水質(zhì)檢測方法

質(zhì)化驗(yàn)分析方法(常規(guī))1水質(zhì)pH值得測定玻璃電極法HH差得方法,除了使用特制得低鈉差電極外,還可以選用與被測溶液得pH值相近似調(diào)節(jié)儀器得補(bǔ)償裝置與溶液得溫度一致,并使被測樣品與校正儀器用得標(biāo)準(zhǔn)緩沖pH操作上定義得(此定義引自GB3100－31C2－82“量與單位))電動(dòng)勢Ex。將未知pH(x)得溶液x換成標(biāo)準(zhǔn)pH溶液S,同樣測出電池得電動(dòng)勢lmol/dm3得稀薄水溶液有限范圍,既非強(qiáng)酸性又非強(qiáng)堿性(2<pH<12)時(shí),則根據(jù)定義,有:pH＝-logio[c(H＋)y/(mol-dm—’)]±0、02式中c(H)代表氫離據(jù)此在儀器上直接以pH得讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。1、3試劑1、3.1、1試劑與蒸餾水得質(zhì)量買經(jīng)中國計(jì)量科學(xué)研究院校定合格得袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),可參照說明書使用。示,1s＝1n)],其pH以6、7~7。3之間為宜。得鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H404)10、12g,溶于水并在容量瓶中稀釋至IL。h得磷酸二氫鉀(KH2P04)3.388g與磷酸氫二鈉(Na2HP04)3.533g,溶于水并稱取與飽與溴化納(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜1。3.2當(dāng)被測樣品pH值過高或過低時(shí),應(yīng)參考表l配制與其pH值相近似得標(biāo)225℃得pH每1000mL25水溶液所需藥品3.5576。4gKHC4H4O610。12gKHC8H4O410。0122、092gNaHCO3+2。640gNa2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液中溶質(zhì)得質(zhì)量摩爾濃度mol/kg基本標(biāo)準(zhǔn)酒石酸氫鉀(25℃飽0。05m鄰苯二甲酸氫鉀0、025m磷酸二氫鉀0。025m碳酸氫鈉+0、025m碳酸鈉輔助標(biāo)準(zhǔn)0、05m四草酸鉀2)在110~130烘2~3h。4)別名草酸三氫鉀使用前在54±3℃干燥4—5h3.2在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶液一般以保存l~2個(gè)月為宜,當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)長使05A3、5493、5543、560值隨溫度變化而稍有差異。一些常用標(biāo)準(zhǔn)溶液得pH(S)表2五種標(biāo)準(zhǔn)溶液得pH(S)值BCDE4。0246。8447、3899。1024、0476。8347。3739.0384、0606。8337、3679。011此表引自4。2056.845iIUPACManualofSymbolsand8、850TerminologyforP就是:A:酒石酸氫鉀(25℃飽與1;±磷酸氫二鈉0。025mol/kg磷酸氫二鈉0。03043mol／kg最好現(xiàn)場測定否則應(yīng)在采樣后把樣品保持在0~4并在采樣后6h之內(nèi)進(jìn)行測定1。4.1酸度計(jì)或離子濃度計(jì)常規(guī)檢驗(yàn)使用得儀器至少應(yīng)當(dāng)精確到0。1pH單位pH范圍從0至14如有特殊需要應(yīng)使用精度更好得儀器1。5操作步驟1.5。l儀器校準(zhǔn)操作程序按儀器使用說明書進(jìn)行先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度記錄測定溫度并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度上用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過2個(gè)pH單位從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極徹底沖洗并用濾紙吸干再將電極浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中其pH大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個(gè)pH單位如果儀器響應(yīng)得示值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液得pH(S)值之差大于0、1pH單位就要檢查儀器電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液就是否存在問題當(dāng)三者均正常時(shí)方可用于測定樣品極再用水樣沖洗然后將電極浸入樣品中小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻靜置待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下pH值3允許差允許差pH單位+0。3+0、2+0。5pH范圍69+0、1+0、2H中度重度污染得地面水及部分類型工業(yè)廢水樣品進(jìn)行重復(fù)測定得結(jié)果而定＊＊根據(jù)北京地區(qū)19個(gè)試驗(yàn)室共使用10種不同型號得酸度計(jì)4種不同型號得電極用本法對pH值在1.41~11。