超濾膜分離技術介紹

關于超濾膜分離技術介紹第一頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三超濾膜分離技術簡介超濾（簡稱UF）：是以壓力為推動力，利用超濾膜不同孔徑對液體進行分離的物理篩分過程。其分子切割量一般為1000到50萬，孔徑為10-100nm。超濾技術是nm數(shù)量級進行選擇性濾過的分離技術，廣泛應用于醫(yī)藥、化學、機械、電子、環(huán)保、食品等領域。第二頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三1.天然藥物、注射液的精制2.蛋白、酶、核酸、多糖類藥物的濃縮分離3.蛋白質(zhì)和酶類制劑的超濾脫鹽4.不同分子量生化藥物的分級分離和純化5.不能消毒滅菌的制劑超濾除菌6.酒類、飲料的超濾，提高澄清度7.電子工業(yè)中高純水的制備8.環(huán)保工程中排放水的處理和回收有用物質(zhì)第三頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三超濾膜分離技術特點相對其他分離方法，具有以下特點：1.操作條件溫和，無相變化2.不需加熱，不需添加任何化學試劑3.操作簡單，濾膜可反復多次使用4.可有效濾除藥液中微粒、膠體、大分子物質(zhì)5.可濾除細菌、熱原6.能耗少，工藝流程短第四頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三超濾基本原理溶液體系經(jīng)加壓泵通過超濾膜，在壓力作用下在超濾膜表面發(fā)生分離，溶劑和其他小分子溶質(zhì)通過濾膜，大分子溶質(zhì)和微粒（蛋白質(zhì)、病毒、細菌、膠體等）被濾膜阻留，從而達到分離、提純和濃縮的目的。第五頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三附圖：超濾示意圖第六頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三超濾膜的結(jié)構(gòu)特點超濾膜上微孔具有不對稱結(jié)構(gòu)，在濾膜的工作面上有一層極薄的致密層，該層上微孔孔徑一般小于20-150A，下部為結(jié)果相對疏松的支撐層，空隙大于150A。超濾膜的錐形非對稱膜結(jié)構(gòu)，可使得以液體在分離過程中大分子溶質(zhì)隨溶液切向流經(jīng)膜表面時，由于液體的快速流動使得這些物質(zhì)既不能進入膜面的第七頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三致密細孔，引起膜的內(nèi)堵塞，又不會停留在膜面形成表面的堵塞，而小分子物質(zhì)和溶劑則可在壓力驅(qū)動下穿過致密層的微孔后，即能順利穿過下部的疏松支撐層，進入膜的另一側(cè)，從而使超濾膜在連續(xù)運行過程中保持相對較為恒定的通透量及分離效果。第八頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三附圖：錐形結(jié)構(gòu)超濾膜示意圖第九頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三基本概念超濾膜孔徑規(guī)格：非尺寸大小為指標，以分子量截留值為指標。分子量截留值：當溶液中溶質(zhì)的分子量超過該數(shù)值時，采用此膜進行超濾，該溶質(zhì)可基本被阻留。第十頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三截留值的意義：截留值為1萬的膜應可將溶液中1萬分子量以上的溶質(zhì)絕大多數(shù)（90％以上）截留在膜前。但是實際上溶質(zhì)分子能否通過或者通過多少，還與分子形態(tài)、溶液條件及膜孔徑的分布差異等有關，即相同分子量的物質(zhì)被截留的百分率并不完全相同。故而，截留值只是一個名義值，實際工作時還會因為不同溶液而有所差異。第十一頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三超濾及普通濾過的不同相對普通濾過的差異：名稱普通濾過超濾

孔徑微米級納米級孔結(jié)構(gòu)直孔不對稱孔分離對象固-液液-液過濾方式靜態(tài)壓濾錯流加壓反復使用復雜或者不可可重復使用第十二頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三幾個濾過精度的概念：高效濾紙過濾：30-80um垂熔玻璃濾過：1.5-30um微濾濾過精度：0.02-14um超濾濾過精度：10-100nm第十三頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三顯著不同點：濃度極化現(xiàn)象濃度極化是指不以濃度差為推動力的傳質(zhì)過程中出現(xiàn)的濃度分布現(xiàn)象，分為兩種情況：1.對于一般溶液，在超濾過程中溶劑透過膜時所挾帶的溶質(zhì)由于膜的攔阻在膜前累積，形成高濃度區(qū)，這些溶質(zhì)以濃度差為推動力，借濃度差擴散的方式返回料液主體，從而降低了膜的截留性能。