新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座

新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第1頁概述濃縮：濃縮是中藥制劑原料成型前處理主要單元操作，蒸發(fā)是濃縮主要伎倆，即經(jīng)傳熱過程，將揮發(fā)性大小不一樣物質(zhì)進(jìn)行分離一個(gè)工藝操作。也就是說溶液經(jīng)過受熱，借助氣化作用除去溶劑。目標(biāo)：①縮小藥液體積，提升藥液濃度制成一定規(guī)格半成品，或深入制成成品；②飽和溶液，使晶體結(jié)晶析出；③深入精制。蒸餾：分離揮發(fā)性不一樣物質(zhì)，搜集揮散蒸氣。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第2頁濃縮原理：平衡濃縮和非平衡濃縮1.平衡濃縮是指利用兩相分配上某種差異而取得溶質(zhì)和溶劑分離方法，如冷凍濃縮和蒸發(fā)濃縮。

蒸發(fā)濃縮冷凍濃縮蒸發(fā)濃縮是利用溶質(zhì)和溶劑揮發(fā)度差異，用加入熱能方法使溶劑汽化，而溶質(zhì)則為非揮發(fā)性，從而到達(dá)分離目標(biāo)。冷凍濃縮是利用稀溶液與固態(tài)溶劑在凝固點(diǎn)下平衡關(guān)系，使溶劑(水)以冰形式從溶液中結(jié)晶析出冷凍濃縮和蒸發(fā)濃縮兩相都是直接接觸，故稱為平衡濃縮。平衡濃縮新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第3頁2.非平衡濃縮是利用半透膜來分離溶質(zhì)和溶劑過程，兩相用膜隔開，分離不是兩相直接接觸，故稱非平衡濃縮。利用半透膜方法不但能夠分離溶質(zhì)和溶劑，而且也能夠分離各種不一樣大小溶質(zhì)，所以，稱為膜分離。超濾亦可作為一些提取液濃縮新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第4頁一、影響濃縮效率原因U=W/A=KΔtm/r’U生產(chǎn)強(qiáng)度；W：為蒸發(fā)量（kg/h）Δtm=加熱蒸氣飽和溫度—溶液沸點(diǎn)K=1/（1/a0+1/ai+Rw+Rs）r’為二次蒸氣氣化潛能；新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第5頁一、影響濃縮效率原因（一）傳熱溫度差（Δtm）影響當(dāng)分子振動(dòng)能力超出分子間內(nèi)聚力時(shí)造成氣化，為使振動(dòng)力增大，要不停增加熱能，故需要一定Δtm。

①提升加熱蒸氣壓力，可提升Δtm，從而提升效率，但熱敏性藥品易破壞，且不經(jīng)濟(jì)。②慣用減壓蒸發(fā)，可降低溶液沸點(diǎn)，可提升Δtm，但若溫度過低，真空度過高，易因溶液沸點(diǎn)降低引發(fā)黏度增加，傳熱系數(shù)降低，故Δtm提升應(yīng)有一定程度；③控制適宜液層深度。因?yàn)橄虏咳芤核軌毫Γㄒ褐o壓頭）比液面處高，對(duì)應(yīng)溶液沸點(diǎn)隨其深度增加逐步升高，使Δtm逐步變小，所以不宜過分加深液層深度。沸騰蒸發(fā)可改進(jìn)液柱靜壓頭影響。

新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第6頁（二）傳熱系數(shù)K：

1、降低垢層熱阻（Rs）：加強(qiáng)攪拌、定時(shí)除垢、改進(jìn)設(shè)備結(jié)構(gòu)

