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11.4定性和定量方法1.定性鑒別定性鑒別的依據(jù)→吸收光譜的特征吸收光譜的形狀吸收峰的數(shù)目吸收峰的位置(波長(zhǎng))吸收峰的強(qiáng)度相應(yīng)的吸光系數(shù)常用方法:對(duì)比法1.對(duì)比吸收光譜特征數(shù)據(jù)2.對(duì)比吸光度(或吸光系數(shù))的比值:例:3.對(duì)比吸收光譜的一致性同一測(cè)定條件下,與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照物譜圖或標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)照、比較2.純度檢查
(1)雜質(zhì)檢查:(2)雜質(zhì)的限量檢測(cè):
對(duì)于藥物中的雜質(zhì),常常制定一個(gè)容許其存在的限量乙醇和環(huán)己烷中雜質(zhì)苯的檢查腎上腺素中腎上腺酮的限量檢查:將產(chǎn)品用0.05mol·L-1HCl溶液配制成2mg·L-1溶液,在1cm的吸收池中,于310nm處測(cè)定吸光度,并規(guī)定A值不得超過(guò)0.05,相當(dāng)于腎上腺酮等雜質(zhì)不超過(guò)0.06%
波長(zhǎng)的選擇(1)(2)被測(cè)物如有幾個(gè)吸收峰,可選無(wú)干擾、較高的吸收峰(3)一般不選末端的吸收峰11.4.2定量分析方法溶劑的選擇測(cè)定波長(zhǎng)大于溶劑的截止波長(zhǎng)。截至波長(zhǎng)是指溶劑的吸光度為1時(shí)的波長(zhǎng)。1.對(duì)照品比較法2.吸收系數(shù)法3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法11.4.2定量分析方法1.對(duì)照品比較法2.吸收系數(shù)法3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法4.計(jì)算分光光度法4.計(jì)算分光光度法用光程為1.00cm的吸收池,在兩個(gè)測(cè)定波長(zhǎng)處測(cè)定含有兩種藥物溶液的吸光度?;旌衔镌?80nm處吸光度為0.945,在395nm處的吸光度為0.297,摩爾吸光系數(shù)列于下表中。試計(jì)算混合物中每種藥物組分的濃度。組分ε/L·mol-1·cm-1580nm395nm藥物19874548藥物24558374(藥物1:9.4410-5mol·L-1,藥物2:2.9310-5mol·L-1)11.1.4光電比色法可見(jiàn)分光光度法:對(duì)于能吸收可見(jiàn)光的有色溶液的測(cè)定方法。許多不吸收可見(jiàn)光的物質(zhì)有色物質(zhì)顯色反應(yīng)11.1.4光電比色法顯色反應(yīng)(絡(luò)合反應(yīng))(1)確定的定量關(guān)系(2)穩(wěn)定(3)顏色差別明顯(4)摩爾吸光系數(shù)大(103~105)(5)選擇性好11.1.4光電比色法顯色反應(yīng)條件的選擇:試劑與溶劑酸堿度時(shí)間溫度測(cè)定方法:校正曲線法鄰二氮菲比色法測(cè)定水中的含鐵量一、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作在6只50mL的容量瓶中,用吸量管分別加入標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL再分別加入鹽酸羥胺溶液1mL、鄰二氮菲2mL、NaAc5mL稀釋至刻度,搖勻用1cm比色皿,以試劑溶液為空白,在500~
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