掃描電子顯微鏡(SEM)課件

第三章掃描電子顯微鏡

LightvsElectronMicroscope掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscope，簡(jiǎn)稱SEM）是繼透射電鏡之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以類似電視攝影的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號(hào)來調(diào)制成像的。掃描電鏡能完成：表(界)面形貌分析；配置各種附件，做表面成分分析及表層晶體學(xué)位向分析等。概述3.1掃描電鏡的特點(diǎn)和工作原理

特點(diǎn)儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場(chǎng)發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調(diào)；圖像景深大，富有立體感。可直接觀察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；試樣制備簡(jiǎn)單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進(jìn)行觀察。一般來說，比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡(jiǎn)單，且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài)；特點(diǎn)可做綜合分析。

SEM裝上波長色散X射線譜儀（WDX）（簡(jiǎn)稱波譜儀）或能量色散X射線譜儀（EDX）（簡(jiǎn)稱能譜儀）后，在觀察掃描形貌圖像的同時(shí)，可對(duì)試樣微區(qū)進(jìn)行元素分析。裝上不同類型的試樣臺(tái)和檢測(cè)器可以直接觀察處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過程（動(dòng)態(tài)觀察）。工作原理掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)原理框圖

掃描電鏡的成像原理，和透射電鏡大不相同，它不是用電磁透鏡放大成像，而是逐點(diǎn)逐行掃描成像。由電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過2-3個(gè)電磁透鏡聚焦后，會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下電子束在樣品表面按順序逐行進(jìn)行掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用,激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)，如二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子和透射電子等。其強(qiáng)度隨樣品表面特征而變化。這些物理信號(hào)分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后,送到顯像管,調(diào)制顯像管的亮度。3.2掃描電鏡成像的物理信號(hào)

掃描電鏡成像所用的物理信號(hào)是電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生的。具有一定能量的電子，當(dāng)其入射固體樣品時(shí)，將與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過程,激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號(hào)。

入射電子轟擊樣品產(chǎn)生的物理信號(hào)一、背散射電子（backscatteringelectron）

背散射電子是指被固體樣品中的原子反彈回來的一部分入射電子。其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的散射角大于90的那些入射電子，其能量基本上沒有變化。彈性背散射電子的能量為數(shù)千到數(shù)萬電子伏。非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射而造成的，不僅能量變化，方向也發(fā)生變化。如果有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面，這就形成非彈性背散射電子。一、背散射電子（backscatteringelectron）

非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000?到1m深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。二、二次電子（secondaryelectron）

二次電子來自表面50-500?的區(qū)域，能量為0-50eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能非常有效地顯示試樣表面形貌。由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到50-100?。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。三、吸收電子（absorptionelectron）

入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)，這個(gè)信號(hào)是由吸收電子提供的。入射電子束與樣品發(fā)生作用，若逸出表面的背散射電子或二次電子數(shù)量任一項(xiàng)增加，將會(huì)引起吸收電子相應(yīng)減少，若把吸收電子信號(hào)作為調(diào)制圖像的信號(hào)，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。

三、吸收電子（absorptionelectron）

入射電子束射入一含有多元素的樣品時(shí)，由于二次電子產(chǎn)額不受原子序數(shù)影響，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量就較少。因此，吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。樣品本身要保持電平衡，入射電子激發(fā)固體產(chǎn)生的四種電子信號(hào)強(qiáng)度與入射電子強(qiáng)度之間必然滿足以下關(guān)系：

i0=ib+is+ia+it

式中：ip是入射電子強(qiáng)度；

ib是背散射電子強(qiáng)度；

is是二次電子強(qiáng)度；

ia是吸收電子強(qiáng)度；

it是透射電子強(qiáng)度。將上式兩邊同除以i0，得

η+δ+a+τ=1

式中：η=ib/i0，為背散射系數(shù)；

δ=is/i0，為二次電子發(fā)射系數(shù)；

a=ia/i0，為吸收系數(shù)；

τ=it/i0，為透射系數(shù)。隨著樣品質(zhì)量厚度增大，透射系數(shù)下降，而吸收系數(shù)增大；樣品背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)的和也越大，但達(dá)一定值時(shí)保持定值。當(dāng)樣品厚度超過有效穿透厚度后，透射系數(shù)等于零。對(duì)于大塊樣品，同一部位的吸收系數(shù)、背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)三者之間存在互補(bǔ)關(guān)系。由于二次電子信號(hào)強(qiáng)度與樣品原子序數(shù)沒有確定的關(guān)系，因此可以認(rèn)為，如果樣品微區(qū)背散射電子信號(hào)強(qiáng)度大，則吸收電子信號(hào)強(qiáng)度小，反之亦然。銅樣品透射、吸收和背散射系數(shù)與樣品質(zhì)量厚度之間的關(guān)系τ五、特征X射線（characteristicX-ray）