2、管內(nèi)料液沸騰傳熱膜系數(shù)（αi）：將料液預(yù)熱后進(jìn)入蒸發(fā)器新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第7頁二、濃縮方法與設(shè)備常壓蒸發(fā)：蒸發(fā)鍋、敞口傾倒式夾層鍋減壓蒸發(fā)：減壓蒸餾裝置、真空濃縮罐薄膜蒸發(fā)：升膜式、降膜式、刮板式、離心式多效蒸發(fā)：順流式、逆流式、平流式、錯(cuò)流式、內(nèi)熱循環(huán)式新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第8頁二、濃縮方法與設(shè)備（一）常壓蒸發(fā)：1.特點(diǎn)：①溫度高，受熱時(shí)間長，適合用于有效成份耐熱、溶劑無燃燒性、揮發(fā)性、無害、無經(jīng)濟(jì)價(jià)值。②對(duì)環(huán)境有一定影響。2.少許用蒸發(fā)皿，大量敞口蒸發(fā)鍋。注意藥液與蒸發(fā)鍋不能發(fā)生化學(xué)作用。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第9頁敞口傾斜式夾層鍋

新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第10頁二、濃縮方法與設(shè)備（二）減壓蒸發(fā)（減壓濃縮）使蒸發(fā)器內(nèi)形成一定真空度，抽掉液面上空氣和蒸氣，使溶液沸點(diǎn)減低，進(jìn)行沸騰蒸發(fā)操作。因?yàn)槿芤悍悬c(diǎn)降低，能預(yù)防或降低熱敏成份分解，增大傳熱溫度差（加熱蒸汽溫度與溶液沸點(diǎn)之差），強(qiáng)化蒸發(fā)操作，并能不停排出溶劑蒸氣，有利于蒸發(fā)順利進(jìn)行。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第11頁減壓濃縮新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第12頁二、濃縮方法與設(shè)備（二）減壓蒸發(fā)優(yōu)點(diǎn)：⑴溫度低（40～60℃），溶液沸點(diǎn)低，預(yù)防或降低熱敏成份分解；⑵增大Δtm，強(qiáng)化蒸發(fā)操作，速度快；⑶不停排出溶劑蒸氣，利于蒸發(fā)順利進(jìn)行；⑷密閉，對(duì)環(huán)境無污染。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第13頁二、濃縮方法與設(shè)備（二）減壓蒸發(fā)缺點(diǎn)：（1）蒸發(fā)后期，因溶液黏稠，溫度低，流動(dòng)性差，蒸發(fā)速度慢；（2）耗能，溶液沸點(diǎn)降低，氣化潛能增大，減壓蒸發(fā)比常壓蒸發(fā)消耗加熱蒸氣量要多。實(shí)際生產(chǎn)中減壓蒸發(fā)與減壓蒸餾設(shè)備是通用。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第14頁（三）薄膜蒸發(fā)使液體在蒸發(fā)時(shí)形成薄膜，增加氣化表面，進(jìn)行蒸發(fā)方法，薄膜含有極大表面，熱傳輸快而均勻。

1.方式：

⑴使液膜快速流過加熱面（液面厚度在0.2～0.5mm）;

⑵使藥液猛烈沸騰產(chǎn)生大量泡沫，以泡沫內(nèi)外表面為蒸發(fā)面進(jìn)行蒸發(fā)。

應(yīng)用較多新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第15頁2.薄膜蒸發(fā)特點(diǎn)浸出液濃縮速度快，受熱時(shí)間短；不受液體靜壓和過熱影響，成份不易被破壞，適合用于熱敏性成份；能連續(xù)操作，可在常壓或減壓下進(jìn)行；溫度均勻；能將溶劑回收重復(fù)使用。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第16頁（1）升膜式蒸發(fā)器（藥液從列管蒸發(fā)器底部進(jìn)入）特點(diǎn)：①設(shè)備簡單②易結(jié)垢：適合用于蒸發(fā)量較大,有熱敏性、黏度小于0.05Pa·s及易產(chǎn)生泡沫藥液；不適合高黏度、有結(jié)晶析出或易結(jié)垢溶液。應(yīng)控制濃縮程度。（2）降膜式蒸發(fā)器（藥液由蒸發(fā)器頂部加入）特點(diǎn)：①可蒸發(fā)濃度較高、黏度較大溶液，不適合蒸發(fā)易結(jié)晶或結(jié)垢溶液。②適合于蒸發(fā)量較小時(shí)。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第17頁升膜式蒸發(fā)器新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第18頁降膜式蒸發(fā)器新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第19頁（3）刮板式蒸發(fā)器利用一個(gè)高速旋轉(zhuǎn)刮板轉(zhuǎn)子，將料液分布成均勻薄膜而進(jìn)行蒸發(fā)一個(gè)高效濃縮設(shè)備。特點(diǎn)：①濃縮程度高；②對(duì)濃縮液黏度要求不高，適于高黏度、熱敏性物料蒸發(fā)濃縮，（在真空條件下操作，且料液在加熱區(qū)停留時(shí)間短）；③含有濃縮和干燥雙重作用；④操作過程不易起泡和結(jié)垢，可適合于易起泡沫、易結(jié)垢流體濃縮；⑤可連續(xù)化生產(chǎn)；⑥但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，動(dòng)力消耗大，單位體積傳熱面小。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第20頁刮板式蒸發(fā)器

