化學(xué)檢驗(yàn)基本知識(shí)

化學(xué)檢驗(yàn)基本知識(shí)第1頁(yè)/共163頁(yè)一、化學(xué)檢驗(yàn)

化學(xué)檢驗(yàn)學(xué)是指研究和評(píng)定產(chǎn)品質(zhì)量及其變化的一門科學(xué)。它依據(jù)物理、化學(xué)、生物化學(xué)的一些基本理論和各種技術(shù)，按照制訂的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)原料、輔助材料、成品的質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。其內(nèi)容十分豐富，包括主成分分析，污染物質(zhì)分析，輔助材料及添加劑分析等。第2頁(yè)/共163頁(yè)2023/3/8社會(huì)其它科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域社會(huì)需要研究與發(fā)展分析問(wèn)題分析化學(xué)分析化學(xué)與社會(huì)和其它科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的關(guān)系第3頁(yè)/共163頁(yè)

以食品檢驗(yàn)為例：

1.對(duì)食品營(yíng)養(yǎng)成分檢驗(yàn)（一般成分的檢驗(yàn)）營(yíng)養(yǎng)成分包括:⑴水分water

⑵水分適度wateractivity

⑶灰分ash⑷脂肪fat

⑸酸度acidity⑹碳水化合物carbohydrate⑺蛋白質(zhì)Protein⑻氨基酸Amino⑼氯化物chloride

⑽維生素Vitamin⑾微量元素traceelement第4頁(yè)/共163頁(yè)2.食品中污染物的檢驗(yàn)

食品污染物按其性質(zhì)分兩類①生物性污染（指微生物生長(zhǎng)繁殖產(chǎn)生毒素影響健康）

如：黃曲，在花生腐爛變質(zhì)中產(chǎn)生；玉米，牛乳及乳制品和腌肉制品易產(chǎn)生敵敵畏。第5頁(yè)/共163頁(yè)②化學(xué)性污染

a農(nóng)藥（有機(jī)氯，有機(jī)磷等）

b重金屬中毒（Hg,Pb,As,Cd）

c包裝材料(多環(huán)化合物)d加工過(guò)程中產(chǎn)生的。

化學(xué)性的污染多屬農(nóng)藥金屬。一般都為大地噴灑而給果蔬帶來(lái)有機(jī)氯農(nóng)藥分為兩大類：一類是氯化苯及其衍生物。如：DDT,六六六等。另一類是氯化鉀撐萘制劑如荻氏劑，這類農(nóng)藥中毒損害肝腎等實(shí)質(zhì)器官，最后引起肝臟營(yíng)養(yǎng)失調(diào)，變性，以致于壞死。常見的有機(jī)磷有1059、1605、敵敵畏、敵百蟲、4049等，這些多為油狀液體，少數(shù)為固體，前兩者均對(duì)人體致死量為0.1g。這些農(nóng)藥在土壤中殘留時(shí)間較長(zhǎng)。第6頁(yè)/共163頁(yè)《速凍面米制品》食品安全國(guó)家新標(biāo)準(zhǔn)公布，金黃色葡萄球菌的限制數(shù)量由原來(lái)的“不得檢出”改為限量檢出。專家稱新標(biāo)準(zhǔn)更符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，在采樣上也更科學(xué)。第7頁(yè)/共163頁(yè)3.食品輔助材料及添加劑的檢驗(yàn)在食品加工中所采用的輔助材料和添加劑一般都是工業(yè)產(chǎn)品，使用時(shí)的劑量品種都有嚴(yán)格的規(guī)定，特別是添加劑是為了改進(jìn)面包的色、香、味或防止食品變質(zhì)而加入的。若使用不當(dāng)，后果不堪設(shè)想。食品添加劑的檢驗(yàn)，其中包括防腐劑、抗氧化劑、發(fā)色劑、漂白劑、酸味劑、凝固劑、疏松劑、增稠劑、甜味劑、著色劑、品質(zhì)改良劑、香精單體等14類。第8頁(yè)/共163頁(yè)食品檢驗(yàn)有關(guān)常識(shí)常量組分分析——樣品中組分＞1%微量組分分析——樣品中組分0.01%～1%痕量組分分析——樣品中組分＜0.01%超痕量組分分析——樣品中組分約0.0001%ppm——partspermillion(10-6)

（mg/kg)或（mg/L)ppb(十億分含量)—partsperbillion(10-9)ppt——partspertrillion(10-12）ug/kg第9頁(yè)/共163頁(yè)二、化學(xué)檢驗(yàn)的作用

①控制和管理生產(chǎn)；

②保證和監(jiān)督產(chǎn)品的質(zhì)量；

③為科研與開發(fā)提供可靠的依據(jù)。第10頁(yè)/共163頁(yè)三、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)國(guó)際國(guó)家行業(yè)地方企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性：使分析結(jié)果具有權(quán)威性。標(biāo)準(zhǔn)的分類按使用范圍分五種：第11頁(yè)/共163頁(yè)1、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)

——由國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的，在國(guó)際間通用的標(biāo)準(zhǔn)。每年10月14日為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)日。ISO——國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織，成立于1947年2月23日，總部在日內(nèi)瓦，是世界上最大的標(biāo)準(zhǔn)化組織，目前，已有90多個(gè)成員國(guó)，我國(guó)是78年恢復(fù)加入的。第12頁(yè)/共163頁(yè)

ISO技術(shù)工作是高度分散的，分別由2700多個(gè)技術(shù)委員會(huì)(TC)、分技術(shù)委員會(huì)(SC)和工作組(WG)承擔(dān)。在這些委員會(huì)中，世界范圍內(nèi)的工業(yè)界代表、研究機(jī)構(gòu)、政府權(quán)威、消費(fèi)團(tuán)體和國(guó)際組織都作為對(duì)等合作者共同討論全球的標(biāo)準(zhǔn)化問(wèn)題。管理一個(gè)技術(shù)委員會(huì)的主要責(zé)任由一個(gè)ISO成員團(tuán)體(諸如AFNOR、ANSI、BSI、CSBTS、DIN、SIS等)擔(dān)任，該成員團(tuán)體負(fù)責(zé)日常秘書工作。與ISO有聯(lián)系的國(guó)際組織、政府或非政府組織都可參與工作。第13頁(yè)/共163頁(yè)ISO下設(shè)40多個(gè)國(guó)際組織，比如與食品有關(guān)的是：FAO——聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織，

WHO——世界衛(wèi)生組織，

CAC——食品法典聯(lián)合委員會(huì)，

CCPR——國(guó)際農(nóng)藥殘留法典委員會(huì)。第14頁(yè)/共163頁(yè)ISO下設(shè)200多個(gè)技術(shù)委員會(huì)，與食品有關(guān)的如：TC34——農(nóng)產(chǎn)食品

TC54——香精油

TC122——包裝

TC166——接觸食品的陶瓷器皿、

玻璃器皿第15頁(yè)/共163頁(yè)ISO的標(biāo)準(zhǔn)每隔5年重審一次。檢索ISO標(biāo)準(zhǔn)的主要工具是：1.《國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞索引》（KWICIndex)2.《國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)目錄》設(shè)有委員會(huì)序號(hào)目錄、主題索引目錄、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)目錄、作廢標(biāo)準(zhǔn)目錄。第16頁(yè)/共163頁(yè)2、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

