高效液相色譜儀器故障的診斷與維修

高效液相色譜儀器故障的診斷與維修第一頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日高效液相色譜儀器出現(xiàn)故障可以從多方面入手1.從部件的運(yùn)轉(zhuǎn)情況推測(cè)，如壓力、流速的變化2.從色譜圖的異常情況推測(cè)，如出峰時(shí)間、峰形3.從數(shù)據(jù)結(jié)果中分析第二頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日一.從壓力變化判斷 1.壓力無(wú)現(xiàn)象判斷故障排除面版燈不亮電源不通檢查電源接頭松脫擰緊接頭泵頭漏液接口太松擰緊泵頭螺絲泵密封墊磨損更換密封墊第三頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日現(xiàn)象判斷故障排除泵不送溶劑泵頭有氣泡排氣泡，溶劑需脫氣使用的溶劑黏性太高換低黏性溶劑溶劑貯液器中過(guò)濾器臟清洗貯液瓶、過(guò)濾器，排空閥打開(kāi)關(guān)閉排空閥控制器設(shè)定不正確設(shè)置正確流動(dòng)相不夠補(bǔ)足流動(dòng)相第四頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日現(xiàn)象判斷故障排除壓力值高泵流速設(shè)定太高設(shè)定正確的流速流動(dòng)相使用不恰當(dāng)使用恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相緩沖結(jié)晶鹽沉淀沖洗樣品與流動(dòng)相不互溶稀釋或改變流動(dòng)相柱溫太低升高溫度色譜柱性能下降換柱2.壓力高第五頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日現(xiàn)象判斷故障排除壓力值高溶劑貯液器中過(guò)濾器臟清洗鏈接管路阻塞沖洗，必要時(shí)更換進(jìn)樣閥阻塞沖洗進(jìn)樣器第六頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日現(xiàn)象判斷故障排除壓力值低泵流速設(shè)定太低設(shè)定正確的流速色譜柱選擇不恰當(dāng)更換恰當(dāng)?shù)纳V柱柱溫過(guò)高降低柱溫系統(tǒng)漏液檢查漏液位置并維修流動(dòng)相使用不當(dāng)改變流動(dòng)相3.壓力低第七頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日4.壓力不穩(wěn)現(xiàn)象判斷故障排除壓力變化重現(xiàn)性好采用梯度所引起的壓力是正常泵內(nèi)有氣泡溶劑脫氣不適當(dāng)排氣泡，溶劑需脫氣壓力波動(dòng)泵密封墊損壞更換密封墊溶劑混合器故障清洗或更換混合器漏液連接口太松擰緊接口管路損壞更換第八頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日1.峰前沿現(xiàn)象判斷故障排除峰前沿柱性能下降更換色譜柱保護(hù)柱失效換柱芯進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高降低進(jìn)樣體積或降低樣品濃度二、從色譜圖的異常情況推測(cè)第九頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日2.峰拖尾現(xiàn)象判斷故障排除峰拖尾柱性能下降更換色譜柱保護(hù)柱失效換柱芯色譜柱或保護(hù)柱被污染清洗柱或保護(hù)柱，必要時(shí)更換色譜柱選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱流動(dòng)相選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相第十頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日3.峰變寬現(xiàn)象判斷故障排除峰變寬柱性能下降更換色譜柱保護(hù)柱失效換柱芯色譜柱或保護(hù)柱被污染清洗柱或保護(hù)柱，必要時(shí)更換色譜柱選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱流動(dòng)相選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相流動(dòng)相流速太低調(diào)節(jié)流速第十一頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日現(xiàn)象判斷故障排除峰變寬緩沖液濃度太低增加濃度系統(tǒng)沒(méi)到達(dá)平衡使系統(tǒng)到達(dá)平衡進(jìn)樣器問(wèn)題檢查進(jìn)樣器環(huán)境溫度變化使用柱溫箱漏夜檢查漏夜的位置并維修出現(xiàn)兩個(gè)或多個(gè)未被完全分離的物質(zhì)的峰選擇其它色譜條件以改善分離效果檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大使用較小的時(shí)間常數(shù)第十二頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日4.