新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第21頁（4）離心式薄膜蒸發(fā)器利用高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生離心力，將液體分散成薄膜而進(jìn)行蒸發(fā)一個(gè)新型高效蒸發(fā)設(shè)備。特點(diǎn)：①料液厚度薄（0.1mm），傳熱系數(shù)高（4000卡／米2·小時(shí)·度）；②設(shè)備體積小，蒸發(fā)強(qiáng)度大，濃縮比高（1.5～2.0倍）；③物料受熱時(shí)間短（1S），濃縮時(shí)不易起泡和結(jié)垢，適合用于高敏性物料；④蒸發(fā)室便于拆洗；⑤但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格高。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第22頁（四）多效蒸發(fā)

將前效所產(chǎn)生二次蒸氣引入后一效作為加熱蒸氣，組成雙效蒸發(fā)器或三效蒸發(fā)器，為節(jié)能型蒸發(fā)器，為維持一定溫度差，多效蒸發(fā)普通在真空下操作。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第23頁新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第24頁新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第25頁分類及特點(diǎn)：按照加料方式

①順流式：又稱并流式，料液與加熱蒸氣走向一致，隨濃縮液稠度逐步增大，蒸氣溫度逐步降低。適于隨溫度降低黏度增高不大，或隨溫度增大熱敏性增加、溫度高反而溶解度降低料液。②逆流式：料液與加熱蒸氣走向相反，隨加熱蒸氣溫度逐步升高，濃縮液稠度逐步增大，適合于順流式相反情況。③平流式：料液與加熱蒸氣走向一致料液分別經(jīng)過各效蒸發(fā)器，適合用于從各效易析出結(jié)晶者。④錯(cuò)流式：兼具順流與逆流特點(diǎn)，料液走向是先進(jìn)入二效，流向三效，再反向流入一效。加熱蒸氣由一效順次走向三效，料液最終濃縮溫度高。按照熱循環(huán)方式又可分為二種類型：內(nèi)熱循環(huán)多效蒸發(fā)器；外熱循環(huán)多效蒸發(fā)器。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第26頁一、含義：使物料（溶液、懸浮液及漿液）所含水分由物料向氣相轉(zhuǎn)移，從而變物料為固體制品操作，統(tǒng)稱干燥。新鮮藥材除水

干燥濃縮稠膏深入除去多出水片劑、丸劑、浸膏除水濃縮得濃縮液或稠膏（半流體d＞1.2），含水50%以上。干燥品，含水普通在5-10%。第二節(jié)干燥

新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第27頁二、干燥方法1.熱能去濕法優(yōu)點(diǎn)：去濕較完全；缺點(diǎn)：能耗高。2.化學(xué)去濕法優(yōu)點(diǎn)：去濕完全；缺點(diǎn)：費(fèi)用高，操作麻煩。經(jīng)常是兩種方法一起使用，當(dāng)物料中濕分較多時(shí)，采取熱能去濕法，然后用化學(xué)去濕法深入除去濕分，這么既可降低能耗，又能夠滿足生產(chǎn)要求。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第28頁一、干燥基本原理

物料中水分為二類：結(jié)合水：毛細(xì)管、細(xì)胞中水—物理化學(xué)結(jié)協(xié)力難去除非結(jié)合水：物料表面或間隙水—機(jī)械力易去除

物料中總水分=自由水分+平衡水分平衡水分：與一定狀態(tài)濕空氣共存時(shí)，達(dá)動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)時(shí)物料中所含水分。---不可除去自由水分：在干燥過程中能夠除去水分（包含全部非結(jié)合水和部分結(jié)合水）。