——一般由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局頒布，各個(gè)國(guó)家標(biāo)

準(zhǔn)有自己的代號(hào)。如中國(guó)——GB意大利——UNI

美國(guó)——ANS西班牙——UNE

英國(guó)——BS

日本——JIS

德國(guó)——DIN

法國(guó)——NF第17頁(yè)/共163頁(yè)有關(guān)GB：

GB5009.1～GB5009.70——2003《中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分）》GB4927——2001《啤酒》GB4928——2001《啤酒試驗(yàn)方法》GB18186——2000《釀造醬油》GB18187——2000《釀造食醋》GB5009.55——1996《飴糖分析》

第18頁(yè)/共163頁(yè)3、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

——對(duì)GB沒有又要在全國(guó)某個(gè)行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，由國(guó)內(nèi)各專業(yè)部頒布的標(biāo)準(zhǔn)。例如：化工部頒標(biāo)準(zhǔn)HB

石油部頒標(biāo)準(zhǔn)SY

輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)QB

商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)SBSB10336——2000《配制醬油》SB10337——2000《配制食醋》SB10338——2000《酸水解植物蛋白調(diào)味液》第19頁(yè)/共163頁(yè)4、地方標(biāo)準(zhǔn)

——對(duì)沒有GB和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，需要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一的，可由省市標(biāo)準(zhǔn)局制訂、審批，報(bào)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局備案，當(dāng)相應(yīng)的GB與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，自行廢止。第20頁(yè)/共163頁(yè)5、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)——

QB

當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品，無(wú)GB、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)就要制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的依據(jù)。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好，即便有GB、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也可再制訂高于它的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)家質(zhì)檢部門根據(jù)你的QB測(cè)試你的產(chǎn)品，發(fā)“生產(chǎn)許可證”。第21頁(yè)/共163頁(yè)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定程序——1.反復(fù)測(cè)定產(chǎn)品的主要指標(biāo)。2.按GB/T13494—92《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定》寫出標(biāo)準(zhǔn)草案，要取檢測(cè)指標(biāo)數(shù)據(jù)的下限。3.請(qǐng)專家（本行業(yè)的）及省、市標(biāo)準(zhǔn)局的負(fù)責(zé)人一起審定，提出修改意見。4.修改。5.報(bào)標(biāo)準(zhǔn)局備案，給批準(zhǔn)號(hào)后生效，執(zhí)行。第22頁(yè)/共163頁(yè)寫標(biāo)準(zhǔn)的要求1.文字簡(jiǎn)練、層次分明。2.要有具體數(shù)據(jù)。3.要有統(tǒng)一性和連續(xù)性。4.要有具體的、明確的內(nèi)容，不用抽象的模棱兩可的語(yǔ)言。5.要有時(shí)間性和穩(wěn)定性。介紹：中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)咨詢服務(wù)網(wǎng)

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)第23頁(yè)/共163頁(yè)第二部分計(jì)量基礎(chǔ)知識(shí)第24頁(yè)/共163頁(yè)計(jì)量基礎(chǔ)知識(shí)計(jì)量基礎(chǔ)知識(shí)概述計(jì)量學(xué)的分類計(jì)量單位制計(jì)量器具及其分類檢定、校準(zhǔn)與測(cè)試第25頁(yè)/共163頁(yè)

第一章概述第26頁(yè)/共163頁(yè)《計(jì)量法》是1985年9月6日經(jīng)第六屆全國(guó)人民代表大會(huì)常務(wù)委員會(huì)第十二次會(huì)議通過(guò)，自1986年7月1日起正式施行計(jì)量法第27頁(yè)/共163頁(yè)1、計(jì)量立法宗旨2、調(diào)整范圍3、計(jì)量單位制4、計(jì)量器具管理5、計(jì)量監(jiān)督6、計(jì)量授權(quán)7、計(jì)量認(rèn)證8、計(jì)量糾紛的處理9、計(jì)量法律責(zé)任計(jì)量法的基本內(nèi)容第28頁(yè)/共163頁(yè)我國(guó)的計(jì)量法規(guī)體系由三部分組成：

1、中華人民共和國(guó)計(jì)量法

2、國(guó)務(wù)院制定（或批準(zhǔn)）的計(jì)量行政法規(guī)和省、直轄市、自治區(qū)人大常委會(huì)制定的地方計(jì)量法規(guī)

3、國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門制定的計(jì)量管理辦法和技術(shù)規(guī)范，國(guó)務(wù)院有關(guān)部門制定的部門計(jì)量管理辦法，縣級(jí)以上人發(fā)政府計(jì)量行政部門制定的地方計(jì)量管理辦法。我國(guó)計(jì)量法規(guī)體系的構(gòu)成第29頁(yè)/共163頁(yè)根據(jù)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1001-1998《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》，計(jì)量是指為保證單位統(tǒng)一、量值準(zhǔn)確可靠的活動(dòng)，包括科學(xué)技術(shù)上的、法律法規(guī)上的和行政管理上的一系列活動(dòng)

測(cè)量是為確定量值而進(jìn)行的一組操作

從定義中可以看出，它屬于測(cè)量，源于測(cè)量，而又嚴(yán)于一般測(cè)量，是測(cè)量的一種特定形式。計(jì)量與測(cè)量的定義中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)

第30頁(yè)/共163頁(yè)科學(xué)計(jì)量：科學(xué)計(jì)量是指基礎(chǔ)性、探索性、先行性的計(jì)量科學(xué)研究。例如關(guān)于計(jì)量單位和單位制、計(jì)量基準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)、物理常數(shù)、測(cè)量誤差、測(cè)量不確定度與數(shù)據(jù)處理等。工程計(jì)量：也稱工業(yè)計(jì)量，是指各種工程、工業(yè)企業(yè)中的應(yīng)用計(jì)量。例如有關(guān)能源或材料的消耗、工藝流程的監(jiān)控以及產(chǎn)品質(zhì)量與性能的測(cè)試等。法制計(jì)量：法制計(jì)量是為了保證公眾安全、國(guó)民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展，根據(jù)法制、技術(shù)和行政管理需要，由政府或其授權(quán)機(jī)構(gòu)進(jìn)行強(qiáng)制管理的計(jì)量，包括對(duì)計(jì)量單位、計(jì)量器具（特別是計(jì)量基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)）、計(jì)量方法和計(jì)量精確度及計(jì)量人員的專業(yè)技能等的明確規(guī)定和具體要求。計(jì)量的分類第31頁(yè)/共163頁(yè)我國(guó)計(jì)量的發(fā)展歷史