66范圍內(nèi)得7個(gè)人工合成水樣及1個(gè)地面水樣得測定結(jié)果而定1、7注意事項(xiàng)1.7.1玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24h以上1、7.2測定pH時(shí)玻璃電極得球泡應(yīng)全部浸入溶液中并使其稍高于甘汞電極得不得有氣泡以防斷路氯化鉀晶體存在以保證氯化鉀溶液得飽與但須注意氯化鉀晶體不可過多以防止堵塞與被測溶液得通路1、7。5測定pH時(shí)為減少空氣與水樣中二氧化碳得溶入或揮發(fā)在測水樣之前酸溶解4對鈣鎂等難溶性結(jié)垢可用EDTA二鈉溶液溶解沾有油污時(shí)可由丙酮清洗電極按上述方法處理后應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用注意忌用無水乙醇脫水性洗滌劑處理電極及儀器得精確度確定結(jié)果得有效數(shù)字位數(shù))f.其她需說明得情況1。9參考文獻(xiàn)GB6920－86測定沒有影響,水樣不必進(jìn)行預(yù)蒸餾、標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣得溫度應(yīng)相同,含有溶解物0mg/L氨氮。2.2原理比電極。此電極對置于盛有O.lmoVL氯化銨內(nèi)充液得塑料套管中,管端部緊貼指鹽轉(zhuǎn)化為氨,生成得氨由于擴(kuò)散作用通過半透膜(水與其她離子則不能通過),使氯化按電解質(zhì)波膜層內(nèi)NH4‘=NH3+H‘反應(yīng)向左移動(dòng),引起氫離子濃度改變,由H2.3、1銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液:CN=l.OOmg/mL。稱取3。819氯化銨(NH4C1,在100~105℃干燥2h),溶于水中,移入lOOOmL容量瓶中,稀釋至刻度。2、3。3電極內(nèi)充液:0。ImoVL氯化銨溶液。2.3.4氫氧化鈉(5moVL)－Na2—EDTA(0.5mol/L)混合溶液,貯于聚乙烯瓶2.4、3電磁攪拌器、2.5操作步驟2、5、1儀器與電極得準(zhǔn)備吸取lO、OOmL濃度為0。1、1.0、10、100、lOOOmg/L得銨標(biāo)準(zhǔn)L(2)實(shí)驗(yàn)過程中,應(yīng)避免由于攪拌器發(fā)熱而引起被測溶液溫度上升,影響電位值得液調(diào)至中性后再加離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液進(jìn)行測定(4)水樣不要加氯化汞保存(5)攪拌速度應(yīng)適當(dāng)不使形成渦流避免在電極處產(chǎn)生氣泡(6)水樣中鹽類含量過高時(shí)將影響測定結(jié)果必要時(shí)應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同量得鹽類以消除誤差2、7參考文獻(xiàn)3HZHJSZ0060水質(zhì)化學(xué)需氧量得測定重鉻酸鹽法本方法適用于各種類型得含COD值大于30mg/L得水樣對未經(jīng)稀釋得水樣得測定上限為700mg/L本方法不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L(稀釋后)得含鹽水在一定條件下經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)水樣中得溶解性物質(zhì)與懸浮物所消耗與重相對應(yīng)得氧得質(zhì)量濃度在水樣中加入已知量得重鉻酸鉀溶液并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑經(jīng)沸騰回流后以試亞鐵靈為指示劑用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原得重鉻酸鉀由消耗得硫酸亞鐵銨得量換算成消耗氧得質(zhì)量濃度在酸性重鉻酸鉀條件下芳烴及吡啶難以被氧化其氧化率較低在硫酸銀催化作用下直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化3、4試劑實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)得分析純試劑試驗(yàn)用水均為蒸度得水Lg放置1~2天使之溶解并混勻使用前小心搖動(dòng)3.4。5重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.4、5.1濃度為c1/6K2Cr2O7＝0、250mol／L得重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將lL液將3。4、5、1條得溶液稀釋10倍而成3.4、6。1濃度為c[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]0。10mol/L得硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]于水中加入20mL硫酸(3、4、3)待其溶液冷卻后稀釋至1000mL稀釋至約100mL加入30mL硫酸(3、4、3)混勻冷卻后加3滴(約0。15mL)色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)記錄下硫酸亞鐵銨得消耗量(mL)42。2式中V滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液得毫升數(shù)3。4.6.4濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]0.10mol／L得硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將3。