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氣相色譜在煙酒檢第一頁,共二十三頁,2022年,8月28日氣相色譜在香煙分析中的應(yīng)用1.香煙煙霧中尼古丁的檢測2.香煙灰中的多環(huán)芳烴3.香煙中有機(jī)酸測定4.香煙中丙烯醛的測定第二頁,共二十三頁,2022年,8月28日一、香煙煙霧中尼古丁的檢測
香煙中尼古丁含量很高,尤其是某些品牌的香煙尼古丁含量非常高,值得重視。該方法選用FFAP毛細(xì)管色譜柱,選擇性好,靈敏度高,回收率高和重復(fù)性好能很好地適用于測量室內(nèi)尼古丁濃度的測定。
測定原理:空氣中氣態(tài)和顆粒態(tài)尼古丁,吸附在浸有硫酸氫鉀的玻璃纖維濾膜上,用庚烷提取后,用氫焰離子化檢測器測定。第三頁,共二十三頁,2022年,8月28日色譜條件:色譜柱:FFAP石英毛細(xì)管柱,25m;柱溫:135℃,進(jìn)樣口:220℃,檢測器280℃;進(jìn)樣分流的分流比:35∶1;載氣:2.5ml/min,補(bǔ)充氣:30ml/min;進(jìn)樣量1.5:l。載氣(高純氮:99.999%),燃?xì)?高純氫:99.999%),助燃?xì)?空氣)返回第四頁,共二十三頁,2022年,8月28日二、香煙灰中的多環(huán)芳烴多環(huán)芳烴是最早發(fā)現(xiàn)的具有“致癌、致畸、致突變”作用的環(huán)境污染物之一,是卷煙煙氣中主要的一類致癌物。第五頁,共二十三頁,2022年,8月28日色譜條件:DB-17agilent色譜柱(30m×0.25mm×0.25m);程序升溫;進(jìn)樣口溫度300℃;進(jìn)樣:不分流進(jìn)樣1.0L;載氣為高純度氦,流速1.59mL/min。第六頁,共二十三頁,2022年,8月28日色譜條件的選擇色譜分離時,不僅載氣流速影響分離度,而且升溫程序的不同也會導(dǎo)致色譜峰分離度的變化。程序升溫的關(guān)鍵是升溫的速率,如果升溫速率太小,易使大分子出峰慢且托尾,反之升溫速率太快,則易使出峰太密,分離度下降。第七頁,共二十三頁,2022年,8月28日多環(huán)芳烴色譜圖返回第八頁,共二十三頁,2022年,8月28日三、香煙中有機(jī)酸測定煙葉中非揮發(fā)性有機(jī)酸占總重量的10%左右,極大地影響煙氣的勁頭和口感,測定卷煙中非揮發(fā)性有機(jī)酸的含量對了解葉組配方的特點,指導(dǎo)配方和加香加料等,具有特別重要的意義。西湖香煙煙絲樣品以二氯甲烷為萃取液,得到煙絲樣品有機(jī)酸甲酯成分,在GC/MS氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀上定性和定量分析,共鑒定出有機(jī)酸41種,主要成分依次為蘋果酸、檸檬酸、亞麻酸.這些物質(zhì)是重要的煙草香精香料。第九頁,共二十三頁,2022年,8月28日色譜條件色譜柱:HP-5MS毛細(xì)管柱進(jìn)樣口溫度:250℃;離子源溫度:220℃;采用程序升溫;載氣:氦氣,恒流0.8mL/min,流速33cm/s;進(jìn)樣量:1L;進(jìn)樣方式:脈沖分流進(jìn)樣;分流比5:1。返回第十頁,共二十三頁,2022年,8月28日四、丙烯醛的測定丙烯醛為有機(jī)化工原料,常用于合成染料醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等,是香煙煙霧中的主要成分,也是機(jī)動車廢氣、烹調(diào)油煙中的主要污染物。第十一頁,共二十三頁,2022年,8月28日色譜條件:長2m內(nèi)徑4mm玻璃柱。固定相:8%聚乙二醇2萬/6201釉化擔(dān)體。