計(jì)量在我國(guó)已有近5千年的歷史。過(guò)去，計(jì)量在我國(guó)稱為“度量衡”，其原義是關(guān)于長(zhǎng)度、容量和質(zhì)量的測(cè)量，其主要的計(jì)量器具是尺、斗、秤。隨著社會(huì)的發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，它的概念和內(nèi)容也在不斷擴(kuò)展和充實(shí)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出“度量衡”的范疇。計(jì)量原本是物理學(xué)的一部分，或者說(shuō)是物理學(xué)的一個(gè)分支，現(xiàn)已發(fā)展形成一門研究測(cè)量理論和實(shí)踐的綜合性學(xué)科--計(jì)量學(xué)。我國(guó)計(jì)量工作具有悠久的歷史，在計(jì)量古典階段中為人類作出了突出的貢獻(xiàn)。早在公元前26世紀(jì)，傳說(shuō)黃帝就設(shè)置了“衡、量、度、畝、數(shù)”五量。尤其在秦朝，秦始皇不僅統(tǒng)一了六國(guó)，主張車同軌、書同文，而且發(fā)了詔書，統(tǒng)一了全國(guó)度量衡，為我國(guó)古代計(jì)量史寫下光輝的一頁(yè)。第32頁(yè)/共163頁(yè)古典計(jì)量階段以部分人體、動(dòng)物的絲毛、植物果實(shí)等為基準(zhǔn)經(jīng)典計(jì)量階段

1875年“米制公約”的簽訂開始，以宏觀器具為基準(zhǔn)現(xiàn)代計(jì)量階段微觀世界的量不能發(fā)生任意的微小變化，只能跳躍式的改變，利用微觀世界所固有的這種穩(wěn)定性和齊一性而建立的計(jì)量的發(fā)展階段第33頁(yè)/共163頁(yè)一、準(zhǔn)確性準(zhǔn)確性是計(jì)量的基本特點(diǎn)，是計(jì)量技術(shù)工作的核心。經(jīng)檢定、校準(zhǔn)確定計(jì)量的準(zhǔn)確性，以誤差、不確定度為考核指標(biāo)，來(lái)反映計(jì)量結(jié)果與被測(cè)量真值的接近程度。二、統(tǒng)一性統(tǒng)一性是計(jì)量學(xué)最本質(zhì)的特征，是指無(wú)論在任何時(shí)間、地點(diǎn)，使用任何儀器，采用任何方法以及由任何人來(lái)操作，只要它按有關(guān)計(jì)量規(guī)定的條件去做，所得出的計(jì)量結(jié)果都應(yīng)在給定的誤差范圍內(nèi)。計(jì)量的特點(diǎn)第34頁(yè)/共163頁(yè)三、溯源性通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的、不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)（通常國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來(lái)。四、法制性量值的準(zhǔn)確一致，不僅要有一定的技術(shù)能力和技術(shù)手段，而且還要有一定的法律、法規(guī)做保障，這是計(jì)量的社會(huì)性所決定的，特別是關(guān)系到國(guó)計(jì)民生，對(duì)人民生活有直接影響的計(jì)量必須有法制來(lái)保障，否則量值傳遞達(dá)不到一致性。計(jì)量的特點(diǎn)第35頁(yè)/共163頁(yè)

計(jì)量學(xué)包括的專業(yè)很多，應(yīng)用十分廣泛，目前大體上分為10大類標(biāo)準(zhǔn)電阻箱智能型群脈沖發(fā)生器標(biāo)準(zhǔn)量塊第二章：計(jì)量學(xué)的分類第36頁(yè)/共163頁(yè)1、幾何量計(jì)量（長(zhǎng)度、線值計(jì)量）幾何計(jì)量就是對(duì)物體的幾何量及其單位的定義作比較的精密測(cè)量。它包括端度計(jì)量、線紋計(jì)量、角度計(jì)量、直線度計(jì)量、平面度計(jì)量、表面粗糙度計(jì)量、精密計(jì)量。表面粗糙度測(cè)量?jī)x萬(wàn)能測(cè)長(zhǎng)儀平面度檢測(cè)機(jī)計(jì)量學(xué)第37頁(yè)/共163頁(yè)2、溫度計(jì)量（熱工計(jì)量）溫度計(jì)量包括超低溫、低溫、中溫、高溫和超高溫等項(xiàng)目超低溫：其范圍從-270℃到近于絕對(duì)零度，主要用于科研、國(guó)防等方面，如物體的超導(dǎo)性能的研究及衛(wèi)星上的測(cè)溫元件等。低溫計(jì)量：其范圍為（0~-270）℃，用于冰庫(kù)、冷庫(kù)的溫度計(jì)量中溫計(jì)量：其范圍為（630~0）℃，用于日常生活和一般工業(yè)生產(chǎn)的體溫計(jì)、玻璃水銀溫度計(jì)、鉑電阻溫度計(jì)等。高溫計(jì)量：其范圍為（6000~630）℃，用于煉焦、煉鐵、軋鋼、煉油等工業(yè)生產(chǎn)的熱電偶、光學(xué)高溫計(jì)等。超高溫計(jì)量：超過(guò)6000℃為高溫，主要用于國(guó)防和科研，如測(cè)量炸彈爆炸、火箭發(fā)射時(shí)的溫度測(cè)量等。計(jì)量學(xué)第38頁(yè)/共163頁(yè)3、力學(xué)計(jì)量

力學(xué)計(jì)量是一個(gè)大類，內(nèi)容極為廣泛，它包括質(zhì)量計(jì)量、容量計(jì)量、密度計(jì)量、力值計(jì)量、硬度計(jì)量、壓力計(jì)量、真空計(jì)量等。其中質(zhì)量計(jì)量劃分為大質(zhì)量：20kg以上，中質(zhì)量：1g~20kg，小質(zhì)量：1g以下。計(jì)量學(xué)第39頁(yè)/共163頁(yè)4、電磁學(xué)計(jì)量可分為電學(xué)計(jì)量和磁學(xué)計(jì)量?jī)纱箢?/p>

5、電子計(jì)量（無(wú)線電計(jì)量）、噪音、脈沖、失真衰減等

6、時(shí)間頻率計(jì)量

7、電離輻射計(jì)量

8、光學(xué)計(jì)量

9、聲學(xué)計(jì)量10、化學(xué)計(jì)量（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）計(jì)量學(xué)第40頁(yè)/共163頁(yè)

計(jì)量單位制法定計(jì)量單位與國(guó)際單位制量、量制與量綱第三章計(jì)量單位制第41頁(yè)/共163頁(yè)Ⅰ量、量制與量綱量：現(xiàn)象、物體或物質(zhì)的可以定性區(qū)別和定量確定的屬性。計(jì)量學(xué)中的量都是指可以測(cè)量的量；一般意義的量，如長(zhǎng)度、溫度、電流；特定的量，如某根木棒的長(zhǎng)度通過(guò)某條導(dǎo)線的電流?？梢灾苯酉嗷ケ容^并按大小排序的量稱為同種量，若干同種量合在一起可稱為同類量，如功、熱能；厚度、周長(zhǎng)等量制：彼此間存在確定關(guān)系的一組量。量綱：以給定量制中基本量的冪的乘積表示該量制中某量的表達(dá)式，其數(shù)字系數(shù)為1。它只表示量的屬性，定性的給出導(dǎo)出量和基本量之間的關(guān)系，并不涉及量的大小。量、量制與量綱第42頁(yè)/共163頁(yè)Ⅱ計(jì)量單位與單位制計(jì)量單位：為定量表示同種量的大小而約定的定義和采用的特定量單位制：為給定量制按規(guī)則確定的一組基本單位和導(dǎo)出單位。

