標(biāo)準(zhǔn)溶液管理

標(biāo)準(zhǔn)溶液管理第一頁，共四十七頁，2022年，8月28日QC部所用到的標(biāo)準(zhǔn)溶液限度標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定液其他標(biāo)準(zhǔn)溶液:pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)溶液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液、標(biāo)準(zhǔn)比色液和對(duì)照溶液。第二頁，共四十七頁，2022年，8月28日限度標(biāo)準(zhǔn)溶液:

是指用于限度檢查的固定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。滴定液:

指滴定分析用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，是已知精確濃度的溶液，其濃度的準(zhǔn)確與否直接影響到測(cè)定結(jié)果的好壞。第三頁，共四十七頁，2022年，8月28日配制試劑質(zhì)量要求采用直接法配制滴定液的試藥為基準(zhǔn)試劑。采用標(biāo)定法配制滴定液的試藥為分析純?cè)噭恢苽湎薅葮?biāo)準(zhǔn)溶液采用分析純?cè)噭?。配制前?yīng)檢查試藥瓶封口及包裝情況，確認(rèn)無污染，不超過使用期限。第四頁，共四十七頁，2022年，8月28日配制試劑質(zhì)量要求配制滴定液與限度標(biāo)準(zhǔn)溶液所用水為符合中國(guó)藥典現(xiàn)行版或其它現(xiàn)行法定標(biāo)準(zhǔn)要求的純化水。第五頁，共四十七頁，2022年，8月28日水的要求配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)液稀釋滴定液新沸過并放冷的純化水pH5.5～7.0電導(dǎo)率≤2μS/cm第六頁，共四十七頁，2022年，8月28日配制試劑質(zhì)量要求用來標(biāo)定滴定液的基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)為基準(zhǔn)試劑，為防止基準(zhǔn)試劑存放后可能潮解，配制前應(yīng)干燥至恒重，干燥方法按相應(yīng)藥典規(guī)定執(zhí)行。第七頁，共四十七頁，2022年，8月28日配制試劑質(zhì)量要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液必須用pH值基準(zhǔn)試劑或知名品牌的pH緩沖劑。配制標(biāo)準(zhǔn)比色液的重鉻酸鉀用基準(zhǔn)試劑，硫酸銅和氯化鈷用分析純?cè)噭?。配制?duì)照溶液要用法定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或者其它權(quán)威性物質(zhì)。第八頁，共四十七頁，2022年，8月28日其他要求稱重操作應(yīng)使用靈敏度在萬分之一以上的分析天平，并校驗(yàn)合格。配制、標(biāo)定過程中所用玻璃儀器應(yīng)清潔無污染，所用容量玻璃儀器必須經(jīng)過校準(zhǔn)合格，如量瓶、滴定管、移液管等均應(yīng)選用一等品，A級(jí)。第九頁，共四十七頁，2022年，8月28日其他要求滴定液的濃度標(biāo)定值與名義值應(yīng)基本一致，其標(biāo)定值與名義值的相對(duì)偏差應(yīng)在±3%之間，超出范圍應(yīng)作調(diào)整，計(jì)算時(shí)使用滴定液的標(biāo)定值。第十頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)滴定液配制后應(yīng)充分搖勻后標(biāo)定，按規(guī)定方法進(jìn)行預(yù)處理，例如過濾、放置規(guī)定時(shí)間等。如:碘滴定液：垂熔玻璃濾器過濾高錳酸鉀滴定液:靜置24h硫代硫酸鈉滴定液：靜置一個(gè)月后濾過第十一頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)標(biāo)定溫度在15℃～25℃之間，當(dāng)標(biāo)定溫度和使用溫度差值超過10℃時(shí)，應(yīng)重新標(biāo)定。滴定液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)后，要由QC主管或經(jīng)理審核并批準(zhǔn)后方能使用。第十二頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)a.已考察有效期的滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)b.未考察有效期的滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)c.外購滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)第十三頁，共四十七頁，2022年，8月28日已考察有效期的滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)1.首次標(biāo)定新配的滴定液首次標(biāo)定必須由兩人進(jìn)行,第一人進(jìn)行初標(biāo)，第二人進(jìn)行復(fù)標(biāo)。初標(biāo)與復(fù)標(biāo)時(shí)的室溫差值不得大于2℃。第十四頁，共四十七頁，2022年，8月28日已考察有效期的滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)初標(biāo)和復(fù)標(biāo)應(yīng)作平行操作，每人不得少于三份，每人3份結(jié)果RSD≤0.1%，三次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為各自標(biāo)定值。兩人標(biāo)定值的RD≤±0.15%，若結(jié)果滿足誤差限度的要求，則以二者的算術(shù)平均值作為滴定液首次標(biāo)定濃度，取4位有效數(shù)字。否則應(yīng)重新標(biāo)定。第十五頁，共四十七頁，2022年，8月28日2.復(fù)標(biāo)滴定液到濃度的有效期后，在有效期內(nèi)可以再復(fù)標(biāo)一次。

