氯化物測(cè)定方法

氯 化 物 測(cè) 定 方 法TheOfficewasrevisedontheafternoonofDecember13,2020氯化物測(cè)定方法 氯 化 物氯化物（l﹣）是水和廢水中一種常見(jiàn)的無(wú)機(jī)陰離子。幾乎所有的天 然水中都有氯離子存在，它的含量范圍變化很大。在河流、湖泊、沼澤地區(qū)，氯離子含量一般較低，而在海水、鹽湖及某些地下水中，含量可高達(dá)數(shù)十克/升。在人類的生存活動(dòng)中，氯化物有很重要的生理作用及工業(yè)用途。正因?yàn)槿绱?，在生活污水和工業(yè)廢水中， 均含有相當(dāng)數(shù)量的氯離子。 水中氯離子含量，的離子，方法的選擇 有四種通用的方法可供選擇；（1）硝酸銀滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）電位滴定法；（4）離子色普法。（1）法和（2）法所需儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，在許多方面類似，可以任意選用，適用于較清潔水。（2）法的終點(diǎn)比較易于判斷；（3）法適用于帶色或渾濁水（4）氯化物在的種陰離子， 具備儀器條件時(shí)可以選用。樣品 保存要采集代表性樣放干凈而學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定玻璃瓶或聚乙烯瓶?jī)?nèi)。存放時(shí)不必加入特別的保存劑。（ 一） 硝酸銀滴定法GB11896--89概 述方法原理在中性或弱減性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀后，鉻酸銀才以鉻酸銀形式沉淀出來(lái)，產(chǎn)生磚紅色，指示氯離子滴定的終點(diǎn)。沉淀滴定反應(yīng)如下：Ag+ +l﹣l↓2 Ag+ +CrO2-→AgCrO↓4 2 4根濃與成遲早有關(guān)必須加入足量劑。且有稍過(guò)量與成較難判斷所需要蒸餾水作空白作對(duì)照判斷（使干擾及消除飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常的數(shù)量下不發(fā)生干擾。溴化物、碘化物和氰化物均能與氯化物相同的反應(yīng)。 硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽干擾測(cè)定，可用過(guò)氧化氫處理予以消除。正磷酸鹽含量超過(guò)25 mg/L時(shí)發(fā)生干擾：鐵含量超過(guò)10 mg/L使模糊可對(duì)苯二酚還原成亞鐵消除干擾；少量有機(jī)物的干擾可用高錳酸鉀處理消除。600燒灰化法預(yù)處理廢水樣，效果最好，但操作手續(xù)煩瑣。一般情況下盡量采用加入氫氧化鋁進(jìn)行沉降過(guò)濾法去除干擾。方法的適用范圍 本法適用于天然水中氯化物測(cè)定，也適用于經(jīng)過(guò)適當(dāng)稀釋的高礦化廢水（咸水、海水等）及經(jīng)過(guò)各種預(yù)處理的生活污水和工業(yè)廢水。本法適用的濃度范圍為10~500 mg/L。高于此范圍的樣品，經(jīng)稀釋后可以擴(kuò)大其適用范圍，低于10 mg/L的樣品，滴定終點(diǎn)不易掌握，建議采用硝酸汞滴定法。曾選取代表性江、河、湖、庫(kù)樣檢驗(yàn)本法對(duì)地表的適性。13結(jié)果統(tǒng)計(jì)表明氯離子濃2~290mg/L相0~~102%。儀 器錐形瓶：250ml。棕色酸式滴定管：50 ml。試 劑氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaCl=L）；將氯化鈉置于坩堝內(nèi)，在500~600℃加熱40~50min。冷卻后稱取溶于蒸餾水，置1000 ml量中，用水取 l，用水定至0 l，此溶液每毫升含 mg氯化物。（2）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（O≈）：稱取g硝酸銀，溶3于蒸餾水并稀釋至0l，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，步驟如下：吸取ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置250ml錐形瓶中，加水25ml。另取一錐形瓶，吸取50ml水作空白。各加入1ml鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)。（3）鉻酸鉀指示液：稱取5g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至有紅色沉淀生成，搖勻。靜置12小時(shí)，然后過(guò)濾并用水將濾液稀釋至100ml。（4）酚酞指示液：稱取g酚酞，溶于0l%乙醇中，加入50ml水，再滴加mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈現(xiàn)微紅色。（5）硫酸溶液（HO）：L。2 4（6）（V）氫氧化鈉溶液：稱取g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至100ml。