國(guó)際單位制是1960年第十一屆國(guó)際計(jì)量大會(huì)（CGPM)通過(guò)，并用符號(hào)“SI”表示法定計(jì)量單位與國(guó)際單位制第43頁(yè)/共163頁(yè)國(guó)際單位制SISI單位SI單位的倍數(shù)單位SI基本單位SI導(dǎo)出單位1、包括輔助單位在內(nèi)的、具有專門名稱的導(dǎo)出單位2、組合形式的導(dǎo)出單位國(guó)際單位制的構(gòu)成第44頁(yè)/共163頁(yè)Ⅰ--①SI基本單位量的名稱單位名稱單位符號(hào)長(zhǎng)度米m質(zhì)量千克kg時(shí)間秒S電流安（培）A熱力學(xué)溫度開（爾文）K物質(zhì)的量摩（爾）mol發(fā)光強(qiáng)度坎（德拉）cd國(guó)際單位制的構(gòu)成第45頁(yè)/共163頁(yè)SI導(dǎo)出單位是用SI基本單位以代數(shù)形式表示的單位。SI導(dǎo)出單位由兩個(gè)部分組成，一部分是包括輔助單位在內(nèi)的具有專門名稱的SI導(dǎo)出單位；另一部分是組合形式的SI導(dǎo)出單位。Ⅰ--②SI導(dǎo)出單位國(guó)際單位制的構(gòu)成第46頁(yè)/共163頁(yè)

SI單位的倍數(shù)單位是由SI詞頭與SI單位（包括SI基本單位、SI導(dǎo)出單位）構(gòu)成。在國(guó)際單位制中用以表示倍數(shù)單位的詞頭稱為SI詞頭。Ⅰ--③SI單位的倍數(shù)單位因數(shù)詞頭名稱符號(hào)109吉（咖）G106兆M103千K102百h101十da10-1分d10-2厘c10-3毫m10-6微μ10-9納（諾）n10-12皮（可）p國(guó)際單位制的構(gòu)成第47頁(yè)/共163頁(yè)Ⅰ--④國(guó)際單位制的輔助單位量的名稱單位名稱單位符號(hào)平面角弧度rad立體角球面度sr國(guó)際單位制的構(gòu)成第48頁(yè)/共163頁(yè)我國(guó)的法定計(jì)量單位是以國(guó)際單位制為基礎(chǔ)，根據(jù)我國(guó)的實(shí)際情況適當(dāng)?shù)卦黾恿艘恍┢渌麊挝欢鴺?gòu)成的。具體情況如下：

SI基本單位7個(gè)

SI導(dǎo)出單位21個(gè)

SI單位的倍數(shù)單位20個(gè)國(guó)家選定的非國(guó)際制單位16個(gè)中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位第49頁(yè)/共163頁(yè)國(guó)際單位制的基本單位；國(guó)際單位制中包括輔助單位在內(nèi)的具有專門名稱的導(dǎo)出單位；我國(guó)選定的可與國(guó)際單位制并用的非國(guó)際單位制單位；由以上單位構(gòu)成的組合形式的單位；由SI詞頭和以上單位構(gòu)成的倍數(shù)單位（十進(jìn)倍數(shù)和分?jǐn)?shù)單位）。Ⅰ--①我國(guó)法定計(jì)量單位內(nèi)容：中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位第50頁(yè)/共163頁(yè)

凡是由兩個(gè)或兩個(gè)以上的單位以乘、除組合構(gòu)成的單位及由一個(gè)單位與數(shù)學(xué)符號(hào)或數(shù)字構(gòu)成的單位均為組合形式單位，簡(jiǎn)稱組合單位。如：米每秒m/s

千克每立方米

kg/m3Ⅰ--②組合形式的單位：中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位第51頁(yè)/共163頁(yè)SI詞頭不能單獨(dú)使用；如：10μ

選用SI詞頭單位的倍數(shù)或分?jǐn)?shù)單位，一般應(yīng)使量的數(shù)值處于0.1~1000范圍內(nèi)。例如：1401pa可以寫成1.401kpa

不得使用重迭的詞頭。Ⅰ--③選用SI詞頭注意事項(xiàng)：中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位第52頁(yè)/共163頁(yè)第四章第53頁(yè)/共163頁(yè)

計(jì)量器具是計(jì)量學(xué)研究的一個(gè)基本內(nèi)容，是測(cè)量的物質(zhì)基礎(chǔ)。在國(guó)際上，計(jì)量器具與測(cè)量?jī)x器是同義術(shù)語(yǔ)，它被定義為“單獨(dú)地或連同輔助設(shè)備一起用以進(jìn)行測(cè)量的器具”。在我國(guó)，計(jì)量器具是計(jì)量?jī)x器、量具以及計(jì)量裝置的總稱。計(jì)量?jī)x器是將被測(cè)量值轉(zhuǎn)換成可直接觀察的示值或等效信息的計(jì)量器具。從計(jì)量?jī)x器的測(cè)量方法來(lái)看，大體上可分為三種類型：直讀式、零位式及差值式。計(jì)量?jī)x器第54頁(yè)/共163頁(yè)

從計(jì)量?jī)x器所利用的物理現(xiàn)象或物理效應(yīng)來(lái)看，可以分為機(jī)械式、電動(dòng)式、氣動(dòng)式、電磁式及超導(dǎo)式計(jì)量?jī)x器等，或可分為熱點(diǎn)式、光電式、壓電式、電磁式及超導(dǎo)式計(jì)量?jī)x器從計(jì)量?jī)x器的輸出終端形式來(lái)看，可分為“指示式”計(jì)量?jī)x器和“記錄式”計(jì)量?jī)x器，也可以分為模擬式計(jì)量?jī)x器和數(shù)字式計(jì)量?jī)x器。從計(jì)量?jī)x器確定被測(cè)對(duì)象量值的機(jī)制來(lái)看，可分為“累計(jì)式”計(jì)量?jī)x器和“積分式”計(jì)量?jī)x器。計(jì)量?jī)x器第55頁(yè)/共163頁(yè)★直讀式計(jì)量?jī)x器這種計(jì)量?jī)x器利用的是直接測(cè)量法，它需要預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)量值給儀器的標(biāo)尺賦值，然后根據(jù)被測(cè)量所引起的示值變化或偏位，直接讀出量值。計(jì)量?jī)x器的分類第56頁(yè)/共163頁(yè)★比較式計(jì)量?jī)x器這種計(jì)量?jī)x器利用的是零位測(cè)量方法或衡消測(cè)量法，它需要調(diào)整一個(gè)或多個(gè)其值已知的量，在平衡時(shí)這些量與被測(cè)量之間有已知關(guān)系。計(jì)量?jī)x器的分類第57頁(yè)/共163頁(yè)★差值式計(jì)量?jī)x器：這種計(jì)量?jī)x器是將被測(cè)量，與同其量值只有微小差異的同類已知量相比較，從而確定這兩個(gè)量微差。例如用量塊和比較儀測(cè)量活塞直徑，用外差式頻率計(jì)測(cè)量頻率值等★指示式和記錄式計(jì)量?jī)x器：指示式計(jì)量?jī)x器是一種顯示（但不記錄）被測(cè)量值或其相關(guān)值的計(jì)量?jī)x器。這種顯示可以是模擬的（連續(xù)的）或數(shù)字的（斷續(xù)）。例如測(cè)微計(jì)、模擬式電壓表、數(shù)字式電壓表等計(jì)量?jī)x器的分類第58頁(yè)/共163頁(yè)★模擬式和數(shù)字式計(jì)量?jī)x器：模擬式計(jì)量?jī)x器是一種輸出或顯示為被測(cè)量值或其相關(guān)值的連續(xù)函數(shù)的計(jì)量?jī)x器。這個(gè)稱呼只是輸出或顯示的表達(dá)形式，與儀器的工作原理無(wú)關(guān)。計(jì)量?jī)x器的分類第59頁(yè)/共163頁(yè)★累計(jì)式和積分式計(jì)量?jī)x器：累計(jì)式計(jì)量?jī)x器是一種通過(guò)對(duì)被測(cè)量的各部分值求和來(lái)確定被測(cè)值的計(jì)量?jī)x器，這些部分值可以同時(shí)或依次從來(lái)自一個(gè)或多源中得到。計(jì)量?jī)x器的分類第60頁(yè)/共163頁(yè)