若這一能量以X射線形式放出，這就是該元素的K輻射，此時(shí)X射線的波長為：

式中，h為普朗克常數(shù)，c為光速。對(duì)于每一元素，EK、EL2都有確定的特征值，所以發(fā)射的X射線波長也有特征值，這種X射線稱為特征X射線。X射線的波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律：

式中，Z為原子序數(shù)，K、為常數(shù)。可以看出，原子序數(shù)和特征能量之間是有對(duì)應(yīng)關(guān)系的，利用這一對(duì)應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。六、俄歇電子（Augerelectron）

處于激發(fā)態(tài)的原子體系釋放能量的另一形式是發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程所釋放的能量，仍大于包括空位層在內(nèi)的鄰近或較外層的電子臨界電離激發(fā)能，則有可能引起原子再一次電離，發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。因每一種原子都有自己的特征殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，一般在50-1500eV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析。顯然，一個(gè)原子中至少要有三個(gè)以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng)，鈹是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。其它物理信號(hào)除了上述六種信號(hào)外，固體樣品中還會(huì)產(chǎn)生例如陰極熒光、電子束感生效應(yīng)等信號(hào)，這些信號(hào)經(jīng)過調(diào)制后也可以用于專門的分析。1．放大倍數(shù)

（magnification）當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為AS，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為AC，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來實(shí)現(xiàn)的。目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-20000倍，介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間。

2．分辨率

（resolution）分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。這兩者主要取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，分辨率愈高。入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。熱陰極電子槍的最小束斑直徑３nm，場(chǎng)發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于1nm。

但分辨率并不直接等于電子束直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。2．分辨率

（resolution）入射電子進(jìn)入樣品較深部位時(shí)，已經(jīng)有了相當(dāng)寬度的橫向擴(kuò)展，從這個(gè)范圍中激發(fā)出來的背散射電子能量較高，它們可以從樣品的較探部位處彈射出表面，橫向擴(kuò)展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元，所以，背散射電子像分辨率要比二次電子像低，一般為50-200nm。掃描電鏡的分辨率用二次電子像的分辨率表示。2．分辨率

（resolution）

各種信號(hào)成像的分辨率二次電子：5-10nm背散射電子：50-200nm俄歇電子：5-10nm吸收電子：100-1000nm特征X射線：100-1000nm2．分辨率

（resolution）樣品原子序數(shù)愈大，電子束進(jìn)入樣品表面的橫向擴(kuò)展愈大，分辨率愈低。電子束射入重元素樣品中時(shí)，作用體積不呈梨狀，而是半球狀。電子束進(jìn)入表面后立即向橫向擴(kuò)展。即使電子束束斑很細(xì)小，也不能達(dá)到較高的分辨率，此時(shí)二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。電子束的束斑大小、調(diào)制信號(hào)的類型以及檢測(cè)部位的原子序數(shù)是掃描電子顯微鏡分辨率的三大因素。此外，影響分辨率的因素還有信噪比、雜散電磁場(chǎng)、機(jī)械振動(dòng)等。噪音干擾造成圖像模糊；磁場(chǎng)的存在改變了二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，降低圖像質(zhì)量；機(jī)械振動(dòng)引起電子束斑漂移，這些因素的影響都降低了圖像分辨率。3．景深

（depthoffield/depthoffocus）景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。掃描電子顯微鏡的景深取決于分辨本領(lǐng)和電子束入射半角電子束入射半角是控制景深的主要因素，它取決于末級(jí)透鏡的光闌直徑和工作距離。掃描電子顯微鏡角很小（約10-3rad），所以景深很大。掃描電鏡以景深大而著名。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。

景深的依賴關(guān)系3．景深

（depthoffield/depthoffocus）SEM像襯度SEM像襯度的形成主要基于樣品微區(qū)諸如表面形貌、原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)、表面電場(chǎng)和磁場(chǎng)等方面存在著差異。入射電子與之相互作用，產(chǎn)生各種特征信號(hào)，其強(qiáng)度就存在著差異，最后反映到顯像管熒光屏上的圖像就有一定的襯度.