復(fù)標(biāo)由一人平行操作三份，其RSD≤0.1%，測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為標(biāo)定值。該標(biāo)定值與首次標(biāo)定值比較，RD≤±0.5%。

已考察有效期的滴定液

的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)第十六頁，共四十七頁，2022年，8月28日未考察有效期的滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)按照已考察有效期滴定液首次標(biāo)定方法標(biāo)定。未考察有效期的滴定液在有效期內(nèi)可以多次復(fù)標(biāo)使用。第十七頁，共四十七頁，2022年，8月28日外購滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)外購滴定液必須在復(fù)標(biāo)（核查）后才能使用，至少標(biāo)定三份，3份結(jié)果的RSD≤0.1%，其平均值應(yīng)在滴定液標(biāo)示值的99.9%～100.1%范圍內(nèi)，計(jì)算時(shí)采用標(biāo)示值。外購滴定液在其有效期內(nèi)可多次復(fù)標(biāo)（核查）使用。第十八頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液濃度有效期

和有效期滴定液有效期：指滴定液配制完成后，可以使用該滴定液的期限，超過有效期則不再使用。滴定液濃度有效期：指滴定液標(biāo)定完成后，可以使用該次標(biāo)定濃度值的期限。第十九頁，共四十七頁，2022年，8月28日

滴定液濃度有效期

和有效期考察方法

滴定液濃度有效期和有效期的考察，至少要有3批獨(dú)立的數(shù)據(jù)?；仡櫖F(xiàn)有滴定液配制與標(biāo)定記錄，考察滴定液在預(yù)定有效期內(nèi)的濃度及性狀，若其標(biāo)定濃度與名義值的相對(duì)偏差不超過±3%，且性狀正常，則認(rèn)為該滴定液的有效期是合理的，若標(biāo)定濃度與首次標(biāo)定濃度相對(duì)偏差不超過±0.1%，則認(rèn)為該滴定液的濃度有效期是合理的。第二十頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液濃度有效期

和有效期考察方法若在考察過程中發(fā)現(xiàn)滴定液濃度與首次標(biāo)定濃度相對(duì)偏差超過±0.1%，則結(jié)束濃度有效期的考察，以上次標(biāo)定日期作為濃度有效期；若發(fā)現(xiàn)考察滴定液的濃度與標(biāo)示濃度的相對(duì)偏差超過名義值的±3%，結(jié)束有效期的考察，以上次標(biāo)定日期作為有效期第二十一頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液濃度有效期

和有效期考察方法滴定液的濃度有效期和有效期考察方法確定后，由QC經(jīng)理批準(zhǔn)后在使用中遵照?qǐng)?zhí)行。第二十二頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液濃度有效期

和有效期對(duì)于未考察濃度有效期和有效期的滴定液，暫定有效期為三個(gè)月，除另有規(guī)定外，標(biāo)定的濃度在標(biāo)定后7日內(nèi)有效。

注：臨用新標(biāo)的滴定液濃度有效期為一天??！第二十三頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液濃度有效期

和有效期滴定液濃度有效期最多考察3個(gè)月，有效期最多考察6個(gè)月。外購滴定液核查濃度后，3個(gè)月內(nèi)有效，但不得超過生產(chǎn)廠家規(guī)定的有效期。外購滴定液的有效期同生產(chǎn)廠家規(guī)定的有效期。第二十四頁，共四十七頁，2022年，8月28日限度標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期：標(biāo)準(zhǔn)鉛、標(biāo)準(zhǔn)鐵、標(biāo)準(zhǔn)砷貯備液的使用期限均為二個(gè)月；氯化物、硫酸鹽、標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽、標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽貯備液使用期限為三個(gè)月；其他無特殊規(guī)定的限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液使用期限為二個(gè)月。限度標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前用限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋而成，可以在24小時(shí)內(nèi)使用。第二十五頁，共四十七頁，2022年，8月28日自配的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的有效期為2個(gè)月，外購pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的有效期按生產(chǎn)廠家制定的有效期執(zhí)行，開口后有效期也是2個(gè)月。各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的有效期為6個(gè)月，各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的有效期為1個(gè)月；外購標(biāo)準(zhǔn)比色液的有效期按生產(chǎn)廠家制定的有效期執(zhí)行。其它標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期