計(jì)量?jī)x器可以從不同的角度命名：以被測(cè)量的名稱命名的有：壓力計(jì)、密度計(jì)等以被測(cè)量的計(jì)量單位命名的有：伏特計(jì)、安培計(jì)等命名時(shí)涉及到測(cè)量方法的有：指零電流計(jì)、質(zhì)量比較儀等命名時(shí)涉及測(cè)量原理的有：U形管壓力計(jì)、熱電溫度計(jì)、激光干涉儀等命名時(shí)指出具體用途的有：劑量計(jì)、汽油流量計(jì)、線紋比較儀等以儀器發(fā)明者命名的有：蓋革-彌勒計(jì)數(shù)器、文丘利管與畢托管（一種將速度變換成壓力的測(cè)速儀）等此外還有以制造商名字或制造商的商品命名的等等有時(shí)，也可以從計(jì)量?jī)x器的名稱看出計(jì)量特性，例如：0.5級(jí)電壓表、一等標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力計(jì)等計(jì)量?jī)x器的命名第61頁(yè)/共163頁(yè)

量具是具有固定形態(tài)，能復(fù)現(xiàn)給定量的一個(gè)或幾個(gè)已知量值的計(jì)量器具，器具是“實(shí)物量具”的簡(jiǎn)稱。從量具的工作方式來(lái)看，可分為“從屬量具”和“獨(dú)立量具”二種。從屬量具不能單獨(dú)確定被測(cè)量值，必須通過(guò)其他計(jì)量器具或輔助設(shè)備，如砝碼只能通過(guò)天平才能進(jìn)行質(zhì)量的測(cè)量。獨(dú)立量具則能單獨(dú)進(jìn)行測(cè)量，無(wú)需通過(guò)其他器具，如尺子。從量具所復(fù)現(xiàn)或提供的量值看，可分為“單值量具”和“多值量具”。單值量具只能復(fù)現(xiàn)單個(gè)量值，如量塊、標(biāo)準(zhǔn)電池、固定電阻等。多值量具能復(fù)現(xiàn)多個(gè)不同的量值。如多面棱體角度塊和表示尺寸上限與下限的刻度尺等。多值量具中的變值量具，可以在一定范圍內(nèi)根據(jù)需要調(diào)制不同的量值；可變電容器、電阻箱等，而常值量具是不可調(diào)的；刻度滴管。有些量具（如量杯）帶標(biāo)尺時(shí)是多值的，不帶標(biāo)尺是單值的。器具及其分類第62頁(yè)/共163頁(yè)第五章

量值傳遞、溯源與檢定測(cè)試第63頁(yè)/共163頁(yè)第一節(jié)

量值傳遞第64頁(yè)/共163頁(yè)一、量值傳遞的概念

將國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的計(jì)量單位量值，通過(guò)檢定（或其他傳遞方式）傳遞給下一等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，并依次逐級(jí)傳遞到工作計(jì)量器具，以保證被測(cè)量的量值準(zhǔn)確一致的行為。第65頁(yè)/共163頁(yè)二、國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)

由國(guó)家計(jì)量行政部門組織制定的全國(guó)性技術(shù)法規(guī)，其中用圖表結(jié)合文字的形式，明確地規(guī)定由國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)到各級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，直至普通計(jì)量器具的量值傳遞程序，包括名稱、測(cè)量范圍、精確度和檢定方法。第66頁(yè)/共163頁(yè)三、量值傳遞的基本要求傳遞原則：

精度損失小、可靠性高、簡(jiǎn)單易行。根據(jù)誤差理論，當(dāng)相鄰的上下級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的精確度相差10倍時(shí)，上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的誤差一般便可忽略不計(jì)，即對(duì)下級(jí)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)說(shuō)，上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的給出值可以認(rèn)為是精確的；若兩者都只含有隨機(jī)誤差（或系統(tǒng)誤差已修正），則精確度相差3倍，即可將上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的誤差忽略不計(jì)。第67頁(yè)/共163頁(yè)第二節(jié)

溯源第68頁(yè)/共163頁(yè)一、量值溯源的定義通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的值與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)。第69頁(yè)/共163頁(yè)二、量值溯源的方式1、用實(shí)物計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)2、發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3、實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)或驗(yàn)證測(cè)試4、計(jì)量保證方案（MAP）5、統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)方法（參考測(cè)量方法或仲裁測(cè)量方法）6、比對(duì)或互易測(cè)量第70頁(yè)/共163頁(yè)7、發(fā)播標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)法8、發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)9、按國(guó)際承認(rèn)的有關(guān)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)溯源10、按雙方同意的互認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)溯源。第71頁(yè)/共163頁(yè)第三節(jié)

檢定測(cè)試第72頁(yè)/共163頁(yè)一、檢定測(cè)試[計(jì)量檢定]

查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序，它包括檢查、加標(biāo)記和出具檢定證書。其特點(diǎn)是：（1）檢定對(duì)象：計(jì)量器具（包括測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、測(cè)量設(shè)備和參考物質(zhì)、測(cè)量系統(tǒng)等）（2）檢定目的：判定計(jì)量器具是否符合法定的要求。第73頁(yè)/共163頁(yè)（3）檢定依據(jù)：按法定程序?qū)徟l(fā)布的計(jì)量檢定規(guī)程。（4）檢定結(jié)果：檢定必須做出是否合格的結(jié)論，并出具證書或加蓋印記（合格出具檢定證書、不合格出具不合格通知書）（5）檢定性質(zhì)：計(jì)量檢定具有法制性，是實(shí)施國(guó)家對(duì)測(cè)量業(yè)務(wù)的一種監(jiān)督。（6）檢定主體：質(zhì)量檢定人員。第74頁(yè)/共163頁(yè)[校準(zhǔn)]