表面形貌襯度原子序數(shù)襯度3.4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號(hào)，如二次電子、背散射電子等，其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別，表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。表面形貌襯度二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。由于二次電子信號(hào)主要來自樣品表層5-l0nm深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，而僅對(duì)微區(qū)刻面相對(duì)于入射電子束的位向十分敏感，且二次電子像分辨率比較高，所以特別適用于顯示形貌襯度。

若設(shè)α為入射電子束與試樣表面法線之間的夾角，實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)對(duì)光滑試樣表面、入射電子束能量大于1kV且固定不變時(shí)，二次電子產(chǎn)率δ與α的關(guān)系為

δ∝1/cosα二次電子產(chǎn)率δ與電子束入射角度的關(guān)系

入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大，二次電子產(chǎn)額愈大

形貌襯度原理α越大，δ越高，反映到顯像管熒光屏上就越亮。以右圖樣品上A區(qū)和B區(qū)為例，A區(qū)中由于α大，發(fā)射的二次電子多，而B區(qū)由于α小，發(fā)射的二次電子少。所以A區(qū)的信號(hào)強(qiáng)度較B區(qū)的信號(hào)大，故在圖像上A區(qū)也較B區(qū)亮。實(shí)際樣品表面的形貌要復(fù)雜得多，但形成二次電子像襯度的原理是相同的．實(shí)際樣品可以被看作是由許多位向不同的小平面組成的。入射電子束的方向是固定的，但由于試樣表面凹凸不平，因此它對(duì)試樣表面不同處的入射角也是不同的。因而在熒光屏上反映出不同的襯度。突出的尖棱、小粒子、比較陡的斜面處的圖像亮度較大；平面的亮度較低；深的凹槽底部雖然能產(chǎn)生較多的二次電子，但不易被檢測(cè)器收集到，因此槽底的襯度較暗。

在電子收集器的柵網(wǎng)上加上+250V的偏壓，可以使低能二次電子走彎曲軌道到達(dá)電子收集器，這不僅增大了有效收集立體角，提高了二次電子信號(hào)強(qiáng)度，而且使得背向收集器的那些區(qū)域產(chǎn)生的二次電子，仍有相當(dāng)一部分可以通過彎曲的軌道到達(dá)收集器，有利于顯示背向收集器的樣品區(qū)域細(xì)節(jié)，而不致于形成陰影。加偏壓前加偏壓后加偏壓前后的二次電子收集情況

表面形貌襯度的應(yīng)用

基于二次電子像（表面形貌襯度）的分辨率比較高且不易形成陰影等諸多優(yōu)點(diǎn)，使其成為掃描電鏡應(yīng)用最廣的一種方式，尤其在失效工件的斷口檢測(cè)、磨損表面觀察以及各種材料形貌特征觀察上，已成為目前最方便、最有效的手段。1．材料表面形態(tài)（組織）觀察2．?dāng)嗫谛蚊灿^察3．磨損表面形貌觀察4．納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察5．生物樣品的形貌觀察

背散射電子信號(hào)也可以用來顯示樣品表面形貌，但它對(duì)表面形貌的變化不那么敏感，背散射電子像分辨率不如二次電子像高，有效收集立體角小，信號(hào)強(qiáng)度低，尤其是背向收集器的那些區(qū)域產(chǎn)生的背散射電子不能到達(dá)收集器，在圖像上形成陰影，掩蓋了那里的細(xì)節(jié)。3.5原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。

