯＬ自動(dòng)ｖａｌｖｅ材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前49頁，總共99頁。EPMA的檢測(cè)信號(hào)⑤CL陰極射線發(fā)光①背散射電子④特征Ｘ射線⑥吸收電子③透射電子樣

品材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前50頁，總共99頁。WDX原理圖入射電子試料分光結(jié)晶検出器結(jié)晶:直線移動(dòng)移動(dòng)的中心軌道檢出器的軌道材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前51頁，總共99頁。特征X射線陰極射線發(fā)光CL二次電子背散射電子透射電子表面觀察狀態(tài)分析元素分析EPMA材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前52頁，總共99頁。OES形態(tài)觀察成分分析狀態(tài)分析結(jié)構(gòu)解析EDXXRFXRDXPSEPMASEMSPM分析目的OMSIMSTEM/EELSSAM材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前53頁，總共99頁。電子探針儀的樣品制備電子探針分析的樣品應(yīng)滿足下列三點(diǎn)要求：

（1）必須嚴(yán)格保證樣品表面的清潔和平整

（2）樣品尺寸適宜放入電子探針儀樣品室

（3）樣品表面須具有良好的導(dǎo)電性材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前54頁，總共99頁。掃描探針顯微鏡材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前55頁，總共99頁。掃描探針顯微鏡的產(chǎn)生的必然性表面結(jié)構(gòu)分析儀器的局限性1933年電子顯微鏡RuskaKnoll透射電子顯微鏡掃描電子顯微鏡場電子顯微鏡場離子顯微鏡低能電子衍射光電子能譜電子探針材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前56頁，總共99頁。低能電子衍射和X射線衍射光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡高分辨透射電子顯微鏡場電子顯微鏡和場離子顯微鏡X射線光電子能譜樣品具有周期性結(jié)構(gòu)不足分辨出表面原子用于薄層樣品的體相和界面研究只能探測(cè)在半徑小于100nm的針尖上的原子結(jié)構(gòu)和二維幾何性質(zhì)，且制樣技術(shù)復(fù)雜只能提供空間平均的電子結(jié)構(gòu)信息材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前57頁，總共99頁。掃描探針顯微鏡的產(chǎn)生掃描隧道顯微鏡1982年人類第一次能夠?qū)崟r(shí)地觀察單個(gè)原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物理、化學(xué)性質(zhì)，在表面科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域的研究中有著重大的意義和廣闊的應(yīng)用前景，被國際科學(xué)界公認(rèn)為八十年代世界10大科技成就之一。材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前58頁，總共99頁。掃描探針顯微鏡（SPM）掃描力顯微鏡（SFM）掃描近場光學(xué)顯微境（SNOM）彈道電子發(fā)射顯微鏡（BEEM）原子力顯微鏡(AFM)掃描隧道顯微鏡（STM）材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前59頁，總共99頁。掃描探針顯微鏡的特點(diǎn)

1.分辨率HM：高分辨光學(xué)顯微鏡；PCM：相反差顯微鏡；(S)TEM：（掃描）透射電子顯微鏡；FIM：場離子顯微鏡；REM：反射電子顯微鏡

橫向分辨：

0.1nm縱向分辨：

0.01nm材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前60頁，總共99頁。2、可實(shí)時(shí)地得到實(shí)時(shí)間中表面的三維圖像，可用于具有周期性或不具備周期性的表面結(jié)構(gòu)研究。

應(yīng)用：可用于表面擴(kuò)散等動(dòng)態(tài)過程的研究。3、可以觀察單個(gè)原子層的局部表面結(jié)構(gòu)，而不是體相或整個(gè)表面的平均性質(zhì)。

