藥物分析習(xí)題集(附答案)

說明：為縮短篇幅，大多數(shù)的問答題和簡答題的答案只給出了答題要點(diǎn)。紅字是答案。(如有錯誤，請指正)第一章藥典概況(含緒論)P所取重量的百分之一；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10％。結(jié)構(gòu)已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。所以，藥物分析是一門研究藥品全面質(zhì)量控制的方法性學(xué)科。6．藥物分析的基本任務(wù)是檢驗(yàn)藥品質(zhì)量，保障人民用藥_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。(A)USP(B)GLP(C)BP(D)GMP(E)GCP(A)六類典型藥物為例進(jìn)行分析(B)八類典型藥物為例進(jìn)行分析(C)九類典型藥物為例進(jìn)行分析(D)七類典型藥物為例進(jìn)行分析(E)十類典型藥物為例進(jìn)行分析(A)GMP(B)GSP(C)GLP(D)TLC(E)GCP(A)GMP(B)BP(C)GLP(D)RP－HPLC(E)TLC(A)WHO(B)GMP(C)INN(D)NF(E)USP(A)藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范(B)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(C)藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范(D)藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范(E)分析質(zhì)量管理一個藥品的質(zhì)量采用(A)(A)鑒別，檢查，質(zhì)量測定(B)生物利用度(C)物理性質(zhì)(D)藥理作用答:1)藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)證用于預(yù)防治療診斷人的疾病的特殊商品。2)對藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義：保證藥品質(zhì)量，保障人民用藥的安全、有效和維護(hù)人民身體健康答:保證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。答:國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(藥典)；臨床研究用藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn)；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。答:凡例、正文、附錄、索引?；蜃茻蟮闹亓坎町愒?.3mg以下的重量；空白試驗(yàn)是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)品、對照品是用于鑒別、檢查、含量測定的物質(zhì)。答:物理的方法、化學(xué)的方法。答:取樣、檢驗(yàn)(鑒別、檢查、含量測定)、記錄和報告。英國藥典:BP美國藥典:USP歐洲藥典:Ph.Eur答:它主要運(yùn)用化學(xué)，物理化學(xué)，或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)[1~2題](A)RP-HPLC(B)BP(C)USP(D)GLP(E)GMP(1)反相高效液相色譜法(A)[3~4題]A)GMP(B)BPCGLP(D)TLC(E)RP－HPLC第二章藥物的鑒別試驗(yàn)(A)鑒別反應(yīng)完成需要一定時間(B)鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問題(C)鑒別反應(yīng)需要有一定的專屬性(D)鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行(E)溫度對鑒別反應(yīng)有影響2．藥物雜質(zhì)限量檢查的結(jié)果是1.0ppm，表示(E)(D)在檢查中用了3.0g供試品，檢出了3.0μg(E)藥物所含雜質(zhì)的重量是藥物本身重量的百萬分之一3．藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于它(D)(A)是有療效的物質(zhì)(B)是對藥物療效有不利影響的物質(zhì)(C)是對人體健康有害的物質(zhì)(D)可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理是否正常(E)可能引起制劑的不穩(wěn)定性4．微孔濾膜法是用來檢查(C)(A)氯化物(B)砷鹽(C)重金屬(D)硫化物(E)氰化物5．干燥失重主要檢查藥物中的(D)(A)硫酸灰分(B)灰分(C)易碳化物(D)水分及其他揮發(fā)性成分(E)結(jié)晶水LC(g/mL)，則該藥品的雜質(zhì)限量是(C)(A)W/CV×100％(B)CVW×100％(C)VC/W×100％(D)CW/V×100％(E)VW/C×100％答：藥物的鑒別試驗(yàn)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)?。它是藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中的首項(xiàng)任務(wù)，只有在藥物鑒別無誤的情況下，進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測定等分析才有意義。2．一般鑒別試驗(yàn)答：一般鑒別試驗(yàn)是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)?。對無機(jī)藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng)；對有機(jī)藥物則大都采用3．專屬鑒別試驗(yàn)答：藥物的專屬鑒別試驗(yàn)是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)巍?、色譜鑒別法答：色譜鑒別法是利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為(R值或保留時f第三章藥物的雜質(zhì)檢查(B)影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子(C)原子量大的金屬離子(D)在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2．古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成砷斑(B)(A)氯化汞(B)溴化汞(C)碘化汞(D)硫化汞ml的雜質(zhì)限量(％)是(C)量，對照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為(B)(A)1ml(B)2ml(C)依限量大小決定(D)依樣品取量及限量計算決定(A)藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量(B)藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量(C)藥物中所含雜質(zhì)的最佳允許量(D)藥物的雜質(zhì)含量(A)加速氯化銀的形成(B)加速氧化銀的形成(A)雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量(B)雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示(C)雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮(D)檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對8．砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是(C)(A)吸收砷化氫(B)吸收溴化氫(C)吸收硫化氫(D)吸收氯化氫C)(A)硫酸鹽檢查(B)氯化物檢查(C)溶出度檢查(D)重金屬檢查pH是(B)(A)1.5(B)3.5(C)7.5(D)11.5(A)氯化物(B)鐵鹽(C)重金屬(D)砷鹽(E)硫酸鹽(A)使產(chǎn)生新生態(tài)的氫(B)增加樣品的溶解度(C)將五價砷還原為三價砷(D)抑制銻化氫的生產(chǎn)(E)以上均不對(A)AgNO(B)HS(C)硫氰酸銨(D)BaCl(E)氯化亞錫322(A)AgNO(B)HS(C)硫代乙酰胺(D)BaCl(E)以上均不對322(A)BaCl(B)HS(C)AgNO(D)硫代乙酰胺(E)醋酸鈉223(A)AgNO(B)硫氰酸銨(C)氯化亞錫(D)HS(E)BaCl322(A)HS(B)NaS(C)AgNO(D)硫氰酸銨(E)BaCl2232酸性條件下加入鋅粒的目的是(C)(D)除去硫化物的干擾(E)使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生(A)重金屬(B)氯化物(C)鐵鹽(D)砷鹽(E)硫酸鹽(A)內(nèi)標(biāo)法(B)外標(biāo)法(C)峰面積歸一化法(D)高低濃度對比法(E)雜質(zhì)的對照品法程中可能引入對人體劇毒的微量雜質(zhì)是(C)APbBAs(C)Se2+(D)Fe3+44制成對照液比較，雜質(zhì)限量為(C)(A)0.02％(B)0.025％(C)0.04％(D)0.045％(E)0.03％為了提高重金屬檢查的靈敏度，對于含有2~5μg重金屬雜質(zhì)的藥品，應(yīng)選用(A)(A)微孔濾膜法依法檢查(B)硫代乙酰胺法(納氏比色管觀察)(C)采用硫化鈉顯色(納氏比色管觀察)(D)采用HS顯色(納氏比色管觀察)E采用古蔡法224．干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分，其他揮發(fā)性物質(zhì)，對于含有結(jié)晶水的藥物其干燥溫度為(B)(A)105℃(B)180℃(C)140℃(D)102℃(E)80℃有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質(zhì)，中國藥典采用(A)(A)與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較的檢查法(B)用HPLC法檢查(C)用TLC法檢查(D)用GC法檢查(E)以上均不對27．少量氯化物對人體是沒有毒害作用的，藥典規(guī)定檢查氯化物雜質(zhì)主要是因?yàn)樗?D)(A)影響藥物的測定的準(zhǔn)確度(B)影響藥物的測定的選擇性(C)影響藥物的測定的靈敏度(D)影響藥物的純度水平28、氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為(C)3(A)稀醋酸(B)稀HSO(C)稀HNO(D)稀HCl(E)濃HNO2433正確的(E)(A)重金屬(B)淀粉(C)硫酸鹽(D)砷鹽(E)糊精(A)旋光性的差異(B)對光吸收性質(zhì)的差異(C)溶解行為的差異(D)顏色的差異(E)吸附或分配性質(zhì)的差異的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質(zhì)，中國藥典采用(E)(A)用溴酚藍(lán)配制標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較法(B)用HPLC法(A)3~3.5(B)7(C)4~4.5(D)8(E)8~8.5(A)0.25g(B)0.50g(C)0.3g(D)0.6g(A)一法(B)二法(C)三法(D)四法(E)五法35．用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液同法處理后進(jìn)行比色，所用的酸應(yīng)為(D)(A)HSO(B)HAC(C)HNO(D)HCl(E)HCO24323CE(A)紫外分光光度法(B)紅外分光光度法(C)原子吸收分光光度法(D)氣相色譜法(E)以上方法均不對(A)鐵鹽檢查法(B)砷鹽檢查法(C)氯化物檢查法(D)硫酸鹽檢查法(E)重金屬檢查法B(A)氯化物(B)生物利用度(C)重金屬(D)硫酸鹽(E)鐵鹽D)(A)顏色的差異(B)臭，味及揮發(fā)性的差異(C)旋光性的差異(D)氧化還原性的差異(E)吸附或分配性質(zhì)的差異(A)旋光性的差異(B)雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)生產(chǎn)氣體(C)吸附或分配性質(zhì)的差異(D)臭、味及揮發(fā)性的差異(A)氧化還原性的差異(B)酸堿性的差異(C)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀(D)溶解行為的差異(E)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色(A)酸堿性的差異(B)氧化還原性的差異(C)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀(D)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色(E)吸附或分配性質(zhì)的差異A(A)葡萄糖中氯化物的檢查(B)腎上腺素中酮體的檢查(D)甾體類藥物的“其他甾體”的檢查(E)異煙肼中游離肼的檢查(A)臭、味及揮發(fā)性的差異(B)顏色的差異(C)旋光性的差異(D)吸附或分配性質(zhì)的差異(E)酸堿性的差異(A)藥物中不含雜質(zhì)(B)藥物中所含雜質(zhì)及其最高限量的規(guī)定(C)藥物對人體無害的純度要求(D)藥物對實(shí)驗(yàn)動物無害的純度要求AB)(A)供試管與對照管應(yīng)同步操作(B)稱取1g以上供試品時，不超過規(guī)定量的±1％(C)儀器應(yīng)配對(D)溶劑應(yīng)是去離子水(E)對照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)(A)氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常(C)氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的(D)供試品的取量可任意(E)標(biāo)準(zhǔn)NaCl液的取量由限量及供試品取量而定(A)古蔡氏法(B)硫代乙酰胺(C)硫化鈉法(D)微孔濾膜法(E)硫氰酸鹽法E(A)反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑(B)加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷(C)金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫(D)加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子(E)在反應(yīng)中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用5．關(guān)于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是(AE)(A)是檢查氯化物的方法(B)是檢查重金屬的方法(C)反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景(D)在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫(A)氯化物(B)重金屬(C)氰化物(D)2-甲基-5-硝基咪唑(E)硫酸鹽(A)不影響療效和不發(fā)生毒性(B)保證藥品質(zhì)量(C)便于生產(chǎn)(D)便于儲存(E)便于制劑生產(chǎn)(A)藥品的生產(chǎn)過程中(B)藥品的儲藏過程中(C)藥品的使用過程中(D)藥品的運(yùn)輸過程中(E)藥品的研制過程中(A)危害健康(B)影響藥物的療效(C)影響藥物的生物利用度(D)影響藥物的穩(wěn)定性(E)影響藥物的均一性1．藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在_生產(chǎn)_和儲藏中可能含有并需要控制的雜質(zhì)。與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3．砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_Ag(DDC)法_。標(biāo)準(zhǔn)_氯化鈉_溶液在_相同_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5．重金屬和砷鹽檢查時，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲備液，這是為了_減小誤差_。7．中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時以_鉛_為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶pHpH顯色劑為_硫代乙酰胺試液_。8．藥物中存在的雜質(zhì)，主要有兩個來源，一是_生產(chǎn)過程中_引入，二是_儲存_過程中產(chǎn)生。答：一般雜質(zhì)在藥物在生產(chǎn)和儲藏中容易引入的雜質(zhì)答：特殊雜質(zhì)在該藥物在生產(chǎn)和儲藏中可能引入的特有雜質(zhì)答：恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量答：雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量答：藥物純度即藥物的純凈程度)1．