（7）氫氧化鋁懸浮液：溶解5g硫酸鋁鉀﹝l（SO）4HO﹞或硫酸鋁銨﹝Hl（SO） HO﹞于 1L蒸餾水中，加熱至 22 4 4226，然后加入5ml水。置約1小時(shí)后，至1L。（8）%過(guò)氧化氫（HO）。2 2（9）酸鉀。（0）乙醇。步 驟樣 品預(yù)處理若無(wú)以下各種干擾，此預(yù)處理步驟可省略。 （1） 如水樣帶有顏色，則取 0 l水樣，置于 250 ml錐形瓶 內(nèi)，或取適當(dāng)?shù)乃畼酉♂屩?150 ml。加入 2 ml氫氧化鋁懸浮 液，振蕩過(guò)濾，棄去最初濾出的 20 ml。（2） 如果水樣有機(jī)物含量高或色度大，用（1）法不能消除其影 響時(shí)，可采用蒸干后灰化法預(yù)處理。取適量廢水樣于坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié) pH至 ，在水浴上蒸干，置于馬福爐中在 0燒1時(shí)，取 出冷卻后，加 10 ml水使溶解，移入 250 ml錐形瓶，調(diào)節(jié) pH至7左右，稀釋至 50 ml。（3）如果水樣中含有化物或，則加氫氧鈉溶將性弱減性1ml30%搖。1后，加至，以除去過(guò)量的過(guò)氧化氫。（4）如果水樣的高過(guò)5L，可加入量高錳濾。樣 品測(cè)定（1）取0l水樣或過(guò)處理的水樣（若化物含量高，可取適量水樣用水稀釋至0l）置于錐形瓶中，取錐形瓶加入50 ml水作空白。（2）如水樣的H值在~范圍時(shí)，可直接滴定，超出此范圍的水樣mol/L%pH為左右。（3）加入1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白滴定。計(jì)算 氯化物（l—，）=式中，V蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（m）； 1V水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（l）； 2M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（L）； V水樣體積（l）； 氯離子（Cl﹣）摩爾質(zhì)量（/ ）。 精密度和準(zhǔn)確度 氯化物濃度為mg/L6對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為%；室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為；相對(duì)誤差為%；加標(biāo)回收率為±%。注意 事項(xiàng)（１） 本法滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行。在酸性介質(zhì)中 CrO42-按下式反應(yīng)而使?jié)舛却蟠蠼档停绊懙犬?dāng)點(diǎn)時(shí) Ag2CrO4沉淀的生成。2 O42﹣H+O﹣r2O72﹣H2O本法也不能在強(qiáng)堿性介質(zhì)中進(jìn)行因?yàn)?，Ag+將形成Ag2O沉淀。應(yīng)的 H范圍為，定時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)。 （（２） 鉻酸鉀溶液的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早。在 ml滴定液中加入%（）鉻酸鉀溶液 1，使（O2﹣）為1-3到0-43。在滴定終點(diǎn)時(shí)，硝酸銀加入量略過(guò)終點(diǎn)，誤差不超過(guò)%，可用空白測(cè)定消除。 （３） 對(duì)于礦化度很高的咸水或海水的測(cè)定，可采用下述方法擴(kuò) 大其測(cè)定范圍：①提高硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度至每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液可 作用于 2~5mg氯化物。 ②對(duì)樣品進(jìn)行稀釋，稀釋度可參考下表。 高礦化度樣品稀釋度 比重（g/ ml） 稀釋度 相當(dāng)取樣量（ml）~ 不稀釋，取50 ml滴定50~ 不稀釋，取 50 ml滴定2525 ml稀釋至 100 ml，取~50ml25~ml稀釋至 100ml，取25ml25~ml稀釋至 500ml，取25ml25~ml稀釋至 1000m，取25ml（ 二）（ 二）硝酸汞滴定法概述1．方法原理酸化了的樣品（）硝酸進(jìn)行滴定時(shí)，氯化物汞汞離子與二苯卡巴腙生成藍(lán)紫色的二苯卡巴腙的汞絡(luò)合物指示終點(diǎn)。 2．干擾及消除飲用水中的各種物質(zhì)在通常的濃度下不發(fā)生干擾；溴化物和碘化物 象氯化物一樣被滴定；鉻酸鹽、高鐵和亞硫酸鹽離子含量超過(guò)10 mg/L有鋅、鉛、、亞鐵及三價(jià)離子的存在，對(duì)滴定終點(diǎn)的色度有影響，但它們即使含量高達(dá)100 mg/L不度；的為0 ；化物干擾； 季胺鹽達(dá)1~2 mg/L時(shí)有干擾；深的色度形成干擾。所述重金屬離子含量在 100 mg/L時(shí)，對(duì)滴定終點(diǎn)顏色的影響，應(yīng)由操作人員配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過(guò)實(shí)驗(yàn)掌握終點(diǎn)顏色變化情況，以消除其影響。