天然藥化之Chap藥物的鑒別試驗(yàn)

天然藥化之Chap藥物的鑒別試驗(yàn)第1頁(yè)/共24頁(yè)Chap2藥物的鑒別試驗(yàn)§1概述§2鑒別方法與條件§3鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目第2頁(yè)/共24頁(yè)§1概述對(duì)象：藥物品質(zhì)目的：判斷真?zhèn)翁攸c(diǎn)：是藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中的首項(xiàng)任務(wù)是驗(yàn)證而非推導(dǎo)是個(gè)案分析不是系統(tǒng)試驗(yàn)一組實(shí)驗(yàn)而非單個(gè)實(shí)驗(yàn)，多方面鑒別制劑分析要注意干擾成分的影響藥物鑒別意義第3頁(yè)/共24頁(yè)§2鑒別試驗(yàn)方法和條件定義：通過(guò)化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象鑒別的方法分類：一般鑒別試驗(yàn)：確定某類物質(zhì)專屬鑒別試驗(yàn)：確定具體藥物（一）化學(xué)鑒別法一、鑒別法第4頁(yè)/共24頁(yè)（二）光譜鑒別法1.UV法（1）鑒別方法（5種）比較λmax、λmax或肩峰的一致性比較λmax

及相應(yīng)A的一致性比較E1cm1%的一致性比較A1/A2的一致性比較UV圖的一致性第5頁(yè)/共24頁(yè)（2）UV注意事項(xiàng)應(yīng)用：廣泛要求：儀器準(zhǔn)確、試劑純度高專屬性：不高2.IR法專屬性：最強(qiáng)方法：比較與標(biāo)準(zhǔn)光譜一致性缺點(diǎn)：儀器太貴，分析成本高如何獲得標(biāo)準(zhǔn)光譜？第6頁(yè)/共24頁(yè)（三）色譜法色譜法光譜法區(qū)分：無(wú)分離只分析的儀器法：先分離后分析的儀器法四大光譜：UV、IR、MS、NMR色譜法：TLC、HPLC、GC、PC、VC等光譜法只能分析純度高的物質(zhì)；色譜法尤適于混合物第7頁(yè)/共24頁(yè)1.TLC法應(yīng)用：廣泛方法：比較Rf（比移值）一致性第8頁(yè)/共24頁(yè)2.HPLC法特點(diǎn)：分離功能強(qiáng)大方法：比較保留時(shí)間的一致性第9頁(yè)/共24頁(yè)濃度溫度酸堿度時(shí)間干擾物反應(yīng)介質(zhì)二、藥物鑒別試驗(yàn)的條件第10頁(yè)/共24頁(yè)對(duì)照試驗(yàn)反應(yīng)條件是否合適

——解決辦法：對(duì)照試驗(yàn)對(duì)照試驗(yàn)：用

代替

的同等操作對(duì)照試驗(yàn)意義：判斷反應(yīng)條件是否合適第11頁(yè)/共24頁(yè)三、鑒別反應(yīng)的靈敏性和專屬性（一）鑒別反應(yīng)的靈敏度與空白試驗(yàn)靈敏度靈敏度的表示方法最低檢出量（m）m越大，靈敏度越

。最低檢出濃度（1：G）G越大，靈敏度越

。低高第12頁(yè)/共24頁(yè)靈敏度的意義：靈敏反應(yīng)可檢出極少量物質(zhì)提高反應(yīng)靈敏度的方法改進(jìn)操作方法如麻黃堿鑒別中的萃取增色又如沉淀時(shí)加入與水不混溶的溶劑改進(jìn)觀測(cè)方法如：目視比色法與可見(jiàn)分光光度法又如：沉淀法與比濁法第13頁(yè)/共24頁(yè)空白試驗(yàn)高靈敏度的缺點(diǎn)：易被試劑或儀器中少量雜質(zhì)干擾——解決辦法：空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)：無(wú)

的同等操作空白試驗(yàn)意義：消除試劑或儀器帶入雜質(zhì)引起的誤差小練習(xí)：比較對(duì)照試驗(yàn)和空白試驗(yàn)的操作方法及作用第14頁(yè)/共24頁(yè)§3鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目性狀一般鑒別試驗(yàn)專屬鑒別試驗(yàn)性狀一般鑒別試驗(yàn)反映藥物的物理性質(zhì)方法：望聞嘗測(cè)驗(yàn)證是哪一類藥物（而非哪種藥物）類別：丙二酰脲類、托烷類、芳香第一胺類有機(jī)鹵類、無(wú)機(jī)鹽類（鈉、鉀、銀鹽等）無(wú)機(jī)酸鹽類（鹵化物、硫酸鹽、磷酸鹽等）專屬鑒別試驗(yàn)驗(yàn)證一類藥物中是哪種藥物物理性質(zhì)哪類藥物哪種藥物第15頁(yè)/共24頁(yè)（一）氯化物的鑒別樣品HNO3AgNO3白↓氨水溶解樣品MnO2H2SO4Cl2↑淀粉-KI試紙藍(lán)色二、一般鑒別試驗(yàn)（收載于藥典

中）第16頁(yè)/共24頁(yè)（二）硫酸鹽的鑒別樣品BaCl2白↓HNO3不溶解樣品Pb(NO3)2NH4Ac或NaOH溶解白↓第17頁(yè)/共24頁(yè)（三）Na+的鑒別焰色反應(yīng)：鮮黃色應(yīng)樣品醋酸氧鈾鋅黃↓沉淀反應(yīng)第18頁(yè)/共24頁(yè)（四）芳香第一胺（即芳伯氨基）反應(yīng)樣品重氮試劑偶氮試劑紅↓無(wú)現(xiàn)象重氮試劑偶氮試劑——HCl+NaNO2——堿性β-萘酚第19頁(yè)/共24頁(yè)（五）苯甲酸鹽的鑒別樣品FeCl3赭↓生成復(fù)鹽反應(yīng)苯甲酸的升華性（注：升華是物質(zhì)由固體直接變?yōu)闅怏w的現(xiàn)象）樣品H2SO4加熱試管口白色↓苯甲酸（苯甲酸）第20頁(yè)/共24頁(yè)（六）丙二酰脲類樣品AgNO3Na2CO3白↓搖則溶解不溶解樣品銅吡啶紫色AgNO3Na2CO3第21頁(yè)/共24頁(yè)（七）有機(jī)氟化物的鑒別樣品氧瓶燃燒NaO