含量測定有些要求以干燥品計算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計算。(×)2．藥物檢查項(xiàng)目中不要求檢查的雜質(zhì)，說明藥物中不含此類雜質(zhì)。)4．凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。(×)5．藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測定其準(zhǔn)確含量。物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。(×)7．易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機(jī)雜質(zhì)。(×)8．藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法。(×)9．干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。特殊雜質(zhì)檢查法。制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。(×)15．藥典中所規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目是固定不變的。(×)16．在堿性溶液中檢查重金屬時以硫代氫為顯色劑。[1~2題](A)古蔡法(B)硫代乙酰胺法(C)硫氰酸鹽法(D)重氮化-偶合比色法(E)酸性染料比色法1、鐵鹽檢查法(C)2、重金屬檢查法(B)[3~4題](A)溶解行為的差異(B)對光吸收性的差異(C)旋光性的差異(D)臭、味及揮發(fā)性的差異(E)吸附或分配性質(zhì)的差異3、腎上腺素中腎上腺酮的檢查(B)4、葡萄糖中糊精的檢查(A)[5~6題](A)酸性染料比色法(B)重氮化-偶合比色法(C)硫氰酸鹽法(D)古蔡法(E)硫代乙酰胺法5、重金屬檢查法(E)6、砷鹽檢查法(D)[7~8題](A)在NaCO試液中與硝酸銀作用(B)在鹽酸酸性液中與硫氰酸銨作用23(C)在pH4~6溶液中與Fe3+作用(D)在鹽酸酸性液中與氯化鋇作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用7、硫酸鹽檢查法(D)8、鐵鹽檢查法(B)[9~10題](A)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用(E)在NaCO試液中與硝酸銀作用239、氯化物檢查法(A)(B)在鹽酸酸性試液中與氯化鋇作用210、重金屬檢查法(D)[11~12題]ApHHS作用2(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用(B)在NaCO試液中與硝酸銀作用23(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用11、重金屬檢查法(A)12、鐵鹽檢查法(C)[13~14題](A)古蔡法(B)白田道夫法(C)兩者都是(D)兩者都不是13、若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查砷鹽時采用(C)(B)l2Cl100ml]5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？答：當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無雜質(zhì)的對照品時，可采用此法。方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對照液，與供試品的溶液分別點(diǎn)加了同一薄層板上、展開、定位、觀察。雜質(zhì)斑點(diǎn)不得超過2~3個，其顏色不得比主斑點(diǎn)深。答：(1)在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會較多，鉛在體內(nèi)易積蓄中毒，檢查時以鉛為代表。2第一法第二法第三法第四法硫代乙酰胺法將樣品熾灼破壞后檢查的方法。難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用NaS作為顯色劑2微孔濾膜法ClAgHNOAgCl(白色渾濁)(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中氯化物是S來源：一是生產(chǎn)過程中引入。二是在儲存過程中產(chǎn)生。(2)雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百(3)一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲存過程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲存過程中可能引入的特殊雜質(zhì)。如阿司匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。？(2)是采用紫外分光光度法對其進(jìn)行檢查的。答：(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性條件下(pH3.5醋酸鹽緩沖液)水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬生成黃色到棕色的硫化物混懸液。CH22222pH3.5pH3.5(2)方法取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，放置，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量同法制成的對照液比較，判斷供試品中重金屬是否超過限量。答：藥物中存在的Cl－，SO2－(氯化物、硫酸鹽)等為信號雜質(zhì)。信號雜質(zhì)本身一般無害，4但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平。含量多表明藥物的純度差。第四章藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證22BNaOH的混合液22氧瓶燃燒法破壞有機(jī)藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是(D)(A)鐵絲(B)銅絲(C)銀絲(D)鉑絲(E)以上均不對3．測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，其中不正確的是去除蛋白質(zhì)的方法是(B)(A)加入與水相互溶的有機(jī)溶劑(B)加入與水不相互溶的有機(jī)溶劑(C)加入中性鹽(D)加入強(qiáng)酸(E)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑22(A)硫酸肼(B)過氧化氫(C)硫代硫酸鈉(D)硫酸氫鈉(A)RSD(B)回收率(C)標(biāo)準(zhǔn)對照液(D)空白實(shí)驗(yàn)(√)2．在測定血樣中的藥物時，首先應(yīng)去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入與水相混溶的有機(jī)溶劑。(×)4．用氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量吸收液應(yīng)選水2．在測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，加入水相混溶的有機(jī)溶劑可以將蛋白去除，此法的機(jī)理是答：加入與水相混溶的有機(jī)溶劑，可使蛋白質(zhì)的分子內(nèi)及分子間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質(zhì)凝聚，使與蛋白質(zhì)結(jié)合的藥物釋放出來。答：精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。(2)稱樣：稱取樣品、置無灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉑絲下端的螺旋處，使約1分鐘，點(diǎn)燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的選擇：使燃燒分解的待測吸收使轉(zhuǎn)變成便于測定的價態(tài)。答：系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱的理論塔板數(shù)n=5.54(t/W)2R1/2分離度R=R＞1.5121d為極大峰至峰前沿之間的距離。