新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第29頁固體物料中所含水分相互關(guān)系示意圖新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第30頁熱能傳遞水分汽化水分?jǐn)U散干燥原理

傳熱過程+傳質(zhì)過程同時(shí)進(jìn)行熱能從擴(kuò)散表面?zhèn)髦廖锪蟽?nèi)部濕分從物料內(nèi)部傳至擴(kuò)散表面新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第31頁（一）物料中所含水分性質(zhì)平衡水分：干燥除不去水分自由水分：空氣相對(duì)濕度<含水量生產(chǎn)環(huán)境、貯存、包裝新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第32頁（一）物料中水分性質(zhì)結(jié)合水：難除去，干燥速度慢非結(jié)合水：吸水性物料：結(jié)晶水、細(xì)胞壁內(nèi)、毛細(xì)管中、可溶性固體溶液中水新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第33頁（二）干燥速率與干燥速率曲線定義：單位時(shí)間、單位面積上，物料汽化水分。降速階段內(nèi)部水分向表面擴(kuò)散

T、物料分散度恒速階段表面汽化速率T、濕度、空氣流速新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第34頁干燥速率曲線C：物料含濕量；

U：干燥速率新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第35頁

A點(diǎn)代表時(shí)間為零時(shí)情況，AB為濕物料不穩(wěn)定加熱過程。

BC段：干燥速率保持恒定，稱為恒速干燥階段。

C點(diǎn)：恒速階段轉(zhuǎn)為降速階段點(diǎn)稱為臨界點(diǎn)，所對(duì)應(yīng)濕物料含水量稱為臨界含水量。

CDE段：干燥速率下降，稱為降速干燥階段。

E點(diǎn)：干燥速率為零，即操作條件下平衡含水量新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第36頁（二）干燥速率與干燥速率曲線

等速階段：干燥早期水分內(nèi)部擴(kuò)散＞表面氣化，物料表面停留一層非結(jié)合水，此時(shí)水分蒸氣壓恒定，表面汽化動(dòng)力（表面水分壓力－空氣水蒸氣壓力之差）不變，干燥速率主要取決于表面汽化速率，所以干燥速率U不變。

降速階段：當(dāng)干燥進(jìn)行到一定時(shí)間，內(nèi)部擴(kuò)散＜表面氣化，物料內(nèi)部沒有足夠水分來滿足表面氣化需要，干燥速率降低。等速階段：表面氣化控制階段新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第37頁二、影響干燥原因1.被干燥物料性質(zhì)：形狀大小、料層薄厚、水分結(jié)合方式2.干燥介質(zhì)溫度、濕度與流速3.干燥速度與干燥方式4.壓力：減壓可促進(jìn)干燥新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第38頁三、干燥方式與設(shè)備烘干法：烘箱、烘房減壓干燥法：減壓干燥器噴霧干燥法：噴霧干燥機(jī)沸騰干燥法：副壓臥式沸騰干燥裝置冷凍干燥法：冷凍干燥機(jī)紅外線干燥法：振動(dòng)式遠(yuǎn)紅外干燥機(jī)、隧道式紅外線烘房微波干燥法新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第39頁（一）烘干法濕物料放在烘盤內(nèi)，利用熱干燥氣流使?jié)裎锪纤謿饣?，進(jìn)行干燥一個(gè)方法。因?yàn)槲锪咸幱陟o止?fàn)顟B(tài)，干燥速度較慢。1.烘箱適合用于各類物料干燥或干熱滅菌，小批量生產(chǎn)。濕氣受熱上升，上部溫度降低，吸濕，后者濕氣從底部排出好，強(qiáng)制循環(huán)，鼓風(fēng)裝置。2.烘房結(jié)構(gòu)原理與烘箱一致，容量加大。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第40頁烘箱新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第41頁烘房干燥新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第42頁（二）減壓干燥（真空干燥）在密閉容器中抽去空氣減壓進(jìn)行干燥一個(gè)方法。