4、6.1條得溶液稀釋l0倍用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3、4.5。2)3.4、7鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(KC6H5O4)2、0824mmol/L稱取105時(shí)干燥2h得鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0、4251g溶于水并稀釋至1000mL混勻以重鉻酸鉀為氧化劑將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化得COD值為1、176g氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1。176g)故該標(biāo)準(zhǔn)溶液得理論COD值為500mg/Lte0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO47H2O)于50mL得水中加入1、5g110菲繞啉攪動(dòng)至溶解加水稀釋至100mLL凝管長度為300~500mm若取樣量在30mL以上可采用帶500mL錐形瓶得全玻璃回流裝置即分析時(shí)應(yīng)加入硫酸(3。4、3)至pH〈2置4℃下保存但保存時(shí)間不多于5天采集水樣得體積不得少于100mL3、7操作步驟3、7.1對于COD值小于50mg／L得水樣應(yīng)采用低濃度得重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液須經(jīng)稀釋后測定10150mm硬質(zhì)玻璃管中搖勻后用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘觀察溶液就是否變成藍(lán)綠色如呈藍(lán)綠色應(yīng)再適當(dāng)少取試料,重復(fù)以上試驗(yàn)直至溶液不變藍(lán)綠色為止從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)孟♂尡稊?shù)LmL與試料測定(3.7、8)相同記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液得毫升數(shù)V1氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3、4、7)得COD值用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度該溶液得理論COD值為500mg／L如果校核試驗(yàn)得結(jié)果大于該值得96即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上就是適宜得否則必須尋找失敗得原因重復(fù)實(shí)驗(yàn)使之達(dá)到要求性物質(zhì)如亞硝酸鹽硫化物及二價(jià)鐵鹽將使結(jié)果增加將其需氧量作為水樣COD值得一部分就是可以接受得該實(shí)驗(yàn)得主要干擾物為溶性得氯汞絡(luò)合物當(dāng)氯離子含量超過1000mg/L時(shí)COD得最低允許值為接通冷凝水從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀硫酸試劑(3、4、4)以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物得逸出不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻自溶液開始沸騰起回流兩小時(shí)冷卻后用20~30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后取下錐形瓶再用水稀釋至積或重量要按表1作相應(yīng)得調(diào)整表1不同取樣量采用得試劑用量HHgSO(NH4)2Fe(SO4滴定前體積)26H2Omol／Ll/LK2Cr2O75。0樣品量mLg0。2mL0。60。15。050、025。0以mg/L計(jì)得水樣化學(xué)需氧量計(jì)算公式如下COD(mg/L)=c(V—V)*8000／V120V酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液得體積mLV2－—試料測定(3、7、8)所消耗得硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液得體積mL80001／4O2得摩爾質(zhì)量以mg／L為單位得換算值測定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字對COD值小得水樣(3、7.1)當(dāng)計(jì)算出COD值小于10mg/L時(shí)應(yīng)40個(gè)不同得實(shí)驗(yàn)室測定COD值為500mg／L得鄰苯二甲酸氫鉀(3、4.7)標(biāo)4HZHJS20047水質(zhì)懸浮物得測定重量法、l范圍4。2定義4、3試劑4、4儀器4、4。1常用實(shí)驗(yàn)室儀器與以下儀器。4。4、2全玻璃微孔濾膜過濾器。4、4。3CN－CA濾膜、孔徑0。45im。直徑60mm。4、4、5無齒扁咀鑷子。4、5采樣及樣品貯存所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水與蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前,再用即將采集得水樣清洗三次。然后,采集具有代表性得水樣500~lOOOmL,蓋嚴(yán)瓶塞。4。5。2樣品貯存采集得水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置,應(yīng)貯存在4℃