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文檔簡介
雜質(zhì)檢測主講人:XXX七、水分測定(甲苯法)和(烘干法)標準操作程序1、檢查方法七、水分測定(甲苯法)和(烘干法)標準操作程序2、儀器與用具電熱套水分測定管七、水分測定(甲苯法)和(烘干法)標準操作程序2、儀器與用具500ml的短頸圓底燒瓶七、水分測定(甲苯法)和(烘干法)標準操作程序2、儀器與用具直形冷凝管(40cm)
使用前,全部玻璃儀器應清潔,并置烘箱內(nèi)烘干。七、水分測定(甲苯法)和(烘干法)標準操作程序3、試劑:甲苯,亞甲藍粉末。4、操作步驟甲苯法(1)取供試品適量(約相當于含水量1-4ml),置分析天平精密稱定W1(2)置500ml短頸圓底燒瓶中(蜜丸應剪碎后稱量),加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數(shù)粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿水分測定管的狹細部分,將圓底燒杯中緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調(diào)節(jié)溫度,使每秒鐘餾出2滴。七、水分測定(甲苯法)和(烘干法)標準操作程序甲苯法(3)待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內(nèi)部從頂端先用甲苯?jīng)_洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其它適宜的方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘,放冷至室溫。(4)拆卸裝置,如有水黏附在水分測定管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少量,使水染成藍色,以便分離觀察)。檢讀水量W2。4、操作步驟七、水分測定(甲苯法)和(烘干法)標準操作程序4、操作步驟烘干法取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量。
七、水分測定(甲苯法)和(烘干法)標準操作程序5、結果計算:水分%=W2╱W1×100%6、結果判定:應符合有關檢品項下水分規(guī)定。注意事項:
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