(1)背散射電子像襯度背散射電子信號(hào)強(qiáng)度隨原子序數(shù)Z增大而增大樣品表面上平均原子序數(shù)較高的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào)，在背散射電子像上顯示較亮的襯度因此，可以根據(jù)背散射電子像襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對(duì)高低。SEandBE(2)吸收電子像襯度吸收電子信號(hào)強(qiáng)度與二次電子及背散射電子的發(fā)射有關(guān)，若樣品較厚，即τ=0，則η+δ+α=1。這說明，吸收電子像的襯度是與背散射電子像和二次電子像互補(bǔ)的。因此，樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子信號(hào)強(qiáng)度較高，而吸收電子信號(hào)強(qiáng)度較低，兩者襯度正好相反。背散射電子像，黑色團(tuán)狀物為石墨相吸收電子像，白色團(tuán)狀物為石墨相鐵素體基體球墨鑄鐵拉伸斷口的背散射電子像和吸收電子像原子序數(shù)襯度像背散射電子衍射背散射電子衍射可以揭示樣品的晶體結(jié)構(gòu)和取向

第四章電子探針顯微分析

電子探針X射線顯微分析電子探針顯微分析是電子探針X射線顯微分析（ElectronProbeMicroanalysis，簡(jiǎn)稱EPMA）的簡(jiǎn)稱。它是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析，它特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分，因而是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。電子探針鏡筒部分的結(jié)構(gòu)大體上和掃描電子顯微鏡相同，只是在檢測(cè)器部分使用的是X射線譜儀，用來檢測(cè)X射線的特征波長或特征能量，從而完成微區(qū)化學(xué)成分分析。因此，相當(dāng)一部分電子探針儀是作為附件安裝在掃描或透射電鏡上，以滿足微區(qū)組織形貌、晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)成分三位一體同位分析。4.1電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理電子探針儀的結(jié)構(gòu)除信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)——X射線譜儀外，其余部分與掃描電子顯微鏡相似。它利用被聚焦成小于1m的高速電子束轟擊樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線,由X射線波譜儀或能譜儀檢測(cè)從試樣表面有限深度和側(cè)向擴(kuò)展的微區(qū)體積內(nèi)產(chǎn)生的特征X射線的波長和強(qiáng)度，得到1m3微區(qū)的定性或定量的化學(xué)成分。某種元素特征X射線的強(qiáng)度與該元素在樣品中的濃度成比例，所以通過分析特征X射線的強(qiáng)度，就可計(jì)算出該元素的相對(duì)含量。這就是利用電子探針儀作定量分析的理論根據(jù)。

電子探針儀的結(jié)構(gòu)示意圖常用的X射線譜儀有兩種：一種是利用特征X射線的波長不同來展譜，實(shí)現(xiàn)對(duì)不同波長X射線分別檢測(cè)的波長分散譜儀，簡(jiǎn)稱波譜儀（WavelengthDispersiveSpectrometer，簡(jiǎn)稱WDS）另一種是利用特征X射線能量不同來展譜，的能量分散譜儀，簡(jiǎn)稱能譜儀（EnergyDispersiveSpectrometer，簡(jiǎn)稱EDS）。1、波譜儀（WDS）一般說來，入射電子束激發(fā)樣品產(chǎn)生的特征X射線是多波長的。波譜儀利用某些晶體對(duì)X射線的衍射作用來達(dá)到使不同波長分散的目的。4.2特征X射線的檢測(cè)若電子束位置不變，改變晶體的位置，使(hkl)晶面與入射X射線交角為θ2，并相應(yīng)地改變檢測(cè)器的位置，就可以檢測(cè)到波長為