還可于指示劑中加入一種背景色的子種綠染料，以改善終點(diǎn)變色的敏銳性。高鐵及六價(jià)鉻離子的干擾用對(duì)苯二酚還原消除；硫化物干擾用過(guò)氧化氫消除。方法的適用范圍 本法適用于天然水中氯化物的測(cè)定及經(jīng)過(guò)預(yù)處理后，能消除干擾的 其他類型的廢水。本法適用的濃度范圍為~500 mg/L。曾選取有代表性的江、河、湖、庫(kù)水樣檢驗(yàn)本法對(duì)地表水的適用性。13個(gè)樣品測(cè)定結(jié)果統(tǒng)計(jì)表明，氯離子濃度范圍2~290 mg/L%；%。儀 器（１） 錐形瓶：250 ml。（２） 微量滴定管：1 ml，5 ml。試 劑（１） 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（= L）：稱取經(jīng)過(guò) 0灼燒 1小時(shí)的氯化鈉溶于蒸餾水中，移入 1000 ml容量瓶中稀釋至標(biāo)線。 （２） 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（= L）：見(jiàn)硝酸銀法。 （３） 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液〔g（NO） =〕：溶解 g硝酸汞 3 2〔g（NO） ·HO〕于 0 l用 l濃 硝酸酸化了 的蒸餾水中，移 3 2 2入 1000 ml容量瓶中，用 蒸餾水稀釋至標(biāo)線。必要 時(shí)過(guò)濾 ，按操作 步驟 2.以 mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定之 。貯存 于棕色 瓶中。 （４ ） 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液〔g（NO） =〕：溶解 g硝酸汞 3 2〔gO） H〕于 5 l用 l濃 硝酸酸化了 的蒸餾水中，移 3 2 2入 1000 ml容量瓶中，用 蒸餾水稀釋至標(biāo)線。必要 時(shí)過(guò)濾 ，按操作 步驟 2.以 mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定之 。貯存 于棕色 瓶中。 （５ ） 混合指示 液：溶解 g結(jié)晶二苯卡巴腙和 g溴酚藍(lán)粉末 于75 ml 95%乙醇 稀釋至 100 ml。貯存 于棕色 瓶中，可保存 6月 。（６ ） 3%硝酸溶液。 （７ ） %（V）氫氧 化鈉溶液。 （８ ） 30%過(guò)氧 化氫 。（９ ） %（V）對(duì)苯二酚 溶液：溶解 1 g對(duì)苯二酚 水中，用 稀釋至 100 ml。步 驟樣 品預(yù)處理如無(wú)以下各種干擾 ，此步驟可省去 。（１） 若水樣含有硫化物或顏色，則按硝酸銀滴定法處理水樣。 （２） 若水樣含有高鐵離子或鉻酸鹽離子，可加入 2 ml新配制 的對(duì)苯二酚溶液。 樣 品測(cè)定（１） 取 50 ml水樣或經(jīng)過(guò)預(yù)處理的水樣置于錐形瓶中，另取一 錐形瓶加入 50 ml蒸餾水作空白試驗(yàn)。 （２） 加 5~10滴混合指示液，搖勻。 （３） 若試樣呈蘭色或紅色，則滴加 3%硝酸溶液直到溶液轉(zhuǎn)變?yōu)?黃色后，再多加 1 ml。（４） 若試樣加指示液后立即出現(xiàn)黃色，則滴加 1%氫氧化鈉溶液 至溶液變?yōu)樘m色后，逐滴加入硝酸溶液，按上述（3）法調(diào)節(jié)酸度。 （５） 用 mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)紫色即為終點(diǎn)。若氯 化物濃度小于 L，則改用 L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并使 用容量為 1 ml的微量滴定管進(jìn)行。若氯化物濃度小于 L，則 取適量水樣濃縮至大于 mg/L后滴定。用同法滴定一個(gè)蒸餾水空 白。 計(jì) 算氯化物（l—，）=中，V蒸餾水硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（m）；1V水樣硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（l）；2c硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（L）；V水樣（l）；氯離子（Cl﹣）摩爾質(zhì)量（/ ）。 精密度和準(zhǔn)確度 氯化物濃度為mg/L5對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為%；室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為；相對(duì)誤差為%；加標(biāo)回收率為±%。注意事項(xiàng) （１） 應(yīng)嚴(yán)格掌握pH值，酸度過(guò)大，硝酸汞絡(luò)合氯離子的能力下降，使測(cè)定結(jié)果偏高；反之，在溶液中尚有較多氯離子時(shí)即生成有色絡(luò)合物，又會(huì)使結(jié)果偏低。