T應(yīng)在0.95~1.05之間。1。4、磺溴酞鈉l2222ENaOHmol/L)20ml第五章巴比妥類藥物的鑒別蕊試紙變藍(lán)的藥物是(E)(A)乙酰水楊酸(B)異煙肼(C)對乙酰氨基酚(D)鹽酸氯丙嗪(E)巴比妥類2．巴比妥類藥物在非水介質(zhì)中酸性增強(qiáng)，若用非水法測定含量，常用的指示劑為(E)(A)酚酞(B)甲基橙(C)結(jié)晶紫(D)甲基紅-溴甲酚綠(E)以上都不對3．藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點(diǎn)的方法為(D)(A)永停滴定法(B)內(nèi)指示劑法(C)外指示劑法(D)電位滴定法(E)觀察形成不溶性的二銀鹽3(A)咖啡因(B)尼可殺米(C)安定(D)巴比妥類(E)維生素EA(B)增加巴比妥類的溶解度6．藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點(diǎn)的方法為(E)(A)永停滴定法(B)加淀粉－KI指示劑法(C)外指示劑法(D)加結(jié)晶紫指示終點(diǎn)法(E)以上都不對(A)水-乙醚(B)水-乙晴(C)水-乙醇(D)水-丙酮(E)水-甲醇8．司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應(yīng)，使碘試液顏色消失的原因是(B)(A)由于結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基(B)由于結(jié)構(gòu)中含有不飽和取代基(C)由于結(jié)構(gòu)中含有飽和取代基(D)由于結(jié)構(gòu)中含有酚羥基(E)由于結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基E)(A)增加巴比妥類的溶解度C干擾物的影響(D)防止沉淀生成(E)以上都不對10．巴比妥類藥物與銀鹽反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有(C)(A)△4-3-酮基(B)芳香伯氨基(C)酰亞氨基(D)酰腫基(E)酚羥基11．與碘試液反應(yīng)發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液顏色消失的巴比妥類藥物是(B)(A)苯巴比妥(B)司可巴比妥(C)巴比妥(D)戊巴比妥(E)硫噴妥鈉12．巴比妥類藥物與AgNO作用下生成二銀鹽沉淀的反應(yīng)，是由于基本結(jié)構(gòu)中含有(D)3AR(B)酰肼基(C)芳香伯氨基(D)酰亞氨基(E)以上都不對13．巴比妥類藥物用非水溶液滴定法時常用的有機(jī)溶劑為二甲基酰胺，滴定劑為甲醇鈉的甲醇液，常用的指示劑為(C)(A)甲基橙(B)酚酞(C)麝香草酚蘭(D)酚紅(E)以上都不對(A)酚酞(B)甲基橙(C)麝香草酚蘭(D)結(jié)晶紫(E)甲基紅-溴甲酚綠15．根據(jù)巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可采用以下方法對其進(jìn)行定量分析，其中不對的方法(E)(A)銀量法(B)溴量法(C)紫外分光光度法(D)酸堿滴定法(E)三氯化鐵比色法(A)紫色(B)藍(lán)色(C)綠色(D)黃色(E)紫堇色(A)與鋇鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物(C)與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物(B)與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物(D)與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物(E)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物(A)弱堿性(B)弱酸性(C)易與重金屬離子絡(luò)和(D)易水解(E)具有紫外吸收特征(A)與溴試液反應(yīng)，溴試液退色(B)與亞硝酸鈉－硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物(C)與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀(D)與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物(A)非水滴定法(B)溴量法(C)兩者均可(D)兩者均不可物的母核為環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu)與堿共沸時，可發(fā)生水解開環(huán)，并產(chǎn)生氨氣，可使紅色石蕊試紙變_藍(lán)_。巴2．巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有環(huán)狀丙二酰脲，易發(fā)生互變異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生二級電離，因此本類藥物的水溶液顯弱酸性。(×)2．巴比妥類藥物在酸性條件下發(fā)生一級電離而有紫外吸收。物，其目的是消除雜質(zhì)吸收的干擾。(×)4．藥物的酸堿度檢查法采用蒸餾水為溶劑。[1~2題](A)在弱酸性條件下與Fe3+反應(yīng)生成紫堇色配合物(B)與碘化鉍鉀生成沉淀(C)與氨制AgNO生成銀鏡反應(yīng)(D)與AgNO生成二銀鹽的白色沉淀33(E)在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽1．水楊酸的鑒別(A)2．巴比妥類的鑒別(D)[3~4題](A)經(jīng)有機(jī)破壞后顯硫的特殊反應(yīng)(B)與高錳酸鉀在堿性條件下反應(yīng)使之褪色(C)與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物(D)與銅鹽的吡啶溶液作用生成紫色(E)與鈷鹽反應(yīng)生成紫堇色的配位化合物3．司可巴比妥的特殊反應(yīng)(B)4．硫噴妥鈉的特殊反應(yīng)(A)[5~6題](A)在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽沉淀(B)在堿性條件下將高錳酸鉀還原(C)在HCl酸性條件下生成重氮鹽FeCl3(E)在堿性條件下水解后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定5．司可巴比妥的反應(yīng)(B)6．水楊酸的反應(yīng)(D)[7~10題](A)紫色堇洛合物(B)綠色洛合物(C)白色沉淀，難溶性于氨液中(D)白色沉淀，可溶性于氨液中7．巴比妥在堿性條件下與鈷鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(A)8．硫噴妥鈉在堿性條件下與銅鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(B)9．苯巴比妥在堿性條件下與銀鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(C)10．巴比妥在堿性條件下與汞鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(D)答：巴比妥類藥物在堿溶液可與銀鹽生成沉淀。答：甲醛-硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物。42答：性質(zhì)：巴比妥類藥物具有環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)，由于R1、R2取代基不同，則形成不同的巴比妥類的各種具體的結(jié)構(gòu)。(2)與強(qiáng)堿共沸水解產(chǎn)生氨氣使石蕊試紙變藍(lán)。(3)與鈷鹽形成紫色絡(luò)合物，與銅鹽形成綠色絡(luò)合物。(5)利用共軛不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等。答：基于巴比妥類藥物的弱酸性，可作為一元酸直接以標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定。由于在水溶液中溶解度較小，生成的弱酸鹽易于水解影響滴定終點(diǎn)，因此多在純?nèi)芤夯蚝拇既芤褐谢蚝趬A性溶液中，因電離為具有共軛體系的結(jié)構(gòu)，故產(chǎn)生明顯的紫外吸收。其吸收光譜隨電答：取一滴溫?zé)岬?％巴比妥類藥物的酸性水溶液，放置在載玻片上，即刻析出固定形狀的結(jié)顯微鏡下觀察。苯巴比妥為花瓣?duì)罱Y(jié)晶。答：一部分：巴比妥酸的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，可決定巴比妥類的特性。