λ2=2dsinθ2的X射線。如此連續(xù)地操作，即可進(jìn)行該定點(diǎn)的元素全分析。若將發(fā)生某一元素特征X射線的入射角θ固定，對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)掃描，即可得到某一元素的線分布或面分布圖像。若有一束包括不同波長的X射線照射到一個(gè)晶體表面上，平行于該晶體表面的晶面(hkl)的間距為d，入射X射線與該晶面的夾角為θ1，則其中只有滿足布喇格方程λ1=2dsinθ1的那個(gè)波長的X射線發(fā)生衍射。若在與入射X射線方向成2θ1的方向上放置X射線檢測(cè)器，就可以檢測(cè)到這個(gè)特定波長的x射線及其強(qiáng)度。分光晶體分光和探測(cè)原理把單晶體彎曲并把表面磨制成和聚焦圓表面相合，即晶體表面的曲率半徑和R相等。當(dāng)某一波長的X射線自點(diǎn)光源S處發(fā)出時(shí)，晶體表面任意點(diǎn)A、B、C上接收到的X射線衍射束相對(duì)于點(diǎn)光源來說,入射角都相等，由此A、B、C各點(diǎn)的衍射線都能正好聚焦在D點(diǎn)X射線的分光和探測(cè)原理:如果我們把分光晶體作適當(dāng)?shù)貜椥詮澢?，并使射線源、彎曲晶體表面和檢測(cè)器窗口位于同一個(gè)圓周上，這樣就可以達(dá)到把衍射束聚焦的目的。此時(shí)，整個(gè)分光晶體只收集一種波長的X射線，使這種單色X射線的衍射強(qiáng)度大大提高。聚焦圓旋轉(zhuǎn)式波譜儀和直進(jìn)式波譜儀在電子探針中，一般點(diǎn)光源S（電子束在樣品上的照射點(diǎn)）不動(dòng)，改變晶體和探測(cè)器的位置，達(dá)到分析檢測(cè)的目的。根據(jù)晶體及探測(cè)器運(yùn)動(dòng)方式，可將譜儀分為旋轉(zhuǎn)式波譜儀和直進(jìn)式波譜儀等。旋轉(zhuǎn)式波譜儀直進(jìn)式波譜儀1)旋轉(zhuǎn)式波譜儀

聚焦圓的中心O固定，分光晶體和檢測(cè)器在圓周上以1：2的角速度運(yùn)動(dòng)來改變?chǔ)冉呛蜐M足布拉格衍射條件。光源、分光晶體反射面和接受狹縫始終都座落在聚焦圓的圓周上。

2)直進(jìn)式波譜儀特點(diǎn)是X射線出射角φ固定不變,彌補(bǔ)了旋轉(zhuǎn)式波譜儀的缺點(diǎn)。因此，雖然在結(jié)構(gòu)上比較復(fù)雜，但它是目前最常用的一種譜儀。分光晶體從點(diǎn)光源S向外沿著一直線運(yùn)動(dòng)并通過轉(zhuǎn)動(dòng)改變角，探測(cè)器也隨著運(yùn)動(dòng)聚焦圓半徑不變，圓心在以光源S為中心，R為半徑的圓周上運(yùn)動(dòng)光源、分光晶體和接收狹縫也都始終落在聚焦圓的圓周上直進(jìn)式波譜儀由光源至晶體的距離L(叫做譜儀長度)與聚焦圓的半徑有下列關(guān)系：

L=2Rsinθ=Rλ/d

即對(duì)于給定的分光晶體，L與λ存在著簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。

L由小變大意味著被檢測(cè)的X射線波長由短變長，改變L就能檢測(cè)到不同波長，即不同元素的X射線。

只要讀出譜儀上的L值，就可直接得到λ值。直進(jìn)式波譜儀分光晶體在波譜儀中，是用分光晶體將X射線分譜的。因此，恰當(dāng)?shù)剡x用分光晶體是很重要的。分光晶體應(yīng)具有良好的衍射性能、強(qiáng)的反射能力和好的分辨率。在X射線譜儀中使用的分光晶體還必須能彎曲成一定的弧度、在真空中不發(fā)生變化等。晶體展譜遵循布喇格方程2dsinθ=λ。各種晶體能色散的X射線波長范圍，取決于衍射晶面間距d和布拉格角的可變范圍，對(duì)波長大于2d的X射線則不能進(jìn)行色散。顯然，對(duì)于不同波長的特征X射線需要選用與其波長相當(dāng)?shù)姆止饩w。分光晶體譜儀的角有一定變動(dòng)范圍，如15°-65°；每一種晶體的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波長范圍的X射線和適用于一定原子序數(shù)范圍的元素分析。目前，電子探針儀能分析的元素范圍是原子序數(shù)為4的鈹（Be）到原子序數(shù)為92的鈾（U）。其中小于氟（F）的元素稱為輕元素，它們的X射線波長范圍大約在18-113?。2、能譜儀（EDS）波譜儀是用分光晶體將X射線波長分散開來分別加以檢測(cè)，每一個(gè)檢測(cè)位置只能檢測(cè)一種波長的X射線。而能譜儀與此不同，它是按X射線光子能量展譜的。其關(guān)鍵部件是鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器(Si(Li)檢測(cè)器)。鋰漂移硅Si(Li)探測(cè)器Si(Li)探測(cè)器處于低溫真空系統(tǒng)內(nèi)，前方有一個(gè)7-8m的鈹窗。由試樣出射的具有各種能量的X光子)相繼經(jīng)Be窗射入Si(Li)內(nèi)，在I區(qū)產(chǎn)生電子-空穴對(duì)。每產(chǎn)生一對(duì)電子-空穴對(duì)，要消耗掉X光子3.8eV的能量。因此每一個(gè)能量為E的入射光子產(chǎn)生的電子-空穴對(duì)數(shù)目N＝E/3.8。不同的X射線光子能量產(chǎn)生的電子—空穴對(duì)數(shù)不同——實(shí)現(xiàn)能量分散能譜儀的工作原理能譜儀通過鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器(Si(Li)檢測(cè)器)將所有波長(能量)的X射線光子幾乎同時(shí)接收進(jìn)來，不同的X射線光子能量產(chǎn)生不同的電子—空穴對(duì)數(shù)。Si(Li)檢測(cè)器將它們接收后經(jīng)過積分，再經(jīng)放大整形后送入多道脈沖高度分析器。通道地址和X光子能量成正比，而通道的計(jì)數(shù)為X光子數(shù)（強(qiáng)度）。最終得到以通道（能量）為橫坐標(biāo)、通道計(jì)數(shù)（強(qiáng)度）為縱坐標(biāo)的X射線能譜曲線，并顯示于顯像管熒光屏上。