為此，必須嚴(yán)格并仔細(xì)調(diào)節(jié)~。由于硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液pH較低，因此滴定液的加入量最好不超過(guò)5 ml。（） 按氯化物濃度范圍選用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，以便控制滴定量并擴(kuò)大測(cè)定濃度范圍。按下表執(zhí)行。標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇范圍值 氯化物濃度（L） 硝酸汞濃度（L）≥20~~<（濃縮至）（ （ 三）電位滴定法概述1．方法原理電位滴定法測(cè)定氯化物，是以氯電極為指示電極，以玻璃電極或雙接參比參比，用硝酸銀伏特計(jì)測(cè)定兩電極之間的電位變化。在恒定地加入小量硝酸銀的過(guò)程中，電位變化最大時(shí)儀器的讀數(shù)即為滴定終點(diǎn)。干擾及消除 預(yù)先去除。重金屬、鈣、鎂、鋁、二價(jià)鐵、鉻、HPO2-、SO2-等均不4 4Br﹣、I﹣AgBr﹣I﹣的含量的方法消除。方法的適用范圍 本方法可用于測(cè)定地表水、地下水和工業(yè)廢水中氯化物。水、均不測(cè)定。度電極電位和電離，儀器的度，使溶與水的度。檢限達(dá)10﹣4LCl﹣（即LC﹣）.儀 器（） 指示電極：銀—氯化銀電極或者氯離子選擇性電極。（） ：液（） （） ：（） 色：0 l5 l。試 劑（１）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（L）：稱取基準(zhǔn)氯化鈉（經(jīng)℃）1000ml搖勻。此溶液每毫升含500μg氯離子。（２）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（L）：稱取硝酸銀，溶于水中，加2ml濃硝酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存在棕色瓶中，避光保存。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。（３）濃硝酸：ρ=g/ml。（４） 1+1硫酸。 （） 30%（６） 1 mol/L氫氧化鈉溶液。 步 驟儀器和電極的準(zhǔn)備按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定吸取 ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 250 ml燒杯中，加 2 ml硝酸， 稀釋至 100 ml。放入攪拌子，將燒杯放在電磁攪拌器上，使電極浸入溶液中，開(kāi)動(dòng)攪拌器，在中速攪拌下（不濺失，無(wú)氣泡產(chǎn)）一次，記錄一次平衡終點(diǎn)時(shí)，則每次加入或m，并使間隔時(shí)間稍大一些，以便電極達(dá)到平衡得到確逐程中，儀器讀數(shù)變最大一點(diǎn)即為終點(diǎn)?？筛鶕?jù)繪制微分滴曲拐或者用二次微分的方法（二次微分為零）確定滴定終點(diǎn)，然后計(jì)算出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。水樣的測(cè) 定（１） 水樣如果比較清潔，可取適量水樣（氯化物含量不超過(guò)10mg）置于250 ml燒杯中，加硝酸使pH3~5，按標(biāo)定硝酸銀標(biāo)溶液的方法進(jìn)行電位滴定。（２） 污染較小的水樣可加硝酸處理。如果水樣中含有機(jī)物、氰化物、亞硫酸鹽或者其他干擾物，可于100ml水樣中加1+1硫酸，使溶液呈酸性，煮沸5分鐘除去揮發(fā)物。必要時(shí)，再加入適量硫酸使溶液保持酸性，然后加入3 ml過(guò)氧化氫煮沸15分鐘，并經(jīng)常添加蒸餾水保持溶液體積在50 ml以上。加入氫氧化鈉溶液使呈堿性，再煮沸5分鐘，冷卻后過(guò)濾，用水洗沉淀和濾紙，洗滌液和濾液定容后供測(cè)定用。亦可在煮沸冷卻后定容，靜置使沉淀，取上清液進(jìn)行測(cè)定。取適量經(jīng)預(yù)處理的水樣，加硝酸使呈酸性，并過(guò)量 約 10滴），然后標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法進(jìn)行電位測(cè)定。３） 與同作空白滴定。計(jì) 算氯化物（Cl—，mg/L）=式中，A—滴定樣品時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）；B—空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）；M—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；V—滴定所取水樣的體積（ml）；—氯離子（Cl-）摩爾質(zhì)量（g/ mol）。注意事項(xiàng) （１） 污，并及時(shí)清洗干凈。（２） 熱或陽(yáng)光照射而逐漸分解所致，故應(yīng)放在避光處進(jìn)行測(cè)定。（四） 、離 子 色 譜 法概 述方法原理本法利用離子交換的原理，連續(xù)對(duì)多種陰離子進(jìn)行定性和定量分力不同而彼此分開(kāi)。