在規(guī)定的條件下，為確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值，與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。校準(zhǔn)結(jié)果既或賦予被測(cè)量以示值，又可確定示值的修正值。校準(zhǔn)主要是確定計(jì)量器具的示值誤差。第75頁(yè)/共163頁(yè)[計(jì)量檢定規(guī)程]

為檢定計(jì)量器具而制定的技術(shù)法規(guī)，其中對(duì)規(guī)程的適用范圍、計(jì)量器具的名稱、計(jì)量性能、檢定項(xiàng)目、檢定方法、檢定條件、檢定數(shù)據(jù)的處理以及檢定周期等，皆有明確的規(guī)定。第76頁(yè)/共163頁(yè)二、計(jì)量檢定的分類1、強(qiáng)制檢定由政府計(jì)量行政主管部門所屬的法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)，對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具、部門和企業(yè)的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)方面列入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄的工作計(jì)量器具，實(shí)行定點(diǎn)定期檢定。第77頁(yè)/共163頁(yè)2、非強(qiáng)制檢定由計(jì)量器具使用單位自己或委托具有社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或近權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)，依法進(jìn)行的一種檢定。依目的和性質(zhì)不同還可分為：首次檢定后續(xù)檢定使用中檢定周期檢定仲裁檢定第78頁(yè)/共163頁(yè)二、檢定測(cè)試的基本要求(一)檢測(cè)方案盡可能采用精度損失小、可靠性高而且較為簡(jiǎn)單易行的檢測(cè)方案。（二）檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)用于檢測(cè)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，是檢定測(cè)試的基礎(chǔ)。1、精度要優(yōu)于被檢測(cè)儀器2、接入被檢測(cè)器具時(shí)，對(duì)被檢測(cè)器具的示值無(wú)可察覺的影響，或有可見影響，但其值可以確定。第79頁(yè)/共163頁(yè)（三）輔助設(shè)備（1）少（2）避免引入附加誤差（3）所用輔助設(shè)備的技術(shù)性能，凡與被測(cè)量的量值有關(guān)者，必須經(jīng)計(jì)量檢定合格，以確保其可靠性。第80頁(yè)/共163頁(yè)（四）環(huán)境條件具有計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)正常工作所需要的溫度、濕度、防塵、防震、防腐蝕、抗干擾等環(huán)境條件。（五）檢定原始記錄1、檢定原始記錄的信息（1）檢定器具的名稱、型號(hào)規(guī)格、編號(hào)、量程、生產(chǎn)廠家、準(zhǔn)確度或測(cè)量不確定度。第81頁(yè)/共163頁(yè)（2）使用的技術(shù)依據(jù)；（4）檢定是環(huán)境條件（溫度、濕度、振動(dòng)、氣壓等）（5）檢測(cè)地點(diǎn)（6）采用的檢測(cè)方法（7）檢測(cè)時(shí)依據(jù)技術(shù)指標(biāo)要求（8）原始觀察數(shù)據(jù)及計(jì)算過(guò)程（9）檢定結(jié)果判定（是否合格）第82頁(yè)/共163頁(yè)（10）檢定日期（11）檢定人員、檢驗(yàn)人員簽名；2、檢定原始記錄的要求（1）原始記錄的格式要統(tǒng)一設(shè)計(jì)。（2）檢定原始記錄內(nèi)容應(yīng)如實(shí)記載，記錄完整，數(shù)據(jù)無(wú)誤，字跡清楚。（3）檢定原始記錄應(yīng)由持檢定證件的檢定人員和核定人員和核驗(yàn)人員分別簽名，檢驗(yàn)人員必須認(rèn)真核對(duì)檢對(duì)檢定數(shù)據(jù)，如果對(duì)檢定數(shù)據(jù)有懷疑，必須進(jìn)行復(fù)檢。第83頁(yè)/共163頁(yè)3、檢定原始記錄的數(shù)據(jù)處理應(yīng)按照檢定規(guī)程和有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)等技術(shù)文件的要求，對(duì)檢定原始記錄的數(shù)據(jù)進(jìn)行正確處理。4、檢定原始記錄的存檔與保管期限檢定原始記錄由檢定人員按一定數(shù)量或一定時(shí)間，匯集分別裝訂后，分類管理，由計(jì)量管理人員統(tǒng)一保管。第84頁(yè)/共163頁(yè)第三部分

分析檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)第85頁(yè)/共163頁(yè)第二節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液一、基準(zhǔn)物質(zhì)用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度物質(zhì)。滿足的條件：

1、組成恒定，組成與化學(xué)式相符合；

2、純度高，純度在99.9%以上；

3、穩(wěn)定性高，在干燥、放置、稱量過(guò)程中不發(fā)生反應(yīng)。

4、摩爾質(zhì)量較大。第86頁(yè)/共163頁(yè)實(shí)驗(yàn)室常用試劑分類級(jí)別1級(jí)2級(jí)3級(jí)4級(jí)中文名優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純實(shí)驗(yàn)試劑英文標(biāo)志GRARCPBR標(biāo)簽顏色綠紅藍(lán)棕特點(diǎn)及用途這種試劑純度很高，適用于精密分析，亦可作基準(zhǔn)物質(zhì)用。純度較一級(jí)品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質(zhì)檢查等。純度較二級(jí)品相差較多，適用于工礦日常生產(chǎn)分析。雜質(zhì)含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發(fā)生或吸收氣體，配制洗液等）。第87頁(yè)/共163頁(yè)實(shí)驗(yàn)室常用試劑分類試劑名稱基準(zhǔn)試劑

光譜純?cè)噭ǚ?hào)SP）

色譜純?cè)噭?/p>

生物試劑

超純?cè)噭┨攸c(diǎn)及用途它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。

雜質(zhì)用光譜分析法測(cè)不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。

用于色譜分析。

用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。

又稱高純?cè)噭?。?8頁(yè)/共163頁(yè)二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1、直接法準(zhǔn)確地稱取一定量的試劑（符合基準(zhǔn)物質(zhì)的條件）或量取一定體積的液體，溶解或稀釋后轉(zhuǎn)入到一定體積的容量瓶中進(jìn)行定容，可根據(jù)物質(zhì)的量或量取的體積直接計(jì)算出溶液的濃度的配制方式。

K2Cr2O7、NaCl1.物質(zhì)必須有足夠的純度（至少在99.9%以上）；一般使用基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純；

2.物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相符（若含結(jié)晶水，其含量也應(yīng)與化學(xué)式相符）；應(yīng)避免：（1）結(jié)晶水丟失；（2）吸濕性物質(zhì)潮解；

3.穩(wěn)定（見光不分解，不氧化，不易吸濕）。準(zhǔn)確稱取(量取)基準(zhǔn)物溶解(稀釋)定容第89頁(yè)/共163頁(yè)2、間接法（標(biāo)定法）許多的試劑由于不易提純和保存，或其組成不恒定不能用直接法進(jìn)行配制，可先將試劑配制成與要求濃度近似的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)進(jìn)行標(biāo)定，確定其濃度的配制方式。