答：原理：巴比妥類+AgNO+NaCO323巴比妥類一銀鹽+AgNO3巴比妥類一銀鹽+NaHCO+NaNO33巴比妥類二銀鹽↓+NaNO3方法：取本品適量精密稱定，加甲醇使溶解，再加新鮮配制的無水碳酸鈉溶液，照電位滴定法，用AgNO(0.1mol/l)滴定液滴定，即得。3mlnm液的P銀滴定液(0.1025mol/L)滴定至終點(diǎn)，消耗硝酸銀滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸銀相當(dāng)于23.22mg的CHNO？1222230.4045第六章芳酸及其酯類藥物的分析(A)18.02mg(B)180.2mg(C)90.08mg(D)45.04mg(E)450.0mg(A)水楊酸(B)苯甲酸鈉(C)布洛芬(D)丙磺舒(E)貝諾酯(A)防止供試品在水溶液中滴定時水解(B)防腐消毒(A)中國藥典采用的方法(B)USP(29)采用的方法(C)BP采用的方法(D)JP(13)采用的方法(E)以上都不對7．對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)間氨基酚的檢查是采用(D)。CGC(D)雙相滴定法(E)非水滴定法量是采用(A)。(A)柱分配色譜-紫外分光光度法(A)藥物與雜質(zhì)溶解行為的差異(B)藥物與雜質(zhì)旋光性的差異(C)藥物與雜質(zhì)顏色的差異(D)藥物與雜質(zhì)嗅味及揮發(fā)性的差異(E)藥物與雜質(zhì)對光吸收性質(zhì)的差異藥物結(jié)構(gòu)中與FeCl發(fā)生反應(yīng)的活性基團(tuán)是(B)3(A)甲酮基(B)酚羥基(C)芳伯氨基(D)乙?；趬A性條件下與AgNO反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是(E)3(A)尼可剎米(B)安定(C)利眠寧(D)乙酰水楊酸NaOH性醇的目的是在于(A)。(D)防止在滴定時吸收CO(E)防止被氧化213．藥物結(jié)構(gòu)中與FeCl發(fā)生顯色反應(yīng)的活性基團(tuán)是(E)。3(A)甲酮基(B)芳伯氨基(C)乙?；?D)稀醇基(E)以上都不對(A)與變色酸共熱呈色(B)與HNO3顯色(C)與硅鎢酸形成白色沉淀(D)重氮化偶合反應(yīng)(E)以上都不對(A)紫堇色配位化合物(B)赭色沉淀(D)白色沉淀(E)紅色沉淀(A)重氮化偶合反應(yīng)(B)與變色酸共熱呈色(C)與三價鐵顯色(D)與HNO顯色(E)與硅鎢酸形成白色沉淀3(A)氫醌(B)苯醌(C)二乙胺(D)硫酸根離子(E)二氧化碳(A)苯醌(B)二乙胺(C)二氧化碳(D)硫酸根離子(E)以上都不對(C)加HSO試液(D)加NaCO試液(E)以上均不對2423(A)硫酸奎寧(B)鹽酸氯丙嗪(C)維生素B(D)利眠寧(E)乙酰水楊酸1(D)標(biāo)準(zhǔn)堿液直接滴定法1．芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與苯環(huán)上取代基的性質(zhì)及取代位置有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具能使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性增強(qiáng)。2．具有水楊酸結(jié)構(gòu)的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為4~6，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。(見教材P.133)。(見教材P.138~139)4．對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，易發(fā)生脫羧反應(yīng)，可生成間氨基酚，并可被進(jìn)一步氧化成二苯醌型化合物，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3,5,3',5'-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的紅棕色。中國藥典采用雙相滴定法進(jìn)行檢查。(見教材P.138~139)7．兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測定，第一步為中和，第二步水解與滴定。(×)1．水楊酸，乙酰水楊酸均易溶于水。所以以水作為滴定介質(zhì)。的條件下產(chǎn)生有色的鐵配位化合物。(×)3．乙酰水楊酸中僅含有一種特殊雜質(zhì)水楊酸。(√)4．酚磺乙胺與氫氧化鈉試液加熱后，放出二乙胺臭氣，可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色。(√)5．乙酰水楊酸中水楊酸的檢查采用FeCl比色法。3性比苯甲酸強(qiáng)，是因?yàn)樗畻钏岱肿又辛u基與配為羥基形成分子內(nèi)氫鍵。[1~2題](A)對乙酰氨基酚(B)乙酰水楊酸(C)生物堿類(D)巴比妥類(E)異煙肼1．水解后在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽(A)2．在酸性條件下用溴酸鉀滴定(E)[3~4題](A)異煙肼(B)乙酰水楊酸(C)生物堿類(D)巴比妥類(E)水楊酸3．加熱水解后，與三氯化鐵試液的反應(yīng)(B)4．本品水溶液，與三氯化鐵試液直接反應(yīng)(E)1．請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？答：(1)因?yàn)槠瑒┲谐尤肷倭烤剖峄蜩蹤此岱€(wěn)定劑外，制劑工藝過程中又可能有水解產(chǎn)物(水楊酸、醋酸)產(chǎn)生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條測定。(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液顯紫色，此時中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽。水解與測定：在中和后的供試品溶液中，加入定量過量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上加熱使酯結(jié)構(gòu)水解、放冷，再用硫酸鹽滴定液滴定剩余的堿。2．阿司匹林中的主要特殊雜質(zhì)是什么？檢查此雜質(zhì)的原理是什么？(2)檢查的原理是利用阿司匹林結(jié)構(gòu)中無酚羥基，不能與Fe3+作用，而水楊酸則可與Fe3+作用成紫堇色，與一定量水楊酸對照液生成的色澤比較，控制游離水楊酸的含量。3．對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是什么？簡述檢查此雜質(zhì)的原理？于乙醚的特性，使二者分離，在乙醚中加入適量水，用鹽酸滴定法滴定，以消耗一定量鹽酸液來控制限量。(2)中國藥典用HPLC法來檢查此雜質(zhì)。水楊酸的酸性大于苯甲酸的酸性？(根據(jù)其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)簡述)答：水楊酸結(jié)構(gòu)中的羥基位于苯甲酸的鄰位，不僅對羧基有鄰位效應(yīng)，還由于羥基中的氫能于羧基中的碳氧雙鍵的氧形成分子內(nèi)氫鍵，更增加了羧基中氫氧鍵的極性，使酸性增強(qiáng)。因此水楊酸的酸性(pk2.95)比苯甲酸(pk4.26)強(qiáng)的多。aa6．簡述用雙相測定法測定苯甲酸鈉含量的基本原理和方法？答：(1)原理：因苯甲酸鈉易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有機(jī)溶劑，利用此性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有機(jī)溶劑置分液漏斗中進(jìn)行滴定。(2)方法：取本品精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用鹽酸滴定液滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色。分取水層、乙醚層用水洗滌，洗液并入錐形HCl終點(diǎn)。7．芳酸及其酯類藥物包括哪幾類藥物？并舉例說明幾個典型的藥物(2)第一類有水楊酸類藥物、典型的藥物有：水楊酸、阿司匹林、對氨基水楊酸等。第二類有苯甲酸類藥物，典型的藥物有苯甲酸等。第三類其他芳酸類、典型的藥物有酚磺乙胺。g典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液(0.1023mol/L)滴定到終點(diǎn)，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml，求對氨基水楊酸鈉(CHNNaO)的763百分含量？