NaCl的掃描形貌像能譜曲線1)能譜儀所用的Si(Li)探測(cè)器尺寸小，可以裝在靠近樣品的區(qū)域。這樣，X射線出射角φ大，接收X射線的立體角大，X射線利用率高，在低束流情況下(10-10-10-12A)工作，仍能達(dá)到適當(dāng)?shù)挠?jì)數(shù)率。電子束流小，束斑尺寸小、采樣的體積也較小，最少可達(dá)0.1m3，而波譜儀大于1m3。

2)分析速度快，可在2-3分鐘內(nèi)完成元素定性全分析。

能譜儀的特點(diǎn)3)能譜儀工作時(shí)，不需要象波譜儀那樣聚焦，因而不受聚焦圓的限制，樣品的位置可起伏2-3mm，適用于粗糙表面成分分析。

4)工作束流小，對(duì)樣品的污染作用小。

5)能進(jìn)行低倍X射線掃描成象，得到大視域的元素分布圖。

6)分辨本領(lǐng)比較低，只有150eV(波譜儀可達(dá)10eV)；

7)峰背比小，一般為100，而波譜儀為1000；

8)Si(Li)探測(cè)器必須在液氮溫度下使用，維護(hù)費(fèi)用高，用超純鍺探測(cè)器雖無此缺點(diǎn)，但其分辨本領(lǐng)低。波譜儀和能譜儀的比較波譜儀分析的元素范圍廣、探測(cè)極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點(diǎn)是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀雖然在分析元素范圍、探測(cè)極限、分辨率等方面不如波譜儀，但其分析速度快，可用較小的束流和微細(xì)的電子束，對(duì)試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。目前掃描電鏡與電子探針儀可同時(shí)配用能譜儀和波譜儀，構(gòu)成掃描電鏡-波譜儀-能譜儀系統(tǒng)，使兩種譜儀優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，是非常有效的材料研究工具。

四、電子探針儀的分析方法及應(yīng)用1．電子探針儀的分析方法電子探針分析有四種基本分析方法：定點(diǎn)定性分析、線掃描分析、面掃描分析和定點(diǎn)定量分析。準(zhǔn)確的分析對(duì)實(shí)驗(yàn)條件有兩大方面的要求。一是對(duì)樣品有一定的要求：如良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，表面平整度等；二是對(duì)工作條件有一定的要求：如加速電壓，計(jì)數(shù)率和計(jì)數(shù)時(shí)間，X射線出射角等。(1)定點(diǎn)定性分析定點(diǎn)定性分析是對(duì)試樣某一選定點(diǎn)（區(qū)域）進(jìn)行定性成分分析，以確定該點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素。其原理如下：用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點(diǎn)，使聚焦電子束照射在該點(diǎn)上，激發(fā)試樣元素的特征X射線。用譜儀探測(cè)