中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容

天然藥品化學(xué)

(NaturalMedicinalChemistry

orPhytochemistry)

08制藥工程-年下學(xué)期中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第1頁(yè)中藥制劑工作基本過(guò)程有效方藥藥效物質(zhì)適宜劑型中藥藥效物質(zhì)

提取、分離、純化

新技術(shù)、新工藝中藥制劑成型

新技術(shù)、新工藝質(zhì)量檢測(cè)方法中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第2頁(yè)《中國(guó)藥典》介紹年版（第八版），年7月1日實(shí)施。本版藥典首次分為三部一部收載中藥材和中藥制劑等，二部收載化學(xué)藥品、抗生素等，三部收載生物制品。中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第3頁(yè)

1.總品種為1146種，其中藥材及飲片551種；植物油脂和提取物31種；成方制劑和單味制劑564種（修訂234種，新增116種）

2.HPLC由

年版105個(gè)上升至518個(gè)；GC則由11個(gè)上升至37個(gè)；TLCS由60個(gè)下降至45個(gè)。HPLC梯度洗脫、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、高效毛細(xì)管電泳法等新技術(shù)首次被收載。

3.中藥判別普遍應(yīng)用TLC，中藥制劑應(yīng)用總數(shù)達(dá)1165，顯色反應(yīng)使用率顯著下降。重金屬檢驗(yàn)新增了AAS和ICPMS。中藥制劑中有438品種個(gè)建立了含量測(cè)定，其中大量使用了儀器分析方法。

4.表達(dá)中醫(yī)藥整體觀念，采取多組分或特征色譜峰群綜合控制藥品質(zhì)量。中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第4頁(yè)中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)普通程序普通程序和內(nèi)容：取樣預(yù)處理分析匯報(bào)性狀—判別—檢驗(yàn)—含量測(cè)定中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第5頁(yè)

1、取樣

(Sampling)

取樣系指從整批制劑中抽取一部分含有代表性樣品過(guò)程。中藥制劑分析樣品包含送檢樣品和抽檢樣品兩種。1.供試品量普通不得少于試驗(yàn)所需量3倍，即1/3供試驗(yàn)用，1/3供復(fù)核用，1/3供留樣保留（最少一年）。2.供試驗(yàn)用供試品量，最少可供3次全檢用，也即3份平行試驗(yàn)用量。中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第6頁(yè)（1）取樣前應(yīng)注意生產(chǎn)批號(hào)、品名、廠家、規(guī)格、包裝樣式是否一致，檢驗(yàn)包裝完整性、清潔程度及有沒(méi)有水跡、霉變或其它物質(zhì)污染等，并詳細(xì)統(tǒng)計(jì)。凡有異常情況應(yīng)單獨(dú)檢驗(yàn)。（2）應(yīng)以同一批號(hào)批包裝和最小包裝四角及中間五處隨機(jī)取樣?；靹蚝螅每偣┰嚻罚侔此姆址▽掖危ㄗ钌偃危┻f減取樣，直到剩下量足以滿足檢測(cè)所用量為止，即得平均供試品。圓錐四分法中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第7頁(yè)2.提?。海?）

溶劑提取法：浸漬法：熱浸、冷浸回流法：直接回流法、連續(xù)回流法超聲波提取法：10min=回流1小時(shí)注：如提取液用作含量測(cè)定用則應(yīng)注意在提取完成后補(bǔ)重。（2）

水蒸氣蒸餾法：提取揮發(fā)性成份，比如：六味地黃丸中丹皮酚提取。（3）

其它：升華法、超臨界流體萃取法。連續(xù)回流中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第8頁(yè)水蒸氣蒸餾超聲波提取微量升華中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第9頁(yè)3.純化：（1）

液—液萃取法：缺點(diǎn)：操作煩瑣，易引發(fā)損失，易乳化。儀器：分液漏斗（2）

柱色譜法：慣用填充劑為：氧化鋁、硅膠、大孔樹(shù)脂中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第10頁(yè)液液萃取柱色譜中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第11頁(yè)