特點(diǎn)：干燥溫度低，干燥速度快；密閉進(jìn)行，降低污染和變質(zhì)；產(chǎn)品松脆呈海綿狀，易于粉碎；揮發(fā)性液體能夠回收利用。適于熱敏性物料和排出氣體需要回收或具燃燒性、有毒害等物料。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第43頁減壓干燥新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第44頁減壓濃縮新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第45頁（三）噴霧干燥法

利用霧化器將一定濃度液態(tài)物料，噴射成霧狀液滴（10μm左右），經(jīng)過一定流速熱氣流，使之快速干燥（3～10秒），取得干粉。是流化技術(shù)用于液態(tài)物料干燥一個(gè)很好方法。瞬間干燥，尤其適合熱敏性物料；產(chǎn)品質(zhì)量好，保持原來色、香、味，且易溶解。

新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第46頁新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第47頁噴霧干燥新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第48頁（三）噴霧干燥法

1.革命性，節(jié)約長時(shí)間濃縮過程，僅需濃縮至d1.08-1.12，節(jié)能；2.防止了長時(shí)間濃縮對(duì)有效成份破壞，雖噴嘴熱風(fēng)溫度140-250℃，不過瞬間干燥，甚至蚓激酶都可采取3.參數(shù)：進(jìn)口風(fēng)溫140-180℃（大型，直徑大），180－230℃（直徑?。?，出口風(fēng)溫80-100℃，料液密度1.08-1.12，若1.15則易粘，是其不足；新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第49頁4.粘壁是噴霧干燥主要問題（現(xiàn)已基本處理）－在塔壁上變軟

塔體直徑應(yīng)大料液密度適當(dāng)中藥濃縮液含糖、樹膠等（醇提液樹脂多）遇熱變軟成份，易粘壁，可加入5-15％糊精，β-CD，變形淀粉能夠處理；塔壁吹掃，通冷卻水能夠輔助，或逆流，改底部進(jìn)熱空氣濕氣應(yīng)充分排走（2級(jí)旋風(fēng)分離）

新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第50頁5.所得干粉表面積大，堆密度小，蓬松，易吸潮，流動(dòng)性差，不易裝填，可經(jīng)過重新制粒，再填充膠囊或壓片；而顆粒劑即可將噴干粉干壓制粒，現(xiàn)免煎飲片（江陰）幾乎全部是噴干粉；6.噴霧干燥改進(jìn)發(fā)展－噴霧造粒，上部噴濃縮液（d＝1.15~1.20）下部噴干浸膏粉或輔料，生產(chǎn)量大，降低濃縮，且濃縮、干燥同時(shí)完成。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第51頁（四）沸騰干燥（流床干燥）

利用熱空氣使?jié)耦w粒懸浮，呈流態(tài)化，似沸騰狀，熱空氣在濕顆粒間經(jīng)過，在動(dòng)態(tài)下進(jìn)行交換，帶走水氣而到達(dá)干燥目標(biāo)一個(gè)方法。特點(diǎn)：熱利用效率高；干燥速度快，產(chǎn)品質(zhì)量好；干燥時(shí)不用翻料，能自動(dòng)出料，節(jié)約勞動(dòng)力；但熱能消耗大，清掃設(shè)備麻煩。適合用于濕顆粒性物料干燥。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第52頁（四）沸騰干燥（流床干燥）新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第53頁沸騰干燥新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第54頁沸騰干燥新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第55頁（五）冷凍干燥

將被干燥液體物料冷凍成固體，在低溫減壓條件下，利用冰升華特征，使固態(tài)冰變成氣態(tài)，直接除去。

特點(diǎn)：物料在高度真空及低溫條件下干燥，能防止藥品因高溫分解變質(zhì)，適合于極不耐熱物品干燥；干燥制品多孔疏松，易與溶解；含水量低（1～3％），有利于藥品長久保留。新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第56頁流程：預(yù)凍固體(冰)－45℃壓力750mmHg低溫減壓(低溫脫水)升華0.1mmHg－60℃再干燥液體物料－30℃2－3h10℃30℃干燥物料新版中藥提取液的濃縮與干燥專家講座第57頁冷凍干燥新版中藥提取液的濃縮與干燥專