第二十六頁，共四十七頁，2022年，8月28日濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液在2℃～8℃保存的有效期為2個(gè)月，濁度標(biāo)準(zhǔn)原液的有效期為48小時(shí)，濁度標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)臨用新制。電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)液的有效期為2個(gè)月，外購電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)液的有效期按生產(chǎn)廠家制定的有效期執(zhí)行，開口后有效期也是2個(gè)月。用于定量分析的對(duì)照溶液，根據(jù)相應(yīng)的方法驗(yàn)證/確認(rèn)報(bào)告，確定合適的有效期。其它標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期第二十七頁，共四十七頁，2022年，8月28日有效期統(tǒng)計(jì)和有效期的表示方法限度標(biāo)準(zhǔn)溶液和對(duì)照溶液有效期信息參考：《標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期一覽表》已考察的滴定液有效期信息參考：

《滴定液有效期一覽表》第二十八頁，共四十七頁，2022年，8月28日有效期統(tǒng)計(jì)和有效期的表示方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期由四位的年和兩位的月和日組成，如某滴定液的有效期至2008-12-01。第二十九頁，共四十七頁，2022年，8月28日記錄和標(biāo)識(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、復(fù)標(biāo),應(yīng)有完整的原始記錄。第三十頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液配制和首次標(biāo)定未考察有效期的滴定液已考察有效期的滴定液和外購滴定液《滴定液配制標(biāo)定記錄》復(fù)標(biāo)《滴定液復(fù)標(biāo)記錄》記錄和標(biāo)識(shí)標(biāo)定標(biāo)定和復(fù)標(biāo)第三十一頁，共四十七頁，2022年，8月28日對(duì)于進(jìn)行有效期考察的滴定液，配制、標(biāo)定、復(fù)標(biāo)記錄也填寫在《滴定液配制標(biāo)定記錄》和《滴定液復(fù)標(biāo)記錄》上，標(biāo)明滴定液考察專用。對(duì)照溶液、限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液和其它標(biāo)準(zhǔn)溶液（包括pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)溶液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液、標(biāo)準(zhǔn)比色液）的配制填寫《指示液\試液\標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄》，標(biāo)明對(duì)照溶液專用、標(biāo)準(zhǔn)溶液專用。記錄和標(biāo)識(shí)第三十二頁，共四十七頁，2022年，8月28日