4、分析

4.1 性狀檢驗(yàn)(Description)：性狀檢驗(yàn)系指依據(jù)藥品形狀（形態(tài)）、顏色、氣味外在特征對(duì)藥品真?zhèn)芜M(jìn)行判定。此法主要用于藥品真?zhèn)闻袆e，但也可反應(yīng)一定內(nèi)在質(zhì)量，且操作簡(jiǎn)便，是一項(xiàng)主要檢驗(yàn)項(xiàng)目。4.2 判別(Identification)：判別是指檢定藥品真實(shí)性方法，包含顯微判別、理化判別。判別是反應(yīng)藥品內(nèi)在質(zhì)量主要方法，主要用來(lái)判斷藥品真?zhèn)巍Ｖ兴幹苿┵|(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第12頁(yè)4.3 理化判別：（1）化學(xué)反應(yīng)法：對(duì)于不一樣成份有各自沉淀反應(yīng)或顯色反應(yīng)，因?yàn)榛瘜W(xué)反應(yīng)適用為一類成份所以無(wú)特異性，在采取本方法時(shí)應(yīng)作陰性、陽(yáng)性對(duì)照以預(yù)防假陽(yáng)性反應(yīng)。比如：生物堿沉淀反應(yīng)。（2）升華法：適合用于含有升華性成份制劑。中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第13頁(yè)（3）光譜法：①熒光法：將提取液點(diǎn)于濾紙上，待干后于紫外365nm或254nm下觀察熒光斑點(diǎn)，進(jìn)而對(duì)藥品進(jìn)行判定。②可見(jiàn)—紫外分光光度法：以標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照，依據(jù)最大吸收波長(zhǎng)來(lái)判斷成份存在是否。③紅外分光光度法：多用于單方制劑紅外指紋圖譜。中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第14頁(yè)（4）色譜法：包含紙色譜（PC）、薄層色譜（TLC）、高效液相色譜（HPLC）、氣相色譜（GC）等，其中薄層色譜版藥典中使用最為廣泛。而高效液相色譜和氣相色譜則多用于含量測(cè)定方面。中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第15頁(yè)4.4 檢驗(yàn)（Check）

系指對(duì)藥品基本品質(zhì)和純度檢測(cè)。包含：1.制劑常規(guī)檢驗(yàn)

比如：丸劑、片劑重差檢驗(yàn)和水分測(cè)定。注射劑可見(jiàn)異物檢驗(yàn)（原澄明度檢驗(yàn)）。糖漿劑相對(duì)密度和pH測(cè)定

2.雜質(zhì)檢驗(yàn)比如：灰分、重金屬、砷鹽、農(nóng)殘、甲醇量等限量檢驗(yàn)。3.菌檢（衛(wèi)生學(xué)檢驗(yàn)）比如：微生物程度和無(wú)菌檢驗(yàn)。中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第16頁(yè)4.5 含量測(cè)定（ContentDetermination）

指用定量分析方法，對(duì)藥品質(zhì)量?jī)?yōu)劣進(jìn)行評(píng)價(jià)。包含：有效成份含量測(cè)定，揮發(fā)油測(cè)定，浸出物測(cè)定等。中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第17頁(yè)5、出具檢驗(yàn)匯報(bào)

標(biāo)準(zhǔn)：書(shū)寫(xiě)要規(guī)范，結(jié)論要有據(jù)明確。①藥品需多學(xué)科（物、化、生、計(jì)）、多層面（微觀、宏觀；經(jīng)典、當(dāng)代）、多角度（定性、定量；個(gè)性、共性；正面、負(fù)面）全方面進(jìn)行檢驗(yàn)，才能控制其質(zhì)量。②藥品應(yīng)嚴(yán)格按照藥品標(biāo)準(zhǔn)要求，逐項(xiàng)全檢。只有全部檢驗(yàn)符合要求，才能給出合格結(jié)論，若其中一項(xiàng)不符合要求，則判為不合格藥品（假藥或劣藥）。中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第18頁(yè)年版藥典一部介紹中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第19頁(yè)中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第20頁(yè)中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第21頁(yè)中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第22頁(yè)中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第23頁(yè)中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)容第24頁(yè)中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序與內(nèi)