第九章透射電子顯微鏡詳解

第九章透射電子顯微鏡ppt課件1當(dāng)前1頁，總共57頁。第九章透射電子顯微鏡透射電鏡結(jié)構(gòu)與工作原理2當(dāng)前2頁，總共57頁。§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理透射電子顯微鏡TransmissionElectronMicroscope,TEM是以波長極短的電子束作為照明源、用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器，是觀察分析材料的形貌、組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。當(dāng)前3頁，總共57頁。分析透射電子顯微鏡JEM200CX當(dāng)前4頁，總共57頁。分析透射電子顯微鏡JEM2010當(dāng)前5頁，總共57頁。分析型透射電子顯微鏡當(dāng)前6頁，總共57頁。超高壓電鏡當(dāng)前7頁，總共57頁。TEM發(fā)展簡史1924年deBroglie提出波粒二象性假說1926Busch指出“具有軸對稱性的磁場對電子束起著透鏡的作用，有可能使電子束聚焦成像”。1927Davisson&Germer,ThompsonandReid進(jìn)行了電子衍射實(shí)驗(yàn)。1933年柏林大學(xué)的Knoll和Ruska研制出第一臺電鏡（點(diǎn)分辨率50nm,比光學(xué)顯微鏡高4倍)，Ruska為此獲得了NobelPrize（1986）。1949年Heidenreich觀察了用電解減薄的鋁試樣；當(dāng)前8頁，總共57頁。近代TEM發(fā)展史上三個重要階段像衍理論(50－60年代)：英國牛津大學(xué)材料系P.B.Hirsch,M.J.Whelan；英國劍橋大學(xué)物理系A(chǔ).Howie（建立了直接觀察薄晶體缺陷和結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及電子衍射襯度理論）高分辨像理論（70年代初）：美國阿利桑那州立大學(xué)物理系J.M.Cowley，70年代發(fā)展了高分辨電子顯微像的理論與技術(shù)。高空間分辨分析電子顯微學(xué)（70年代末，80年代初）

采用高分辨分析電子顯微鏡（HREM，NED，EELS,EDS）對很小范圍（～5?）的區(qū)域進(jìn)行電子顯微研究（像，晶體結(jié)構(gòu)，電子結(jié)構(gòu)，化學(xué)成分）

當(dāng)前9頁，總共57頁。各國代表人物美國伯克萊加州大學(xué)G.Thomas將TEM第一個用到材料研究上。日本崗山大學(xué)H.Hashimoto日本電鏡研究的代表人。中國：錢臨照、郭可信、李方華、葉恒強(qiáng)、朱靜。國內(nèi)電鏡做得好的有：北京電鏡室（物理所）、沈陽金屬所、清華大學(xué)。當(dāng)前10頁，總共57頁。為什么要用TEM?1）可以實(shí)現(xiàn)微區(qū)物相分析。GaP納米線的形貌及其衍射花樣當(dāng)前11頁，總共57頁。為什么要用TEM?2）高的圖像分辨率。納米金剛石的高分辨圖像不同加速電壓下電子束的波長V(kV)(?)1000.03702000.02513000.019710000.0087當(dāng)前12頁，總共57頁。為什么要用TEM?3）獲得立體豐富的信息。三極管的溝道邊界的高分辨環(huán)形探測器（ADF）圖像及能量損失譜當(dāng)前13頁，總共57頁。5萬倍§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理當(dāng)前14頁，總共57頁。規(guī)則微孔孔徑:6.2?§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理當(dāng)前15頁，總共57頁。規(guī)則介孔孔徑:7-8nm§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理當(dāng)前16頁，總共57頁。通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、和循環(huán)冷卻系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。透射電鏡的外觀照片§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理透射電子顯微鏡的組成結(jié)構(gòu)當(dāng)前17頁，總共57頁?！?-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理電子光學(xué)系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)TEM循環(huán)冷卻系統(tǒng)透射電子顯微鏡的組成結(jié)構(gòu)當(dāng)前18頁，總共57頁。電子光學(xué)系統(tǒng)組成電電子槍

子聚光鏡

光樣品臺樣品裝置部分學(xué)物鏡系中間鏡成像部分統(tǒng)投影鏡熒光屏

照相底片照明部分觀察記錄部分當(dāng)前19頁，總共57頁?！?-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理電子光學(xué)系統(tǒng)組成結(jié)構(gòu)1.照明系統(tǒng)：電子槍＋聚光鏡2.成像系統(tǒng)：物鏡＋中間鏡＋投影鏡3.觀察記錄系統(tǒng)：熒光屏＋照相底片當(dāng)前20頁，總共57頁?！?-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理一、照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要組成：電子槍+平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置+聚光鏡照明系統(tǒng)的作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。

當(dāng)前21頁，總共57頁。燈絲

一、照明系統(tǒng)§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理當(dāng)前22頁，總共57頁?！?-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理一、照明系統(tǒng)（一）電子槍透射電鏡常用75-200kV加速電壓熱陰極三極電子槍：發(fā)夾形鎢絲陰極＋柵極帽＋陽極，柵極作用：限制和穩(wěn)定電子束流電子源：陰極和陽極之間電子束會集成的交叉點(diǎn)電子源直徑：幾十個微米當(dāng)前23頁，總共57頁?！?-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理（一）電子槍當(dāng)前24頁，總共57頁。（二）聚光鏡§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理當(dāng)前25頁，總共57頁?！?-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理一、照明系統(tǒng)（二）聚光鏡