(對氨基水楊酸鈉的相對分子質(zhì)量為175.0)g定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L,T=18.08mg/ml)22.92ml，空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？阿司匹林的相對分子質(zhì)第七章芳香胺類藥物的分析(A)重氮化-偶合反應(yīng)(B)氧化反應(yīng)(C)磺化反應(yīng)(D)碘化反應(yīng)(A)Ar-NH(B)Ar-NO(C)Ar-NHCOR(D)Ar-NHR22定時，一般均加入溴化鉀，其目的是(C)(A)使終點(diǎn)變色明顯(B)使氨基游離(C)增加NO+的濃度(D)增強(qiáng)藥物堿性(E)增加離子強(qiáng)度4．亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干，我國藥典采用的方法為(D)(A)電位法(B)外指示劑法(C)內(nèi)指示劑法(D)永停滴定法(E)堿量法(A)對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量(B)水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量(C)芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽(D)在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進(jìn)行(E)反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法指示項(xiàng)是正確的(E)(A)直接重氮化偶合反應(yīng)(B)直接重氮化反應(yīng)(C)重鉻酸鉀氧化反應(yīng)(D)銀鏡反應(yīng)(E)以上均不對示劑法指示亞硝酸鈉滴定法的終點(diǎn)，所用的外指示劑為(E)(A)甲基紅-溴甲酚綠指示劑(B)淀粉指示劑(C)酚酞(D)甲基橙(E)以上都不對(A)避免亞硝酸揮發(fā)和分解(B)防止被測樣品分解(C)防止重氮鹽分解(D)防止樣品吸收CO(E)避免樣品被氧化210．用外指示劑法指示亞硝酸鈉滴定法的終點(diǎn)，所用的外指示劑為(E)(A)甲基紅-溴甲酚綠指示劑(B)淀粉指示劑(C)酚酞(D)甲基橙(E)碘化鉀—淀粉指示劑11．用永停滴定法指示亞硝酸鈉滴定法的終點(diǎn)，所用的電極系統(tǒng)為(B)(A)甘汞-鉑電極系統(tǒng)(B)鉑-鉑電極系統(tǒng)(C)玻璃電極-甘汞電極(D)玻璃電極-鉑電極(E)銀-氯化銀電極12．鹽酸普魯卡因注射液易水解產(chǎn)生特殊雜質(zhì)(E)(A)ASAN(B)EATC(C)ASA(D)SA(E)以上都不對13．鹽酸普魯卡因注射液易水解產(chǎn)生特殊雜質(zhì)(A)(A)PABA(B)ASAN(C)EATC(D)ETC(E)ASA14．對乙酰氨基酚由于貯存不當(dāng)發(fā)生水解或?；欢ㄈ滓雽Π被?。因此需控制限量，其方法為(C)(A)在酸性條件下與三氯化鐵反應(yīng)(B)在酸性條件下與亞硝酸鈉反應(yīng)(C)在堿性條件下與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配位化合物(D)與銅鹽反應(yīng)(E)與氨制硝酸銀反應(yīng)15．鹽酸普魯卡因?qū)儆?D)(A)酰胺類藥物(B)雜環(huán)類藥物(C)生物堿類藥物(D)對氨基苯甲酸酯類藥物(E)芳酸類藥物16．對乙酰氨基酚的化學(xué)鑒別反應(yīng)，下列哪一項(xiàng)是正確的(D)(A)直接重氮化-偶合反應(yīng)(B)直接重氮化反應(yīng)(C)重鉻酸鉀氧化反應(yīng)(D)水解后重氮化-偶合反應(yīng)(E)以上都不對(A)HAC(B)HClO(C)HCl(D)HNO(E)HSO432418．重氮化-偶合反應(yīng)所用的偶合試劑為(A)(A)堿性-萘粉(B)酚酞(C)堿性酒石酸銅(D)三硝基酚(E)溴酚藍(lán)19．鹽酸普魯卡因?qū)儆?E)(A)酰胺類藥物(B)雜環(huán)類藥物(C)生物堿類藥物(D)芳酸類藥物(E)以上都不對20．腎上腺素是屬于以下哪類藥物(A)(A)苯乙胺類(B)甾體激素類(C)氨基醚衍生物類(D)苯甲酸類(E)雜環(huán)類21．腎上腺素中酮體的檢查，所用的方法為(E)22．根據(jù)對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，不可采用的定量分析法是(A)(A)非水溶液滴定法(B)亞硝酸鈉滴定法(C)分光光度法(D)比色法(E)以上均不對23．不能采用非水滴定法的藥物是(C)(A)鹽酸丁卡因(B)鹽酸利多卡因(C)對乙酰氨基酚(D)生物堿(E)以上均不對24．不屬于對氨基苯甲酸酯類藥物的是(E)(A)鹽酸普魯卡因(B)對氨基苯甲酸酯(C)鹽酸普魯卡因胺(D)苯佐卡因(E)鹽酸利多卡因(件E是)(A)加入適當(dāng)?shù)匿寤浖涌旆磻?yīng)速度(C)室溫(10~30℃)條件下滴定B)加過量的鹽酸加速反應(yīng)(D)滴定管尖端插入液面下滴定(E)滴定管尖端不插入液面下滴定22225確的方法是(E)(A)亞硝酸鈉法(B)非水堿量法(C)紫外分光光度法(D)HPLC法(E)氧化-還原法27．可用于指示亞硝酸鈉滴定的指示劑為(D)(A)酚酞(B)甲基橙(C)溴甲酚綠(D)淀粉-KI28．下列哪個藥物不具有重氮化偶合反應(yīng)(A)(A)鹽酸丁卡因(B)對乙酰氨基酚(C)鹽酸普魯卡因(D)對氨基水楊酸鈉29.中國藥典采用(B)法指示重氮反應(yīng)的終點(diǎn)。(A)電位法(B)永停法(C)內(nèi)指示劑法(D)外指示劑法30.下列哪些基團(tuán)不能發(fā)生重氮化反應(yīng)(B)(A)芳伯氨基(B)芳烴胺基(C)芳酰氨基(D)取代硝基苯31.提取容量法測定有機(jī)胺類藥物采用堿化試劑(A)ABNaOH(C)NaCO(D)NaHCO2331．芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為對氨基苯甲酸酯類和酰胺類。2．對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯氨基結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)；有 酯鍵(或酰胺鍵)結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。3．利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于空間位阻影響，較難水解，故其鹽的水溶液比較穩(wěn)定。4．對乙酰氨基酚含有酚羥基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。5．分子結(jié)構(gòu)中含芳伯氨或潛在芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有芳伯氨基，無此反應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的芳香仲胺在酸性溶6．鹽酸普魯卡因具有酯的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗锲蒸斂ㄒ颍^續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二乙氨基乙醇，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。7．亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是加快反應(yīng)速率；加入過量鹽酸的作用是:①加快反應(yīng)速率、②亞硝基的酸性溶液中穩(wěn)定、③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能過大，一般加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為2.5~6。8．重氮化反應(yīng)為分子反應(yīng)，反應(yīng)速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時將滴定管尖端插入液面下，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點(diǎn)時，因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌1~5分鐘，再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。9．亞硝酸鈉滴定法應(yīng)用外指示劑時，其靈敏度與反應(yīng)的體積有(有，無)關(guān)系。10．苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有鄰苯二酚的結(jié)構(gòu)，顯酚羥基性質(zhì)，可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易氧化，色漸變深，在堿性性溶液中更易變色。