NaOH、HCl、Na2S2O3粗略稱取（量?。┪镔|(zhì)配制成粗略濃度準(zhǔn)確濃度標(biāo)定準(zhǔn)確稱取(量取)基準(zhǔn)物溶解(稀釋)定容準(zhǔn)確濃度第90頁(yè)/共163頁(yè)分析中為了減少系統(tǒng)誤差，進(jìn)行標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意：1）一般選用摩爾質(zhì)量較大的基準(zhǔn)物質(zhì)。2）標(biāo)定時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不能太小，以減少滴定誤差。3）盡量用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，避免用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，以減少誤差加和。4）標(biāo)定時(shí)的反應(yīng)條件和測(cè)定樣品時(shí)的條件力求保持一致。5）多次平行測(cè)定，取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。至少做三次平行標(biāo)定，每次標(biāo)定結(jié)果相對(duì)平均偏差不應(yīng)超過(guò)0.1－0.2%。第91頁(yè)/共163頁(yè)三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存：

1）標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)密封保存，防止溶液蒸發(fā)。

2）見光易分解、易揮發(fā)的溶液應(yīng)貯存于棕色磨口瓶中。如KMnO4、Na2S2O3、AgNO3、I2等溶液。

3）易吸收CO2并能腐蝕玻璃的溶液，如NaOH、KOH

和較濃的EDTA溶液，應(yīng)貯存于耐腐蝕的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口還應(yīng)設(shè)有堿石灰干燥管，以防倒出溶液時(shí)吸入CO2。

4)由于溶劑易蒸發(fā)而掛于瓶?jī)?nèi)壁上，在使用時(shí)應(yīng)搖勻，使溶液均勻。第92頁(yè)/共163頁(yè)常用滴定分析儀器容量瓶吸量管錐形瓶移液管

酸式滴定管燒杯量筒容量?jī)x器第93頁(yè)/共163頁(yè)玻璃儀器的洗滌方法最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。

洗液多用于滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。第94頁(yè)/共163頁(yè)洗液的配制及說(shuō)明鉻酸清潔液的配制：處方1處方2

重鉻酸鉀（鈉）10g200g

純化水10ml100ml（或適量）濃硫酸100ml1500ml

制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過(guò)高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。第95頁(yè)/共163頁(yè)說(shuō)明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。（2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐：

K2CrO7＋H2SO4→H2CrO7＋K2SO4↓2CrO3＋H2O→Cr2O3＋3[O]

濃硫酸是一個(gè)含氧酸，在高濃度時(shí)具有氧化作用，加熱時(shí)作用更為顯著：

H2SO4→H2O＋SO2＋[O]ΔK2CrO7＋3SO2＋H2SO4→Cr2（SO4）3＋K2SO4＋H2O第96頁(yè)/共163頁(yè)（3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。（4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。（5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。

更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約6～8g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。（6）硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。（7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時(shí)間，一般放置過(guò)夜（根據(jù)情況）；有時(shí)可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會(huì)。第97頁(yè)/共163頁(yè)四、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

1、物質(zhì)的量濃度——摩爾濃度單位體積溶液里所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量叫做溶質(zhì)的物質(zhì)的量濃度。單位：mol/L

物質(zhì)的量n（mol）物質(zhì)的摩爾濃度c（mol/L）=———————

溶液的體積V（L）

第98頁(yè)/共163頁(yè)2.滴定度（Titer）B：滴定劑（titrant）A：被滴定的物質(zhì)（titrand）TA/B

與cB

的關(guān)系例：TFe/K2Cr2O7=1.00%/mL指每mLK2Cr2O7相當(dāng)于Fe的百分含量為1.00%。TFe/K2Cr2O7=1.00g/mL指每mLK2Cr2O7相當(dāng)于1.00g的Fe。（g/mL,%/mL）T(A/B)第99頁(yè)/共163頁(yè)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)在化學(xué)檢驗(yàn)驗(yàn)中，經(jīng)常使用腐蝕性的、易燃的、易爆炸的或有毒的化學(xué)試劑，大量使用易損的玻璃儀器和某些精密分析儀器及煤氣、水、電等。為確保實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行和人身安全，必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)則。（1）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙，一切化學(xué)藥品禁止入口。實(shí)驗(yàn)完畢須洗手。水、電、煤氣燈使用完畢后，應(yīng)立即關(guān)閉。離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查水、電、煤氣、門、窗是否均已關(guān)好。（2）使用煤氣燈時(shí)，應(yīng)先將空氣孔調(diào)小，再點(diǎn)燃火柴，然后一邊打開煤氣開關(guān)，一邊點(diǎn)火。不允許先開煤氣燈，再點(diǎn)燃火柴。點(diǎn)燃煤氣燈后，應(yīng)調(diào)節(jié)好火焰。用后立即關(guān)閉。第100頁(yè)/共163頁(yè)（3）使用電器設(shè)備時(shí)，應(yīng)特別細(xì)心，切不可用濕潤(rùn)的手去開啟電閘和電器開關(guān)。凡是漏電的儀器不要使用，以免觸電。（4）濃酸、濃堿具有強(qiáng)烈的腐蝕性，切勿濺在皮膚或衣服上。使用濃HNO3，HCl，H2SO4，HClO4，氨水時(shí)，均應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。夏天，打開濃氨水瓶蓋之前，應(yīng)先將氨水瓶放在自來(lái)水流水下冷卻后，再行開啟。如不小心將酸或堿濺到皮膚或眼內(nèi)，應(yīng)立即用水沖洗，然后用50g·L-1碳酸氫鈉溶液（酸腐蝕時(shí)采用）或50g·L-1硼酸溶液（堿腐蝕時(shí)采用）沖洗，最后用水沖洗。（5）使用CCl4、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有機(jī)溶劑時(shí)，一定要遠(yuǎn)離火焰和熱源。使用完后將試劑瓶塞嚴(yán)，放在陰涼處保存。低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑不能直接在火焰或熱源（煤氣燈或電爐）上加熱，而應(yīng)在水浴上加熱。第101頁(yè)/共163頁(yè)6）熱、濃的HClO4遇有機(jī)物常易發(fā)生爆炸。如果試樣為有機(jī)物，應(yīng)先用濃硝酸加熱，使之與有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)，有機(jī)物被破壞后再加入HClO4。蒸發(fā)HClO4所產(chǎn)生的煙霧易在通風(fēng)櫥中凝聚，如經(jīng)常使用HClO4，通風(fēng)櫥應(yīng)定期用水沖洗，以免HClO4的凝聚物與塵埃、有機(jī)物作用，引起燃燒或爆炸，造成事故。（7）使用汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒物品時(shí)應(yīng)特別小心。氰化物不能接觸酸，因作用時(shí)產(chǎn)生劇毒的HCN!氰化物廢液應(yīng)倒入堿性亞鐵鹽溶液中，使其轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化鐵鹽，然后作廢液處理，嚴(yán)禁直接倒入下水道或廢液缸中。硫化氫氣體有毒，涉及有關(guān)硫化氫氣體的操作時(shí)，一定要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。第102頁(yè)/共163頁(yè)（8）如發(fā)生燙傷，可在燙傷處抹上黃色的苦味酸溶液或燙傷軟膏。嚴(yán)重者應(yīng)立即送醫(yī)院治療。實(shí)驗(yàn)室如發(fā)生火災(zāi)，應(yīng)根據(jù)起火的原因進(jìn)行針對(duì)性滅火。汽油、乙醚等有機(jī)溶劑著火時(shí)，用砂土撲滅，此時(shí)絕對(duì)不能用水，否則反而會(huì)擴(kuò)大燃燒面；導(dǎo)線或電器著火時(shí)，不能用水或CO2滅火器，而應(yīng)首先切斷電源，用CCl4滅火器滅火，并根據(jù)火情決定是否要向消防部門報(bào)告。（9）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持室內(nèi)整齊、干凈。不能將毛刷、抹布扔在水槽中。禁止將固體物、玻璃碎片等扔入水槽內(nèi)，以免造成下水道堵塞，此類物質(zhì)以及廢紙、廢屑應(yīng)放入廢紙箱或?qū)嶒?yàn)室規(guī)定存放的地方。廢酸、廢堿應(yīng)小心倒入廢液缸，切勿倒入水槽內(nèi)，以免腐蝕下水管。第103頁(yè)/共163頁(yè)如何準(zhǔn)確量取50.0mL、50.00mL溶液？是否可以用別人的滴定管放溶液到自己的滴定管中，以求校正自己的滴定管?移液管尖處的液體是否可吹出?第104頁(yè)/共163頁(yè)4、基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備下列哪些條件（）Ａ．穩(wěn)定B．易溶解