聚光鏡：會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照射樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小雙聚光鏡系統(tǒng)：第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡；第二聚光鏡是弱激磁透鏡當(dāng)前26頁，總共57頁。二、成像系統(tǒng)1、物鏡2、中間鏡3、投影鏡當(dāng)前27頁，總共57頁。成像系統(tǒng)（一）物鏡物鏡作用：成像系統(tǒng)的第一級放大透鏡，形成第一幅高分辨率電子顯微圖像和電子衍射花樣。物鏡特點(diǎn)：強(qiáng)激磁、短焦距（1-3mm），高放大倍數(shù)，高分辨率。物鏡決定透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)當(dāng)前28頁，總共57頁。

物鏡是一個強(qiáng)激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。當(dāng)前29頁，總共57頁。（一）物鏡提高物鏡分辨率的措施：物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來說，極靴的內(nèi)孔和上下極之間的距離越小，物鏡的分辨率越高。在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差，像散和色差的作用，而且可以提高圖像的襯度。當(dāng)前30頁，總共57頁。

光學(xué)透鏡的焦距是固定的。電磁透鏡的焦距是可以通過調(diào)節(jié)電流大小來改變。在用透射電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時，物鏡和樣品之間和距離固定不變的，（即物距L1不變）。因此改變物理學(xué)電鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時，主要是改變物鏡的焦距和像距（即f和L2）來滿足成像條件。當(dāng)前31頁，總共57頁。（二）中間鏡作用：在電鏡操作過程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。特點(diǎn)：弱激磁，長焦距，可變倍透鏡，放大倍數(shù)0-20倍。當(dāng)前32頁，總共57頁。（三）投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮小）的像（電子衍射花樣）進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上它和物鏡一樣，是一個短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。當(dāng)前33頁，總共57頁。成像電子束進(jìn)入投影鏡時孔徑角很?。s10-5rad）,因此它的景深和焦長都非常大。即使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度。如果中間鏡的像平面出現(xiàn)一定的位移，這個位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。當(dāng)前34頁，總共57頁?！?-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理（四）成像與衍射操作：背焦面背焦面：樣品的電子衍射斑點(diǎn)。當(dāng)前35頁，總共57頁?！?-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理（四）成像與衍射操作：像平面像平面：樣品的放大像。像平面像平面當(dāng)前36頁，總共57頁。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如右圖（a）所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如右圖（b）所示。成像操作與衍射操作當(dāng)前37頁，總共57頁。成像操作與衍射操作的區(qū)別：1、如果物鏡的光闌是關(guān)閉的，則中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，即為成像操作。2、如果物鏡的光闌是開啟的，則中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，即為衍射操作。當(dāng)前38頁，總共57頁。當(dāng)前39頁，總共57頁。成像系統(tǒng)高性能的透射電鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。見下圖當(dāng)前40頁，總共57頁。§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理三、觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)，在熒光屏下面放置一下可以自動換片的照相暗盒。照相時只要把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長很大，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距，仍能得到清晰的圖像當(dāng)前41頁，總共57頁。透射電鏡的主要部件---樣品臺樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片?！?-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理當(dāng)前42頁，總共57頁。樣品臺與試樣當(dāng)前43頁，總共57頁。§9-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理一、樣品平移與傾斜裝置（樣品臺）當(dāng)前44頁，總共57頁?！?-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理二、電子束傾斜與平移裝置當(dāng)前45頁，總共57頁。透射電鏡的主要部件---消像散器消像散器可以是機(jī)械式的，可以是電磁式的。機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它們來吸引一部分磁場，把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉(zhuǎn)對稱的磁場。電磁式的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場。

當(dāng)前46頁，總共57頁。透射電鏡的主要部件---光闌在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動光闌，它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的可動光闌是第二聚光鏡光闌，物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無磁性的金屬（鉑、鉬等）制造。

當(dāng)前47頁，總共57頁。（一）第二聚光鏡光闌四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上，使用時，通過光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上（光闌中心和主焦點(diǎn)重合）。當(dāng)前48頁，總共57頁。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為20～400μm。作一般分析觀察時，聚光鏡的光闌孔徑可用200～300μm，若作微束分析時，則應(yīng)采用小孔徑光闌。當(dāng)前49頁，總共57頁。（二）物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20～120μm范圍。當(dāng)前50頁，總共57頁。電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。當(dāng)前51頁，總共57頁。物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（即副焦點(diǎn)）成像，這就是所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。透射束成像明場像衍射束成像暗場像當(dāng)前52頁，總共57頁。（三）選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌。為了分析樣品上的一個微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。當(dāng)前53頁，總共57頁。對這個微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。這樣光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個直徑等于50μm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1μm的區(qū)域。當(dāng)前54頁，總共57頁。選區(qū)光闌同樣是用無磁性金屬材料制成的，一般選區(qū)光闌孔的直徑位于20