應(yīng)用：可直接觀察到表面缺陷、表面重構(gòu)、表面吸附體的形態(tài)和位置，以及由吸附體引起的表面重構(gòu)等。材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前61頁，總共99頁。4、可在真空、大氣、常溫等不同環(huán)境下工作，甚至可將樣品浸在水和其它溶液中，不需要特別的制樣技術(shù)，并且探測(cè)過程對(duì)樣品無損傷。應(yīng)用：適用于研究生物樣品和在不同試驗(yàn)條件下對(duì)樣品表面的評(píng)價(jià)，例如對(duì)于多相催化機(jī)理、超導(dǎo)機(jī)制、電化學(xué)反應(yīng)過程中電極表面變化的監(jiān)測(cè)等。材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前62頁，總共99頁。5、配合掃描隧道譜，可以得到有關(guān)表面結(jié)構(gòu)的信息，例如表面不同層次的態(tài)密度、表面電子阱、電荷密度波、表面勢(shì)壘的變化和能隙結(jié)構(gòu)等。6、在技術(shù)本身，SPM具有設(shè)備相對(duì)簡單、體積小、價(jià)格便宜、對(duì)安裝環(huán)境要求較低、對(duì)樣品無特殊要求、制樣容易、檢測(cè)快捷、操作簡便等特點(diǎn)，同時(shí)SPM的日常維護(hù)和運(yùn)行費(fèi)用也十分低廉。材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前63頁，總共99頁。顯微鏡技術(shù)的各項(xiàng)性能指標(biāo)比較分辨率工作環(huán)境

樣品環(huán)境溫度對(duì)樣品

破壞程度檢測(cè)深度掃描探針顯微鏡原子級(jí)(0.1nm)實(shí)環(huán)境、大氣、溶液、真空

室溫或低溫

無

100μm量級(jí)

透射電鏡點(diǎn)分辨(0.3~0.5nm)晶格分辨(0.1~0.2nm)高真空

室溫

小

接近SEM,但實(shí)際上為樣品厚度所限，一般小于100nm.掃描電鏡6~10nm高真空

室溫

小

10mm(10倍時(shí))

1μm(10000倍時(shí))場離子顯微鏡

原子級(jí)

超高真空

30~80K有

原子厚度

材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前64頁，總共99頁。掃描探針顯微鏡的其它應(yīng)用微米/納米結(jié)構(gòu)表征，粗糙度，摩擦力，高度分布，自相關(guān)評(píng)估，軟性材料的彈性和硬度測(cè)試高分辨定量結(jié)構(gòu)分析以及摻雜濃度的分布等各種材料特性失效分析:缺陷識(shí)別，電性測(cè)量（甚至可穿過鈍化層）和鍵合電極的摩擦特性材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前65頁，總共99頁。生物應(yīng)用:液體中完整活細(xì)胞成象，細(xì)胞膜孔隙率和結(jié)構(gòu)表征，生物纖維測(cè)量，DNA成像和局部彈性測(cè)量硬盤檢查:表面檢查和缺陷鑒定，磁疇成象，摩擦力和磨損方式，讀寫頭表征薄膜表征:孔隙率分析，覆蓋率，附著力，磨損特性，納米顆粒和島嶼的分布材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前66頁，總共99頁。掃描探針顯微鏡(SPM)

本原SPM材料表面分析技術(shù)：2-形貌分析當(dāng)前67頁，總共99頁。三、結(jié)構(gòu)分析當(dāng)前68頁，總共99頁。物相分析

利用衍射分析的方法探測(cè)晶格類型和晶胞常數(shù)，確定物質(zhì)的相結(jié)構(gòu)。主要的物相分析的手段有三種：X射線衍射(XRD)、電子衍射(ED)及中子衍射(ND)。其共同的原理是：利用電磁波或運(yùn)動(dòng)電子束、中子束等與材料內(nèi)部規(guī)則排列的原子作用產(chǎn)生相干散射，獲得材料內(nèi)部原子排列的信息，從而重組出物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。材料表面分析技術(shù)：3-結(jié)構(gòu)分析當(dāng)前69頁，總共99頁。X射線衍射儀單晶XRD

轉(zhuǎn)靶、陶瓷管：Cu&Mo雙晶XRD多晶粉末XRD

轉(zhuǎn)靶、陶瓷管：Cu&Co&Fe

織構(gòu)、高溫、薄膜、微區(qū)、1-D/2-D陣列檢測(cè)器小角散射XRD材料表面分析技術(shù)：3-結(jié)構(gòu)分析當(dāng)前70頁，總共99頁。X射線衍射儀（XRD）理學(xué)D/max2000自動(dòng)X射線儀材料表面分析技術(shù)：3-結(jié)構(gòu)分析當(dāng)前71頁，總共99頁。四、成分分析當(dāng)前72頁，總共99頁。成分和價(jià)態(tài)分析