第十四頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三2.對于濃溶液，濃度極化現(xiàn)象使膜表面的溶液濃度增高，由于蛋白、多糖等有親水基團的大分子溶質(zhì)在膜表面可形成凝膠層，起到次級膜的作用，對溶劑的流動產(chǎn)生阻力。此時增加壓力并不能增加超濾溶劑的通量，只能使凝膠層加厚，所增加的壓力都消耗于克服增厚的凝膠層的流動阻力。一般可采用強化攪拌、提高流速、薄層層流等措施降低邊界層和凝膠層的厚度，提高溶劑通量。第十五頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三超濾設備的類型1.靜止型：靜態(tài)操作，濃度極化顯著2.攪拌型：攪拌操作，可減輕濃度極化3.錯流湍動型：液體高速流過膜面，減輕濃度極化4.錯流薄層層流型：采用結(jié)構(gòu)變化限制邊界層厚度以減輕濃度極化由于工業(yè)化生產(chǎn)中需要較大的膜面積，一般采用后2種類型超濾設備。第十六頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三附圖：不同類型超濾設備示意圖：靜態(tài)超濾第十七頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三攪拌型超濾第十八頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三錯流薄層層流型超濾第十九頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三錯流湍動型超濾第二十頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三超濾膜設備的組成超濾膜設備由超濾泵、粗濾設備、超濾膜組件及管道構(gòu)成。超濾膜組件有板式膜、中空纖維膜、卷式膜、管式膜等類型。目前具用板式膜及中空纖維膜使用的經(jīng)驗。應用中空纖維膜根據(jù)藥液流向的不同，分為內(nèi)壓式超濾及外壓式超濾。第二十一頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三中空纖維膜內(nèi)壓式及外壓式工作原理內(nèi)壓式膜組件工作原理第二十二頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三外壓式膜組件工作原理第二十三頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三中空纖維膜內(nèi)壓式設備簡圖：第二十四頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三中空纖維膜外壓式設備簡圖：第二十五頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三超濾膜材質(zhì)及常規(guī)工作參數(shù)膜材料：聚砜、聚醚砜、醋酸纖維素、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、磺化聚砜、聚酰亞胺、ＰＤＣ聚砜、聚砜酰胺、等。超濾膜pH使用范圍2-13（聚砜膜）1-14（聚醚砜膜）工作溫度5-45℃工作壓力0.1-0.2MPa超濾速度與膜面積及工作壓力等相關第二十六頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三超濾膜組件外殼常用材料：ABS工程塑料、不銹鋼、有機玻璃等。第二十七頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三超濾膜優(yōu)劣的評判1.強度及韌性2.耐酸堿能力3.耐溫范圍4.抗污染能力5.微孔均勻程度6.通透量第二十八頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三影響超濾效果的因素1.濃度：濃度低的藥液較濃度高的藥液不易形成凝膠層，超濾速度快。2.分子形狀和大?。悍肿恿啃〉娜苜|(zhì)超濾速度快，相同分子量的溶質(zhì)球狀分子比鏈狀分子容易通過超濾膜。3.藥液流動速度：增加膜面藥液的流動可提高料液與膜面之間邊界層中溶質(zhì)的擴散，可使其返回料液，提高超濾速度，但是膜的截留性能降低。第二十九頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三4.藥液溫度：藥液溫度低，粘度大，超濾速度較慢。5.粘度:藥液粘度高，超濾速度慢，在可能的溫度范圍內(nèi)應升高溫度，以降低粘度。6.壓力：增加壓力不一定都能使超濾速度加快，只有在藥液濃度較小時，增加壓力可提高超濾速度。7.pH值：一些蛋白質(zhì)溶液在等電點附近濾速慢，應該調(diào)節(jié)pH偏離等電點。第三十頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三8.溶質(zhì)的溶解度：溶解度低的容易形成凝膠層，因而濾速慢。9.溶質(zhì)間的相互作用：溶液中同時含有多種溶質(zhì)時，大分子物質(zhì)可能形成次級膜而影響小分子的通過；溶液中含有表面活性物質(zhì)時，可使得聚集的分子囊束分散，從而使截留下降，提高濾速。