11．腎上腺素中腎上腺酮的檢查是采用紫外分光光度法。12．腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是腎上腺酮。13．鹽酸普魯卡因注射液易水解產(chǎn)生對氨基苯甲酸。用化學(xué)方法區(qū)別下列藥物卡因3．對乙酰氨基酚4．腎上腺素解:1．鹽酸普魯卡因具芳伯氨基，可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，產(chǎn)生橙黃至猩紅色沉淀。2．鹽酸丁卡因具有仲胺結(jié)構(gòu)，可與亞硝酸反應(yīng)，生成乳白色沉淀。3．對乙酰氨基酚具有酚羥基，可與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)，呈藍(lán)紫色。4．腎上腺素與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)，呈翠綠色，再加氨水即變紫色最后變成紫紅色。(×)1．重氮化反應(yīng)速度的快慢與芳伯氨基的堿性強(qiáng)弱有關(guān)。堿性強(qiáng)反應(yīng)速度就快。性強(qiáng)弱有關(guān)。堿性弱反應(yīng)速度就快。(×)3．對于結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基的藥物對其進(jìn)行鑒別時可采用不加偶合試劑直接進(jìn)行重氯化反應(yīng)。(A)在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽的反應(yīng)(B)在堿性條件下水解后標(biāo)準(zhǔn)酸滴定(C)在酸性條件下用KBrO滴定(D)在適宜的條件下與FeCl直接反應(yīng)呈紫色鐵的配合物33(E)在HCI酸性條件下生成重氮鹽1．測定鹽酸普魯卡因的反應(yīng)2．測定巴比妥類的反應(yīng)答：使重氮化反應(yīng)速度加快。l答：胺類藥物包括芳胺類藥物、苯乙胺類、氨基醚類衍生物類藥物。典型藥物有：芳胺類藥物：鹽酸普魯卡因、對乙酰氨基酚苯乙胺類：腎上腺素氨基醚類衍生物類藥物：鹽酸苯海拉明答：是與重金屬離子的反應(yīng)。具有芳酰胺基的鹽酸利多卡因在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色的配合物。而鹽酸普魯卡因在相同條件下不發(fā)生此反應(yīng)。無此反應(yīng)的特點(diǎn)與對照品比較，進(jìn)行限量檢查。5．試述亞硝酸鈉滴定法的原理，測定的主要條件及指示終點(diǎn)的方法？室溫(10~30℃)條件下滴定滴定管尖端插入液面下滴定有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法。藥典中多采用永停滴定法或外指示劑法指示終點(diǎn)。A=0.586。已知E1%=594L=1cm，計算標(biāo)示量的百分含量？答：酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于空間位阻影響，較難水解。答：利用對氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配位化合物，而對乙酰氨基無答：酯鍵易水解產(chǎn)生對氨基苯甲酸雖時間延長或高溫加熱，可進(jìn)一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺，苯胺可被氧化為有色物，使溶液變黃。答：亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點(diǎn)的方法有：電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法。中國藥典采用的是永停滴定法。第八章雜環(huán)類藥物的分析(A)茚三酮反應(yīng)(B)戊烯二醛反應(yīng)(C)坂口反應(yīng)(D)硫色素反應(yīng)(E)二硝基氯苯反應(yīng)，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)(C)(A)地西泮(B)阿司匹林(C)異煙肼(D)苯佐卡因(E)苯巴比妥3．硫酸-熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯(C)(A)紅色熒光(B)橙色熒光(C)黃綠色熒光(D)淡藍(lán)色熒光(E)紫色熒光下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)(E)(A)地西泮(B)阿司匹林(C)莘巴比妥(D)苯佐卡因(E)以上均不對有氧化劑存在時，吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為(A)(A)非水溶液滴定法(B)紫外分光光度法(C)熒光分光光度法DEpH指示劑吸收度比值法D(A)還原性(B)與芳醛縮合呈色反應(yīng)(C)弱堿性(D)重氮化偶合反應(yīng)A(B)環(huán)上N原子(C)側(cè)鏈脂肪胺(D)側(cè)鏈上的鹵素原子精密量取供試溶液適量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作為對照液。吸取上述兩溶液各5ml，分別點(diǎn)于同一硅膠板上，進(jìn)行檢查，其雜質(zhì)限量為(D)(A)0.03％(B)0.02％(C)3％(D)0.3％(E)0.1％3(A)氯丙嗪(B)安定(C)尼可剎米(D)阿司匹林(E)以上都不對游離肼，在叁比溶液中需加入(E)(A)醋酸(B)氯仿(C)甲醇(D)乙醇(E)3％丙酮(A)游離肼(B)硫酸肼(C)水楊醛(D)對-二甲氨基苯甲醛(E)SA苯并二氮雜卓類藥物中有關(guān)物質(zhì)和降解產(chǎn)物的檢查，中國藥典主要采用(A)可與AgNO作用生成銀鏡反應(yīng)的藥物有(C)3(A)氯丙嗪(B)安定(C)異煙肼(D)尼可剎米中國藥典采用戊烯二醛反應(yīng)鑒別尼可剎米，形成戊烯二醛反應(yīng)的試劑為(A)(A)溴化氰(B)溴化鉀(C)碘化鉀(D)溴酸鉀(E)氯化鉀(A)巴比妥(B)對乙酰氨基酚(C)乙酰水楊酸(D)異煙肼(E)利眠寧(A)芳酸類(B)雜環(huán)類(C)維生素類(D)抗生素類(E)芳胺類(A)鹽酸氯丙嗪(B)異煙肼(C)尼可剎米(D)乙酰水楊酸(E)利眠寧(A)吡啶環(huán)的弱堿性(B)酰肼基的還原性(C)吡啶環(huán)的特性(D)遇堿水解后，釋放出的二乙胺的特性(E)以上均不對對異煙肼原料和注射用異煙肼中，游離肼的檢查均采用(C)(A)差示分光光度法(B)比濁法(C)薄層色普法(D)HPLC法(E)GC20．某些吩噻嗪類藥物在非水介質(zhì)中滴定時易產(chǎn)生紅色的氯化產(chǎn)物而干擾結(jié)晶紫指示終點(diǎn)的變化，除去干擾可加入(D)(A)NaHSO(B)NaSO(C)VB(D)VC(抗壞血酸)(E)硫代硫酸鈉3231方法為(E)ABC(D)加甲基紅(E)自身指示劑22．對于吩噻嗪類藥物，可排除氧化產(chǎn)物干擾的鑒別和含量測定方法是(E)(A)與Fe3+呈色(B)鈰量法(C)非水滴定法(D)薄層色普法(E)以上都不對E(A)對乙酰氨基酚的含量(B)巴比妥類的含量(C)維生素C的含量(D)止血敏的含量(E)以上都不對(A)硫酸肼(B)水楊醛(C)SA(D)對-二甲氨基苯甲醛(E)以上都不對25．某些吩噻嗪類藥物在非水介質(zhì)中滴定時易產(chǎn)生紅色的氯化產(chǎn)物而干擾結(jié)晶紫指示終點(diǎn)的變化，除去干擾可加入(E)23122323122326．對于吩噻嗪類藥物可排除氧化產(chǎn)物干擾的鑒別和含量測定方法是(A)(A)與金屬離子絡(luò)合呈色(鈀離子比色法)(B)與Fe3+呈色(C)非水滴定法(D)鈰量法(E)薄層色譜法27．用差示分光光度法檢查異煙肼中游離肼，在參比溶液中加入(E)(A)甲醇(B)乙醇(C)醋酸(D)氯仿(E)丙酮(3％)(A)乙氧基黃啥精(B)甲基紅(C)酚酞(D)甲基橙(E)結(jié)晶紫(A)巴比妥類(B)維生素B(C)異煙肼(D)尼可剎米(E)青霉素130．在強(qiáng)酸介質(zhì)中的KBrO反應(yīng)是測定(A)3A煙肼含量(B)對乙酰氨基酚含量(C)巴比妥類含量(D)止血敏含量(E)維生素C含量(A)形成配位化合物(B)放出二乙胺氣體(C)形成沉淀(D)形成腙(E)形成銀鏡反應(yīng)哪個藥物的用于鑒別，定量分析的基團(tuán)(E)(A)青霉素類(B)尼可剎米類(C)巴比妥類(D)鹽酸氯丙嗪(E)以上都不對33．根據(jù)吩噻嗪類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，對其進(jìn)行定量分析時不宜采用方法是(B)(A)非水溶液滴定法(B)在膠束水溶液中滴定(C)紫外分光光度法(D)鈰量法(E)鈀離子比色法34．