氯化氫作業(yè)指導(dǎo)書

氯化氫作業(yè)指導(dǎo)書(依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):HJ/T27-1999)廢氣氯化氫分析方法——硫氫酸汞分光光度法(HJ/T27-1999)的干擾.原理0.3μm微孔濾膜阻留含氯化物的顆粒物后，用稀氫氧化鈉溶液吸取分光光度法測定。溴離子、氟離子、硫化物、氰化物等干擾測定，使結(jié)果偏高。60L0.05mg/m3,定0.16-0.80mg/m3；在有組織排放樣品分析中，當(dāng)采樣體積為10L0.9mg/m3,3.0-24mg/m3.儀器30~40mm。10ml。I0ml。0~1L/min。⑤分光光度計。試劑0.3μm。C(Ha0H)=0.05mol/L。③硫氰酸汞-0.40g硫氫酸汞[Hg(SCN)2,用乙醇重結(jié)晶的]，用70~72%。3.0g硫酸鐵銨溶液，用(1+1.5)高氯酸溶液溶解并稀100ml，如渾濁應(yīng)過濾。2.045g氯化鉀(優(yōu)級純，1102h)，溶解于水，移人1000μg氯化氫。再用吸取10.0μg氯化氫的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。采樣有組織排放樣品的采集25ml0.5L/min流量，采樣。在采樣過程中，依據(jù)排氣溫度和濕度調(diào)整采樣管保溫夾套溫度，以避開水汽于吸取瓶之前分散。夾。無組織排放樣品的采集5ml吸取液的吸取管，以1L/min30～60min。長時間采樣，吸取液水分蒸發(fā)，需適當(dāng)加水補(bǔ)充水分蒸發(fā)。步驟〔1〕標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制810ml1配制標(biāo)準(zhǔn)色列。管號氯〔ml〕管號氯〔ml〕〔ml〕氯化氫含量〔μg〕0123456700.200.400.600.801.001.502.005.004.804.604.404.204.003.503.0002.04.06.08.010.015.020.0-1.0ml，混勻。在室溫10~30min2cm460nm處，以水為參比，測定吸度。并且繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。〔2〕樣品測定10ml具塞比色管中，用少量10ml5.00ml樣品溶液于另兩個比色管中。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。計算氯化氫〔HCImg/m3〕=(W1+W2)*2/Vn、W2------〔μg〕；Vn 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積〔L〕。5.0g5.0mol/L200ml,3.0%硫酸4%硫氫酸銨溶液，至溶液呈微橙紅色為止。生成的硫氫酸汞白色沉淀用G4玻璃漏斗〔或定性濾紙〕過濾，用水充分洗滌〔用傾注法〕，60℃真空枯燥箱內(nèi)枯燥，儲于棕色瓶中。②當(dāng)相對濕度較高時〔75%〕，氯化氫氣體吸濕生成鹽酸霧，被濾膜阻留，0.3μm微孔濾膜為疏水性，氯離子本底值低，適合于濾除顆粒物。10.00ml吸取液中，超聲萃取m5.00ml用硫氫酸汞分光光度法測定。再繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及測定樣品。管口，用聚四氟乙烯生膠帶〔或生料帶〕纏好，接口處再套一小段乳膠管。洗滌，不要用自來水洗滌，以防氯化物沾污。在操作過程中應(yīng)留意防塵。⑦儀器操作規(guī)程〔見后頁〕。722S分光光度計操作規(guī)程使用前預(yù)備工作使用本儀器前必需認(rèn)真閱讀說明書，嚴(yán)格依據(jù)說明書所述規(guī)程操作；30min后才能進(jìn)展測試工0100％T。根本操作步驟調(diào)零：目的：校正根本讀數(shù)標(biāo)尺兩端〔100％T調(diào)整〕，進(jìn)入正確測試狀態(tài)；度測試前；〔關(guān)閉光門〕或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0％”鍵，即能自動調(diào)整零位；2.2100％T目的：校正根本讀數(shù)標(biāo)尺兩端〔協(xié)作調(diào)零〕，進(jìn)入正確測試狀態(tài)；調(diào)整開機(jī)：開機(jī)預(yù)熱后，轉(zhuǎn)變測試波長或測試一段時間后，以及作高精度測試前；操作：將參比溶液置入樣品室光路中，蓋上樣品室蓋〔同時翻開光門〕，按下100%T〔一次有誤差時可加按一次〕；10000％，如有0％一次。調(diào)整波長側(cè)的顯示窗顯示，讀出波長時目光垂直觀看；480nm480nm～1000轉(zhuǎn)變試樣槽位置讓不同樣品進(jìn)入光路到位時有定位感，到位時請前后推動一下以確保定位正確；確定濾光片位置內(nèi)側(cè)，用一撥桿來轉(zhuǎn)變位置；〔見機(jī)內(nèi)印字指示〕，400-1000nm380-1000nm340-380nm消滅不正常現(xiàn)象。〔100％T〕轉(zhuǎn)變標(biāo)尺本儀器設(shè)有四種標(biāo)尺：TRANSABS.吸光度： 標(biāo)準(zhǔn)曲線法或確定吸取法，在作動力學(xué)測試時亦能利用本系統(tǒng)；FACT.濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時設(shè)定濃度因子；的濃度直讀；MODE“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、TRANS.，每按一次挨次循環(huán)；測量吸光值將樣品置入樣品室，調(diào)整標(biāo)尺置于“ABS.”，蓋上樣品室蓋，讀出樣品吸光度；儀器使用完畢后，關(guān)閉電源，填寫儀器使用狀況記錄。儀器維護(hù)及留意事項(xiàng)試樣室底不應(yīng)沉積有不留神潑灑的溶液。光束出入口局部的石英窗板，不應(yīng)沾有指紋以及