峰分叉現(xiàn)象判斷故障排除峰分叉柱性能下降更換色普柱保護(hù)柱失效換柱芯色譜柱或保護(hù)柱被污染清洗柱或保護(hù)柱，必要時(shí)更換進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高降低進(jìn)樣體積或降低樣品濃度樣品溶劑不溶流動(dòng)相改變?nèi)軇┗虿捎昧鲃?dòng)相溶解樣品第十三頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日5.無(wú)峰現(xiàn)象判斷故障排除無(wú)峰檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤設(shè)置正確的檢測(cè)器參數(shù)樣品降解檢查樣品配制過(guò)程，更換樣品自動(dòng)進(jìn)樣器故障檢查進(jìn)樣器無(wú)樣品加樣品檢測(cè)器與數(shù)據(jù)處理裝置鏈接故障檢查并正確鏈接第十四頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日6.負(fù)峰現(xiàn)象判斷故障排除出現(xiàn)所有負(fù)峰連接數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)線接反正確連接記錄儀或檢測(cè)器信號(hào)極性相反改變極性設(shè)置出現(xiàn)一個(gè)或幾個(gè)負(fù)峰離子對(duì)分離體系對(duì)峰的影響在流動(dòng)相中溶解樣品使用的流動(dòng)相吸收高使用流動(dòng)相稀釋樣品自動(dòng)進(jìn)樣器注射進(jìn)空氣清洗自動(dòng)進(jìn)樣器第十五頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日

7.鬼峰現(xiàn)象判斷故障排除色譜圖出現(xiàn)鬼峰樣品前處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì)用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照、檢查樣品處理過(guò)程，換新樣品前一次進(jìn)樣的洗脫物增加分析時(shí)間或梯度洗脫、提高流速、如問(wèn)題仍存在，兩次進(jìn)樣間用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱注射器臟清洗注射器、沖洗進(jìn)樣口第十六頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日現(xiàn)象判斷故障排除色譜圖出現(xiàn)鬼峰流動(dòng)相被污染清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過(guò)濾器、使用HPLC級(jí)試劑柱被污染清洗柱或更換柱六通閥污染清洗六通閥檢測(cè)器污染清晰檢測(cè)器管路污染沖洗流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑或穩(wěn)定劑變化使用無(wú)防腐溶劑第十七頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日8.保留時(shí)間變化現(xiàn)象判斷故障排除保留時(shí)間不重復(fù)系統(tǒng)不問(wèn)或未達(dá)到平衡分析之前應(yīng)有足夠的時(shí)間使系統(tǒng)平衡室溫波動(dòng)大使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對(duì)流小的環(huán)境柱被污染沖洗柱或更換柱溶劑配比不合適調(diào)節(jié)溶劑配比進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高減小進(jìn)樣體積第十八頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日9.保留時(shí)間不斷變化現(xiàn)象判斷故障排除保留時(shí)間不斷變化流速變化重新設(shè)定流速,檢查泵是否正常工作系統(tǒng)沒(méi)有達(dá)到平衡分析之前應(yīng)有足夠的時(shí)間使系統(tǒng)平衡柱被污染沖洗柱或更換柱流動(dòng)相被污染清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過(guò)濾器、使用HPLC級(jí)試劑系統(tǒng)泄漏檢查并進(jìn)行維修第十九頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日現(xiàn)象判斷故障排除保留時(shí)間不斷變化流動(dòng)相脫氣不夠充分清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過(guò)濾器、使用HPLC級(jí)試劑室溫變化使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對(duì)流小的環(huán)境柱恒溫箱設(shè)置有誤設(shè)置正確的溫度第二十頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日10.