根據(jù)異煙肼的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，對其進(jìn)行定量分析時不宜采用方法是(D)(A)溴酸鉀法(B)溴量法(C)剩余碘量法(D)鈀離子比色法(E)非水溶液滴定法35．根據(jù)利眠寧的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，對其進(jìn)行定量分析時不宜采用方法是(E)(A)非水溶液滴定法(B)紫外分光光度法(C)比色法(D)高效液相色譜法(E)鈰量法D)(A)非水酸量法(B)碘量法(C)鈰量法(D)溴酸鉀法(E)亞硝酸鈉法1．鈰量法測定氯丙嗪含量時，當(dāng)氯丙嗪失去1個電子顯紅色，失去2個電子紅色消褪。2．TLC法對異煙肼中游離肼的檢查是以__硫酸肼_為對照品。3．用差示分光光度檢查異煙肼中的游離肼，在叁比溶液中需加入__3％(V/V)的丙酮__。4．雜環(huán)類藥物主要包括_吡啶_類，_吩噻嗪_類，_苯并二氮雜_類。5．_鈀離子比色_法可選擇性地用于未被氧化的吩噻嗪類藥物的測定。(√)1．異煙肼加水溶解后，加氨制硝酸銀試液，即有黑色渾濁出現(xiàn)。此反應(yīng)稱為銀鏡反應(yīng)。(×)2．異煙肼，加水溶解后，加氨制硝酸銀試液，即有黑色渾濁出現(xiàn)。此反應(yīng)稱為麥芽酚反應(yīng)。對異煙肼原料和注射用異煙肼中，游離肼的檢查，均采用薄層色普法。解反應(yīng)生成戊烯二醛，再與芳伯胺縮合，生成有色的戊烯二醛衍生物的反應(yīng)。使其熱至熔融，冷卻后加醇制氫氧化鉀溶液將殘?jiān)芙猓芤撼首霞t色的反應(yīng)。這兩個反應(yīng)適用于吡啶環(huán)的β位或γ位被羧基衍生物所取代的尼可剎米和異煙肼。答:方法一：異煙肼與氨化硝酸銀試液生成銀鏡。方法二：異煙肼與芳醛縮合形成腙，其有固定的熔點(diǎn)可用于鑒定。答:還原反應(yīng)及縮合反應(yīng)都可用于酰肼基的鑒別。答:異煙肼中游離肼可在合成工藝中由原料引入，也可在貯藏過程中降解產(chǎn)生。ChP酸鉀滴定法測定異煙肼的含量。答:消除干擾7．苯并噻嗪類藥物的紫外吸收性質(zhì)是由什么結(jié)構(gòu)引起的？具有什么特點(diǎn)？其氧化產(chǎn)物和未取代苯答:在酸性介質(zhì)下可被硫酸鈰定量氧化測定，先失去一個電子形成紅色的自由基，終點(diǎn)時失去個電子紅色退去。10．如何鑒別氯氮卓和地西泮？氯氮中的有關(guān)物質(zhì)包括哪兩種？使用薄層色譜法檢查時，使用的答:沉淀反應(yīng)，稀硫酸。[1~2題](A)與碘化鉍鉀生成沉淀(B)與AgNO生成二銀鹽的沉淀3(C)與氨制AgNO生成銀鏡反應(yīng)3(D)在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽EFe3+反應(yīng)生成紫色配位化合物1．生物堿的鑒別反應(yīng)(A)2．異煙肼的鑒別反應(yīng)(C)[3~4題](C)經(jīng)酸水解后生成2-氨基-5-氯二苯甲酮進(jìn)行重氮化偶合比色3．利眠寧的測定法(C)4．尼可剎米的測定法(D)答:測定方法的依據(jù)是：結(jié)構(gòu)中具有酰肼基，所以具有還原性；吡啶環(huán)的堿性。常用的測定方法有：溴酸鉀法；溴量法；剩余碘量法；非水溶液滴定法。2．根據(jù)吩噻嗪類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，試述有哪幾種定量分析方法？pH吩噻嗪類藥物與金屬鈀離子形成有色絡(luò)合物，進(jìn)行比色測定。3．雜環(huán)類藥物包括哪幾類？每一類藥物中舉出一至兩個典型藥物？答：雜環(huán)類藥物中藥物中較為廣泛應(yīng)用的有三類雜環(huán)類藥物：第一類：吡啶類藥物如：尼可剎米、異煙肼。第二類：吩噻嗪類藥物如:第三類：苯并二氮雜類藥物如：地西泮、利眠寧等。第九章維生素類藥物的分析1．下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是(B)(A)維生素A(B)維生素B(C)維生素C(D)維生素D(E)維生素E1C0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取(A)0.2ml(B)0.4ml(C)2ml(D)1ml(E)20ml(A)硼酸(B)草酸(C)丙酮(D)酒石酸(E)丙醇1(A)在中性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng)，形成沉淀，稱重求算含量(B)在堿性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng)，形成沉淀，稱重求算含量(C)在酸性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng)，形成沉淀，稱重不算含量(D)在中性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng)，形成沉淀，溶解，以標(biāo)準(zhǔn)液測定求算含量(E)在堿性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng)，形成沉淀，溶解，以標(biāo)準(zhǔn)液測定求算含量(A)17.61mg(B)8.806mg(C)176.1mg(D)88.06mg(E)1.761mg(A)維生素A(B)維生素B(C)維生素C(D)維生素E(E)煙酸17．下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是(B)(A)維生素A(B)維生素B(C)維生素C(D)維生素D(E)維生素E1(A)IU(B)g(C)ml(D)IU/g(E)IU/ml(A)保持維生素C的穩(wěn)定(B)增加維生素C的溶解度(C)使反應(yīng)完全(D)加快反應(yīng)速度(E)消除注射液中抗氧劑的干擾(A)堿性酒石酸銅(B)硝酸銀(C)碘化鉍鉀(D)乙酰丙酮(E)三氯醋酸和吡咯(C)維生素E0.01％無水乙醇溶液無紫外吸收3(E)FeCl-聯(lián)吡啶反應(yīng)中，F(xiàn)e2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子3(A)滴定在酸性介質(zhì)中進(jìn)行(B)2,6-二氯靛酚由紅色→無色指示終點(diǎn)(C)2,6-二氯靛酚的還原型為紅色(D)2,6-二氯靛酚的還原型為藍(lán)色(A)丙酮可以加快反應(yīng)速度(B)丙酮與抗氧劑結(jié)合，消除抗氧劑的干擾(C)丙酮可以使淀粉變色敏銳(C)鈰量法適用于純度高的維生素E的定量(D)鈰量法適用于各種存在形式的維生素E的定量(A)維生素E與無水乙醇加HNO，加熱，呈鮮紅→橙紅色3BE和三氯化鐵作用，生成紅色配位離子.CE和三氯化鐵作用，生成紅色配位離子.(A)二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性，可用碘量法定量(B)與糖結(jié)構(gòu)類似，有糖的某些性質(zhì)(D)有紫外吸收(E)二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性答:纖維素A在飽和的無水三氯化銻的的CHCl溶液中顯藍(lán)色變?yōu)樽霞t色。3答:本法是在三個波長處測得吸收度，根據(jù)校正公式計算吸收度A校正值后，再計算含量，故稱三點(diǎn)校正法，其原理基于以下兩點(diǎn)：(1)雜質(zhì)的吸收在310~340nm波長范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長的增大吸收度變小。(2)物質(zhì)對光的吸收具有加和性。即在某一樣品的吸收曲線中，各波長的吸收度是維生A的代數(shù)和，因而吸收曲線也是它們吸收曲線的疊加。A答:V用硫酸加熱回流生成酚用硫酸鈰滴定定量為對一生系醌，過量的硫酸鈰在二苯胺指示劑E11答:二烯醇內(nèi)脂環(huán)手性碳原子強(qiáng)還原性糖的性質(zhì)旋光性8．簡述碘量法測定維生素C的原理？為什么要采用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸餾水？如何消除維生素維生素C，采用淀粉指示劑，用碘滴定液滴定。在酸性介質(zhì)中，維生素C受空氣中氧的氧第十章甾體激素類藥物分析對下列哪個基團(tuán)有特異反應(yīng)(A)17四氮唑比色法的影響因素有(E)(A)堿的種類及濃度(B)溫度與時間(C)光線與OB(A)雄性激素(B)雌性激素(C)皮質(zhì)激素(D)孕激素(E)以上都不是A更有專屬性。(E)C-酮基20下列哪個藥物不是皮質(zhì)激素(D)(A)可的松(B)膚輕松(C)地塞米松(D)苯丙酸諾龍6．IR光譜是鑒別甾體激素類藥物的重要方法，若紅外光譜中有1615，1590，1505cm－1的特征峰時，表示該藥物屬于(C)(A)皮質(zhì)激素(B)雄性激素(C)雌性激素(D)孕激素醋酸可的松屬于(A)類甾體激素。(A)皮質(zhì)