茶葉中咖啡因的提取

茶葉中咖啡因的提取

實驗八1一、實驗?zāi)康?、掌握升華、固-液萃取等基本操作。

1、掌握索氏提取的原理和使用方法；2二、實驗原理

咖啡因具有刺激心臟，興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。主要用作中樞神經(jīng)興奮藥，當前制藥工業(yè)多用合成方法來制得咖啡因。3茶葉中含有多種生物堿，其中咖啡因含量約1%~5%，丹寧酸約占11%~12%，色素、纖維素、蛋白質(zhì)等約占0.6%?？Х纫驗猷堰实难苌铮瘜W(xué)名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其結(jié)構(gòu)式與茶堿、可可堿類似。4從茶葉中提取咖啡因，是用適當?shù)娜軇ㄒ掖肌⒙确?、苯等）在索氏提取器中連續(xù)抽提，濃縮得粗咖啡因，本實驗以95%乙醇為溶劑進行抽提。粗咖啡因中還含有一些其它的生物堿和雜質(zhì)，可利用升華進一步提純。5三、實驗試劑、主要儀器和材料15g茶葉末

90mL95%乙醇

4g生石灰粉

酒精索氏提取器；圓底燒瓶，蒸餾頭；球形冷凝管，直形冷凝管；轉(zhuǎn)接頭；溫度計；錐形瓶；蒸發(fā)皿；酒精燈;6四、產(chǎn)品性狀晶水的咖啡因為白色針狀結(jié)晶，味苦?？Х纫蛞兹苡谝掖肌⒈?、氯仿、水、熱苯等，微溶于石油醚。在100℃時失去結(jié)晶水，開始升華。120℃時升華顯著，178℃以上升華加快。無水啡因的熔點為234.5℃。71234五、操作步驟

5抽提蒸餾加生石灰升華收集產(chǎn)品8(1)抽提：用濾紙包茶葉末15g，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，以既能緊貼器壁，又能方便取放為宜，其高度不得超過虹吸管；紙?zhí)咨厦嬲鄢砂夹?，以保證回流液均勻浸潤被萃取物。其原理是利用溶劑對樣品中被提取成分與雜質(zhì)之間溶解度的不同而達到分離提取的目的。索氏提取器是實驗室常用的連續(xù)固-液提取裝置，將被提取的固體置于由濾紙做成的套筒中，低沸點的溶劑置于燒瓶中，加熱回流，溶劑蒸氣通過左邊的側(cè)管上升到冷凝管并被冷凝液化，液滴滴入裝有固體的套筒，熱溶劑充滿套筒，把所需的化合物從固體中通過溶解而提取出來。當套筒被溶劑充滿時，右邊的側(cè)管發(fā)生虹吸作用，含有被提取物的溶劑全部流回到燒瓶中。蒸發(fā)、冷凝、提取、虹吸的過程重復(fù)若干次后，被提取成分濃縮在燒瓶中。由于被提取物的沸點比溶劑高，或者是固體產(chǎn)物被集中在燒瓶中，而每一次提取過程中，都是純?nèi)軇Ρ惶崛∥锏娜芙?，因而使用的溶劑量較少，且提取效果較好。9(2)蒸餾：將上面得到的提取液濃縮，蒸餾萃取液時不可蒸得太干否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，造成損失。(3)加生石灰：拌入生石灰要均勻，在石棉網(wǎng)上用小火將固體慢慢焙炒至干，務(wù)必要使水分完全除去。冷卻后擦去沾在邊上的粉末，以免在升華時污染產(chǎn)物。10(4)升華：要控制好溫度，始終都需用小火間接加熱，如溫度太高，會使產(chǎn)物發(fā)黃。取一只合適的玻璃漏斗，罩在刺有許多小孔的濾紙的蒸發(fā)皿上，并在漏斗頸部塞一團疏松的棉花。將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上用小火小心加熱升華。要適當控制火焰，盡可能使升華速度放慢，以提高結(jié)晶純度和產(chǎn)量。當發(fā)現(xiàn)濾紙出現(xiàn)淺棕色時，暫時停止加熱，此時紙上即有白色毛狀結(jié)晶。

11(5)收集產(chǎn)品：揭開漏斗和濾紙，用小刀仔細收集附在濾紙兩面及器皿周圍的白色針狀結(jié)晶。殘渣經(jīng)拌和后可用較大的火再加熱片刻，使升華完全。刮下咖啡因時要小心操作，防止混入雜質(zhì)。12六、實驗結(jié)果1