柱溫70℃;檢測器溫度150℃,氣化室溫度150℃,載氣(N2)流量30ml/min,氫氣(H2)流速40ml/min,空氣流速250ml/min。第十二頁,共二十三頁,2022年,8月28日本文研究了香煙中的丙烯醛的測定方法,采用硅膠吸附,蒸餾水解析,氫焰離子化檢測器氣相色譜法測定。本方法具有重現(xiàn)性好、精密度高,操作簡單、靈敏、快速的優(yōu)點。具有一定的實用性,適合工廠企業(yè)的常規(guī)分析。返回第十三頁,共二十三頁,2022年,8月28日氣相色譜在白酒分析中的應(yīng)用白灑的主要成分是乙醇和水(占總量的98%~99%),而溶于其中的醇、醛、酸、酯等眾多有機(jī)化合物(占總量的1%~2%)作為白酒的景香旱味物質(zhì),卻決定著白酒的質(zhì)量和風(fēng)格。岡此,氣相色譜分析在白酒內(nèi)在質(zhì)量雌控上起著關(guān)鍵作用。
第十四頁,共二十三頁,2022年,8月28日1對衛(wèi)生指標(biāo)甲醇和雜醇油的控制2對主體香含量的測定3白酒骨架成分的測定4白酒復(fù)雜成分的測定5酒用香料的測試第十五頁,共二十三頁,2022年,8月28日一、酒中甲醇含量測定色譜條件:1.氣體流量:載氣(氮?dú)猓?0mL/min,氫氣15mL\min。2.柱溫(程序升溫):初始45℃,以3℃/min速率升至180℃。3.進(jìn)樣器溫度:180℃,檢測器溫度:200℃。返回第十六頁,共二十三頁,2022年,8月28日二、白酒的香氣成分香氣是評價酒品質(zhì)的一個重要指標(biāo)。白酒香氣成分種類有:醇類、酯類、酸類、芳香類化合物等。酯類物質(zhì)如:乙酸乙酯(清香型的特征成分)、丁酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、乳酸乙酯、己酸異戊酯、乙酸庚酯、棕櫚酸乙酯。第十七頁,共二十三頁,2022年,8月28日茅臺迎賓酒GC/MS成分鑒定色譜條件柱溫:程序升溫;載氣:氦氣;進(jìn)樣口溫度:250℃;將處理好的酒樣進(jìn)行GC/MS分析,應(yīng)用色譜峰面積歸一化法測定各成分的相對含量。返回第十八頁,共二十三頁,2022年,8月28日三、固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法分析木立蘆薈酒的成分色譜條件色譜柱:HP-FFAP25m彈性石英毛細(xì)管柱;進(jìn)樣口溫度:250℃,采用程序升溫載氣:He;流速:1mL/min;第十九頁,共二十三頁,2022年,8月28日SPME技術(shù)是根據(jù)有機(jī)物與溶劑之間的相似者相溶的原則它幾乎克服了傳統(tǒng)預(yù)處理方法的所有缺點,無需有機(jī)溶劑,分析樣品量少,操作簡單、快速,費(fèi)用低,集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體。因此,近幾年來酒類物質(zhì)的香氣成分檢測多采用頂空固相微萃取法.
返回第二十頁,共二十三頁,2022年,8月28日四、酒中低沸點微量成分的毛細(xì)管柱氣相色譜分析酒類的美味與芳香來自其中許多微量成分,有些成分既給人以享受,也可能導(dǎo)致對健康的危害。因此,鑒別和測定有害成分,對于酒的質(zhì)量控制、衛(wèi)生監(jiān)督有著極其重要的意義。第二十一頁,共二十三頁,2022年,8月28日色譜條件色譜柱:石英彈性毛細(xì)管柱,長50cm,內(nèi)徑0.2mm;檢測器:火焰離子化檢測器;溫度150℃;
氫氣流量:30ml/min;采用程序升溫。返回第二十二頁,共二十三頁,2
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