被分離的陰離子，在流經(jīng)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂（抑制柱）時(shí)，被轉(zhuǎn)換為高電導(dǎo)的酸型，碳酸鹽--碳酸氫鹽則轉(zhuǎn)變成弱電導(dǎo)的碳酸（清除背景電導(dǎo)）。用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量被轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的陰離子，與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。干擾及消除任何與待測(cè)陰離子保留時(shí)間相同的物質(zhì)均干擾測(cè)定。待測(cè)離子的濃度在同一數(shù)量級(jí)可準(zhǔn)確定量。淋洗位置相近的離子濃度相差太大，不能準(zhǔn)確測(cè)定。當(dāng) Brˉ和 NOˉ離子彼此間濃度相差 10倍以上時(shí)不能 3定量。采用適當(dāng)稀釋或加入標(biāo)準(zhǔn)的方法等方法可以達(dá)到定量的目 的。 高濃度的有機(jī)酸對(duì)測(cè)定有干擾。水能形成負(fù)峰或使峰高降低或傾 斜，在 Fˉ和 Clˉ間經(jīng)常出現(xiàn)，采用淋洗液配制標(biāo)準(zhǔn)和稀釋樣品可以 消除水負(fù)峰的干擾。 方法的適用范圍 本方法可以連續(xù)測(cè)定飲用水、地面水、地下水、雨水中的 Fˉ、ClˉBrˉN Oˉ、 NOˉ、PO3ˉ和 SO2ˉ。2 3 4 4方法的測(cè)定為 L。當(dāng)樣量為l，用 S電導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，F(xiàn)ˉ為L(zhǎng)（以下均用 mg/L）；Clˉ ；N Oˉ ；NOˉ ；Brˉ ；PO3ˉ ；SO2ˉ 。2 3 4 4儀 器離子色譜儀，（具分離柱、抑制柱）檢測(cè)器，記錄儀進(jìn)樣器淋洗液及再生液貯罐試 劑實(shí)驗(yàn)cm二次去并微孔濾膜過(guò)濾。所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?． 分別稱取碳酸鈉和碳酸氫鈉（均已在 105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線，搖勻。貯于聚乙烯瓶中、在冰箱中保存。碳酸鈉濃度為0. 24mol/L；碳酸氫鈉為0. 31mol/L2．淋洗使用液 取 ml淋洗貯備液置于2000 ml容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線，搖勻。此溶液碳酸鈉濃度為L(zhǎng)；碳酸氫鈉為L(zhǎng)。3．氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱 g氟化鈉（105℃烘2h）溶于水，移入1000 ml容量瓶中，加入 ml淋洗貯備液，用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液相當(dāng)于每毫升含 mg氟離子。氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱 g氯化鈉（105℃烘2h）溶于水，移入1000 ml容量瓶中，入 ml淋洗貯備液，用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含 mg氯離子。溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱 g溴化鈉（105℃烘2h）溶于水，移入1000 ml容量瓶中，入 ml淋洗貯備液，用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液相當(dāng)于每毫升含 mg溴離子。亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱g亞硝酸鈉（干燥器中干燥）溶于水，移入l容量瓶中，加入淋洗貯備液，用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含亞硝酸根。磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱g磷酸氫二鈉（干燥器中干燥h）溶于水，移入l容量瓶中，加入淋洗貯備液，用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含磷酸根。硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱 g硝酸鈉（干燥器中干燥 h）溶于水，移入 l容量瓶 中，加入淋洗貯備液，用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰 箱。此溶液每毫升含硝酸根。 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱 g硫酸鉀（烘 h）溶于水，移入 0 l容量瓶中，加 入 ml淋洗貯備液，用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于