滴定液配制好后須貼上《滴定液標(biāo)簽》，標(biāo)簽上寫明：名稱、標(biāo)示濃度、配制人/日期、有效期至和貯存條件。首次標(biāo)定（包括標(biāo)定和復(fù)標(biāo)）合格后，填寫標(biāo)簽上相應(yīng)的內(nèi)容，包括：鑒別號(hào)、標(biāo)定溫度、標(biāo)定人/標(biāo)定日期、標(biāo)定濃度、有效期至。重新復(fù)標(biāo)合格后，應(yīng)在標(biāo)簽上填寫新的濃度等內(nèi)容。記錄和標(biāo)識(shí)第三十三頁，共四十七頁，2022年，8月28日記錄和標(biāo)識(shí)配制好的限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液和對(duì)照品溶液須貼上《試液標(biāo)簽》，標(biāo)簽上寫明：名稱、濃度、鑒別號(hào)、配制人/日期、有效期至和貯存條件等內(nèi)容。第三十四頁，共四十七頁，2022年，8月28日鑒別號(hào)滴定液配制后，首先要編上唯一的鑒別號(hào)，鑒別號(hào)由配制年月，序列號(hào)和標(biāo)定序號(hào)表示，方法如下：VSXXXXXX-X。序列號(hào)為該月份配制的滴定液數(shù)目，從01開始，依次疊加。滴定液配制后，首次標(biāo)定時(shí)，標(biāo)定序號(hào)為1，復(fù)標(biāo)后依次疊加。如：2009年8月3日配制的某滴定液首次標(biāo)定后（該月配制的第2個(gè)滴定液）的鑒別號(hào)應(yīng)為：VS090802-1，第二次標(biāo)定后鑒別號(hào)應(yīng)為：VS090802-2。第三十五頁，共四十七頁，2022年，8月28日鑒別號(hào)對(duì)于正在進(jìn)行有效期考察的滴定液的鑒別號(hào)由配制年份，序列號(hào)和標(biāo)定序號(hào)表示，方法如下：VSVXXXX-X。序列號(hào)為該年配制的考察滴定液的數(shù)目，從01開始，依次疊加。滴定液配制后，首次標(biāo)定時(shí)，標(biāo)定序號(hào)為1，復(fù)標(biāo)后依次疊加。如：2008年11月8日配制的某滴定液首次標(biāo)定后（該年配制的第2個(gè)進(jìn)行有效期考察的滴定液）的鑒別號(hào)應(yīng)為：VSV0802-1，第三次標(biāo)定后鑒別號(hào)應(yīng)為：VSV0902-3。第三十六頁，共四十七頁，2022年，8月28日鑒別號(hào)限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液、標(biāo)準(zhǔn)比色液和對(duì)照溶液：按《指示液\試液\標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄》的編號(hào)方式，給予唯一的鑒別號(hào)。第三十七頁，共四十七頁，2022年，8月28日鑒別號(hào)外購直接使用的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)液在入庫時(shí)由試劑庫管理員填寫《試劑標(biāo)簽》，注明編號(hào)等。初次使用時(shí)開口人應(yīng)完成《試劑標(biāo)簽》中的開口人等相關(guān)內(nèi)容。第三十八頁，共四十七頁，2022年，8月28日貯存和使用滴定液、限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液和對(duì)照溶液要有專人管理。第三十九頁，共四十七頁，2022年，8月28日貯存和使用滴定液與限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的貯存環(huán)境應(yīng)與其配制標(biāo)定相同。溫度應(yīng)控制在15℃~25℃，相對(duì)濕度在80%以下。有低溫要求的滴定液、標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放于冰箱中，需避光保存的應(yīng)裝于棕色瓶中，堿溶液和其它能與玻璃發(fā)生化學(xué)發(fā)應(yīng)的應(yīng)裝于塑料瓶中。第四十頁，共四十七頁，2022年，8月28日貯存和使用存放滴定液和限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的試劑瓶口應(yīng)注意防塵，可用無毒，潔凈的塑料袋捆緊，需避光保存的應(yīng)放置于暗處。每日檢查貯存間的溫度和相對(duì)濕度并記錄，不符合要求應(yīng)及時(shí)調(diào)整。第四十一頁，共四十七頁，2022年，8月28日貯存和使用滴定液和限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液要在規(guī)定的有效期內(nèi)使用，超過濃度有效期但沒有超過有效期的滴定液必須重新標(biāo)定后才能使用，使用新的復(fù)標(biāo)值作為滴定液濃度；使用時(shí)如果發(fā)現(xiàn)有污染、長(zhǎng)菌等性狀異常情況，不應(yīng)再使用。第四十二頁，共四十七頁，2022年，8月28日貯存和使用取用滴定液時(shí)，應(yīng)事先輕搖貯存滴定液的容器，使與粘附于瓶壁的液滴混合均勻，而后取用需用的量，要盡量避免多次取用而反復(fù)開啟貯存滴定液的大容器，取出后的滴定液不得倒回原貯存容器內(nèi)，以免污染。第四十三頁，共四十七頁，2022年，8月28日貯存和使用過期失效的標(biāo)準(zhǔn)溶液按《廢物處理》處理。第四十四頁，共四十七頁，2022年，8月28日注意1.配制滴定液時(shí)，一般配制濃度比理論高，便于標(biāo)定時(shí)調(diào)整濃度，直接加溶劑稀釋即可。不建議濃度低了后，再加溶質(zhì)。2.滴定液配制好后，應(yīng)是澄清的溶液，直接用固體試劑配制的滴定液標(biāo)定前，一般需要過濾。3.基準(zhǔn)物質(zhì)在恒重前，最好用瑪瑙研缽研細(xì)。有助于溶解?？紤]到需要調(diào)整濃度，一般需要取足夠量。無水碳酸鈉（