第三十一頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三超濾膜設備的使用須知1.對水質(zhì)的要求:色度小于5，濁度小于3mg/L,粒徑小于2um，pH2-13，溫度5-45℃。清洗用水可用超濾水、注射用水、純化水2.初次使用時前處理：放掉超濾膜組件中的保護液，泵入清洗水超濾10min，壓力不大于0.15MPa；采用0.2％-0.5％氫氧化鈉溶液循環(huán)清洗30min，濃縮液口排液量應略大于超濾口第三十二頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三采用注射用水清洗超濾組件40min以上，濃縮液口排液量應略大于超濾口。排盡組件內(nèi)水液，即可正常使用。3.設備運行的注意事項：3.1開機前須將超濾口及濃液口（回液口）完全打開后方可啟動加料泵，緩緩開啟進液口，組件內(nèi)充滿藥液后，調(diào)整回液口至工作壓力。3.2工作壓力保持在0.1-0.2MPa第三十三頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三3.3停機前10min將回液口全開，關閉超濾口，進行等壓沖洗，以便使膜表面殘留物清除干凈，停機后關閉所有閥門。4.清洗：當遇到下列情況時需要停止使用實行清洗：a.進液壓力明顯增高，超濾出液流量明顯減少b.用于生物、生化、發(fā)酵等單元操作完成5.清洗方法：等壓清洗：以料液泵為動力，全開濃液口，全關超濾口，循環(huán)沖洗膜面殘留雜質(zhì)。第三十四頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三洗滌完畢后開啟排水口，排盡洗滌液。反清洗：一般適用于內(nèi)壓式超濾膜組件。采用注射用水或者超濾水作為清洗液，以料液泵為動力將清洗液從超濾液出口進入組件，自濃縮液口排出。使用壓力須小于0.05MPa?；瘜W清洗：清除膜表面的殘留物、細菌、膠體。具體如下：a.以0.2％-0.5％氫氧化鈉溶液浸泡2h，循環(huán)清洗1小時。第三十五頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三b.以0.2％-0.5％鹽酸溶液浸泡2h，循環(huán)清洗1小時。c.用注射用水或超濾水清洗超濾膜組件至排出液pH6-7清洗液分別用分析純試劑氫氧化鈉及鹽酸以注射用水或超濾水配制。6.設備保養(yǎng)：a.間斷使用的保養(yǎng)：停止使用三天以內(nèi)，可將超濾組件加滿注射用水，每天換水一次。第三十六頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三b.長期停用的保養(yǎng)：配制2％戊二醛（或者雙氧水、甲醛）和5％甘油的混合水溶液注滿超濾組件。環(huán)境溫度低于0℃時可適當增加甘油比例。c.超濾組件嚴禁溶液凍結(jié)，不得脫水保存，不可長時間用有機溶劑浸泡。第三十七頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三實際應用的部分超濾經(jīng)驗1.超濾膜的選擇根據(jù)目標成分具體情況及超濾目的進行，分子量不是判斷超濾膜可用與否的唯一標準。2.超濾膜的通透量均是在純水條件下工作曲線制訂的，選擇超濾膜時考慮實際應用時藥液的多種溶質(zhì)、濃度、粘度等多方面影響適當放大。第三十八頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三3.除溶質(zhì)分子大小、形狀外，藥液濃度對超濾速度及成分轉(zhuǎn)移率的影響較為顯著。藥液過濃，超濾速度極慢且由于提高超濾壓力或者超濾時間較長，超濾液中雜質(zhì)較多。4.超濾過程中藥液流速提高對超濾速度與超濾液有效成分的純度具有改善作用。超濾初期及全過程的多次循環(huán)洗膜操作可降低超濾膜的堵塞狀況。5.中空纖維膜具有污染嚴重難清洗的缺點。第三十九頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三實際應用過程中應注意操作中的多次循環(huán)洗膜、超濾結(jié)束后等壓沖洗以及立即進行水洗、堿洗。一般堿洗后以堿液浸泡后再洗滌1-2遍方可干凈。6.超濾對樹脂、熱原的去除效果與不同截留分子量以及超濾參數(shù)相關。截留分子量小，對熱原、樹脂的截留良好；超濾時壓力過大或藥液濃度過大，樹脂可能未完全除盡。超濾去除微粒、脫色、脫鹽、提高澄明度效果良好。第四十頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三7.超濾膜的堵塞，分為超濾膜空隙內(nèi)的溶質(zhì)吸附和堵塞及超濾膜表面濃度極化凝膠層和溶質(zhì)吸附幾種形式，簡單的等壓循環(huán)沖洗以及化學洗滌可明顯改善膜表面的堵塞狀況，多次化學洗滌及反洗操作（中空纖維膜）可確保膜內(nèi)殘留物的基本清除。8.超濾過程中有效成分及雜質(zhì)成分的轉(zhuǎn)移情款并不相同，超濾初期及末期超濾液純度發(fā)生改變，一般初期純度高于末期純度。小試至第四十一頁，共四十六頁，編輯于2023年，星期三中試處方量差異較大時超濾參數(shù)不可線