基線漂移現(xiàn)象判斷故障排除基線漂移系統(tǒng)不穩(wěn)或沒(méi)有達(dá)到平衡分析之前應(yīng)有足夠的時(shí)間使系統(tǒng)平衡室溫不穩(wěn)使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對(duì)流小的環(huán)境流動(dòng)相污染或分解清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過(guò)濾器、使用HPLC級(jí)試劑流動(dòng)相脫氣不充分脫氣重新平衡系統(tǒng)第二十一頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日現(xiàn)象判斷故障排除基線漂移流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化更改配比或流速柱被污染沖洗柱或更換柱固定相流失為說(shuō)明問(wèn)題存在，用一段連接管路代替色譜柱，通流動(dòng)相檢測(cè)基線檢測(cè)池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性的溶劑沖洗流通池第二十二頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日現(xiàn)象判斷故障排除基線漂移測(cè)定的波長(zhǎng)選擇有誤使用分光光度計(jì)說(shuō)明背景吸收，如背景值高，說(shuō)明流動(dòng)相含有紫外吸收化合物導(dǎo)致基線漂移。使用的流動(dòng)相應(yīng)在紫外截止波長(zhǎng)以外，或更換溶劑系統(tǒng)泄漏檢查并進(jìn)行維修樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)用強(qiáng)度合適的溶劑清洗色譜柱第二十三頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日現(xiàn)象判斷故障排除無(wú)規(guī)則基線噪音系統(tǒng)不穩(wěn)或沒(méi)有達(dá)到平衡分析之前應(yīng)有足夠的時(shí)間使系統(tǒng)平衡系統(tǒng)泄漏檢查并進(jìn)行維修流動(dòng)相污染或分解清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過(guò)濾器、使用HPLC級(jí)試劑柱被污染沖洗柱或更換柱色譜柱填料流失或阻塞更換色譜柱11.無(wú)規(guī)則基線噪音第二十四頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日現(xiàn)象判斷故障排除無(wú)規(guī)則基線噪音流動(dòng)相混合不均或混合器工作不正常維修或更換混合器檢測(cè)池被污染或用甲醇或其他強(qiáng)極性的溶劑沖洗流通池系統(tǒng)內(nèi)有氣泡用強(qiáng)極性的溶劑清洗系統(tǒng)檢測(cè)器內(nèi)有氣泡清洗檢測(cè)器，在檢測(cè)器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器檢測(cè)器燈能量不足更換燈第二十五頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日12.規(guī)則基線噪音現(xiàn)象判斷故障排除規(guī)則基線噪音流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵內(nèi)有氣泡流動(dòng)相脫氣，沖洗系統(tǒng)除去檢測(cè)器或泵內(nèi)的空氣室溫不穩(wěn)穩(wěn)定環(huán)境溫度。使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對(duì)流小的環(huán)境流動(dòng)相回收使用除非特殊需要不使用回收溶劑流動(dòng)相混合不完全使流動(dòng)相混合均勻或使用低黏度的溶劑第二十六頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日現(xiàn)象判斷故障排除規(guī)則基線噪音泵振動(dòng)在系統(tǒng)中假如脈沖阻尼器泵入口管路松或阻塞檢查泵入口管路在同一水平上有其他設(shè)備關(guān)掉儀器，檢查干擾是否來(lái)自于外部第二十七頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日三、從數(shù)據(jù)結(jié)果中分析1.定量結(jié)果現(xiàn)象判斷故障排除精密度降低樣品預(yù)處理時(shí)樣品降解或混入雜質(zhì)用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照、檢查樣品處理過(guò)程，換新樣品保留時(shí)間改變，峰形不正常見(jiàn)“峰形不正常”的故障排除方法檢測(cè)器響應(yīng)故障檢查檢測(cè)器第二十八頁(yè)，共三十頁(yè)，2022年，8月28日現(xiàn)象判斷故障排除精密度降低峰積分不正確重新設(shè)置參數(shù)進(jìn)樣問(wèn)題（對(duì)外標(biāo)法）隨手動(dòng)進(jìn)樣器的類型不同而異，有下列情況：（1）如使用全部定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器，在進(jìn)樣前需在“取樣”狀態(tài)下清洗三次；（2）如使用部