大部分成分和價(jià)態(tài)分析手段都是基于同一個(gè)原理，即核外電子的能級(jí)分布反應(yīng)了原子的特征信息。利用不同的入射波激發(fā)核外電子，使之發(fā)生層間躍遷、在此過程中產(chǎn)生元素的特征信息。按照出射信號(hào)的不同，成分分析手段可以分為兩類：X射線光譜和電子能譜，出射信號(hào)分別是X射線和電子。材料表面分析技術(shù)：4-成分分析當(dāng)前73頁，總共99頁。X射線光譜包括：X射線熒光光譜(XRF)和電子探針X射線顯微分析（EPMA）兩種技術(shù)。電子能譜包括：X射線光電子能譜(XPS)、俄歇電子能譜(AES)、電子能量損失譜(EELS)等分析手段。材料表面分析技術(shù)：4-成分分析當(dāng)前74頁，總共99頁。材料的價(jià)鍵分析

材料性質(zhì)不僅與元素、結(jié)構(gòu)、價(jià)態(tài)等因素有關(guān)，還與其價(jià)鍵狀態(tài)有關(guān)。研究內(nèi)容：化學(xué)鍵、分子結(jié)構(gòu)、結(jié)合形式、吸附狀態(tài)等。分析內(nèi)容：分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)、晶格振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)等。研究方法：紅外光譜、拉曼光譜和高分辨電子能量損失譜。材料表面分析技術(shù)：4-成分分析當(dāng)前75頁，總共99頁。分子結(jié)構(gòu)分析

利用電磁波與分子鍵和原子核的作用，獲得分子結(jié)構(gòu)信息。紅外光譜（IR）、拉曼光譜（Raman）、熒光光譜（PL）等是利用電磁波與分子鍵作用時(shí)的吸收或發(fā)射效應(yīng)，而核磁共振（NMR）則是利用原子核與電磁波的作用來獲得分子結(jié)構(gòu)信息的。材料表面分析技術(shù)：4-成分分析當(dāng)前76頁，總共99頁。X射線光電子能譜XPS:X-rayPhotoelectronSpectroscopy(10-2～10nm)材料表面分析技術(shù)：4-成分分析當(dāng)前77頁，總共99頁。AXISUltraDLDPhotoelectronSpectrometer材料表面分析技術(shù)：4-成分分析當(dāng)前78頁，總共99頁。光電子能譜的基本原理：光電效應(yīng)。

當(dāng)能量為h的單色光照射到樣品上，其光子可能被原子內(nèi)部不同能級(jí)的電子所吸收或散射，如果吸收的能量大于電子的結(jié)合能，則該電子就會(huì)脫離原子成為自由電子而逸出。這些被光子直接激發(fā)出來的電子稱為光電子，光電子的動(dòng)能大小不等（與原子的種類和樣品表面的信息有關(guān)），如果以動(dòng)能分布為橫坐標(biāo)，相對(duì)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，所得到的譜峰即為光電子能譜。材料表面分析技術(shù)：4-成分分析當(dāng)前79頁，總共99頁。材料表面分析技術(shù)：4-成分分析當(dāng)前80頁，總共99頁。譜峰出現(xiàn)規(guī)律材料表面分析技術(shù)：4-成分分析當(dāng)前81頁，總共99頁。譜峰的物理位移和化學(xué)位移物理位移：固體的熱效應(yīng)與表面荷電的作用引起的譜峰位移。化學(xué)位移：原子所處化學(xué)環(huán)境不同（化學(xué)結(jié)構(gòu)或原子價(jià)態(tài)的變化）而引起結(jié)合能的改變（譜峰位移）。材料表面分析技術(shù)：4-成分分析當(dāng)前82頁，總共99頁。XPS和XRF分析共同點(diǎn)(1)屬原子發(fā)射光譜的范疇；(2)涉及到元素原子內(nèi)層電子；(3)以X-射線為激發(fā)源；(4)可用于固體表層或薄層