C．最好具有較大的摩爾質(zhì)量Ｄ．必須具有足夠的純度

E．物質(zhì)的組成與化學(xué)式完全符合

5、某一分析工作者用在分析天平上準(zhǔn)確稱量分析純的NaOH固體配制的溶液對(duì)HCl濃度進(jìn)行標(biāo)定，此操作是否正確?為什么？

6、判斷：在間接法配制溶液中，溶液的體積要準(zhǔn)確量取。

第105頁(yè)/共163頁(yè)7、下列溶液的配制方法是：

HCl、NaOH、K2Cr2O7、I2、

NaCl、Na2S2O3、Na2CO3、EDTA、

H2SO4

、KHC8H4O4

8、已知KHP的摩爾質(zhì)量為204.2g·mol-1，用它來(lái)標(biāo)定0.1mol·L—1NaOH溶液，宜稱取KHP的質(zhì)量為：

A、0.25g左右B、0.4g左右

C、1g左右D、0.1g左右

9、化學(xué)試劑分為哪幾個(gè)級(jí)別？其中文標(biāo)志、符號(hào)、瓶簽顏色各是什么？第106頁(yè)/共163頁(yè)

10、若將基準(zhǔn)物質(zhì)H2C2O4·2H2O長(zhǎng)期保存于保干器中.用以標(biāo)定NaOH溶液的濃度時(shí),結(jié)果是偏高還是偏低?分析純的NaCl試劑若不作任何處理用以標(biāo)定AgNO3溶液的濃度,結(jié)果會(huì)偏離,試解釋之。

11、欲使滴定時(shí)用去0.2mol·L—1HCl溶液30~40ml，問(wèn)應(yīng)稱取基準(zhǔn)物質(zhì)Na2CO3多少克？

第107頁(yè)/共163頁(yè)

第三節(jié)誤差分析一、真值

真值：是物質(zhì)組分客觀真實(shí)存在的數(shù)值。

公認(rèn)真值：對(duì)測(cè)定次數(shù)n∞所測(cè)定的數(shù)據(jù)，在校正系統(tǒng)誤差后，用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法所得的結(jié)果可視為真值。

真值客觀存在，但不可測(cè)。在實(shí)際的應(yīng)用中用公認(rèn)真值作為真值。第108頁(yè)/共163頁(yè)可作如下的分類：理論真值：計(jì)量約定真值；相對(duì)真值：第109頁(yè)/共163頁(yè)

二、平均值(算術(shù)平均值)：

n次測(cè)量：

第110頁(yè)/共163頁(yè)三、中位數(shù)（xM）將測(cè)定數(shù)據(jù)由小到大排列，當(dāng)n為奇數(shù)時(shí)，最中間的數(shù)據(jù)為中位數(shù)。X1、X2

、X3

、

X4

、X5

、X6

、X7、

當(dāng)n為偶數(shù)時(shí)，中間兩位數(shù)的平均數(shù)為中位數(shù)。

X1、X2

、X3

、X4

、X5

、X6、第111頁(yè)/共163頁(yè)

四、準(zhǔn)確度和誤差

1、準(zhǔn)確度：表示測(cè)量值與真值的接近程度。

2、表示：誤差誤差：測(cè)量值與真值之間的差值。相對(duì)誤差比絕對(duì)誤差更能反映準(zhǔn)確度的高低。第112頁(yè)/共163頁(yè)3、誤差的特點(diǎn)：誤差有正負(fù)、大小之分，“+”表示測(cè)量值比真值高，“-”表示測(cè)量值比真值低。

4、二者的關(guān)系：誤差值的絕對(duì)值越大，則準(zhǔn)確度越差。第113頁(yè)/共163頁(yè)

五、精密度和偏差

1、精密度精密度：反映測(cè)量值之間的接近程度。準(zhǔn)確度：反映測(cè)量值與真值的接近程度。

2、表示：偏差偏差：測(cè)量值與測(cè)量值平均值之間的差值。第114頁(yè)/共163頁(yè)第115頁(yè)/共163頁(yè)3、精密度與偏差的關(guān)系偏差值的絕對(duì)值越大，則精密度越小。第116頁(yè)/共163頁(yè)六.準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系1.精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件;2.精密度好,不一定準(zhǔn)確度高.

精密度高，準(zhǔn)確度不一定高，準(zhǔn)確度高，需要精度度高，在消除了系統(tǒng)誤差的前提下，精密度高，準(zhǔn)確度才高。第117頁(yè)/共163頁(yè)

七、極差極差：測(cè)量數(shù)據(jù)中，測(cè)量值最大的與最小的之間的差值。第118頁(yè)/共163頁(yè)

八、系統(tǒng)誤差

1、產(chǎn)生：因某種確定的因素所引起，使結(jié)果有偏高或偏低的趨勢(shì)。

2、特點(diǎn)：①重現(xiàn)性：②單向性：③可測(cè)性：

3、分類：可測(cè)誤差第119頁(yè)/共163頁(yè)第120頁(yè)/共163頁(yè)

（1）方法誤差——選擇的方法不夠完善例：重量分析中沉淀的溶解損失，滴定分析中指示劑選擇不當(dāng)（2）試劑誤差——所用試劑有雜質(zhì)例：去離子水不合格；試劑純度不夠第121頁(yè)/共163頁(yè)（3）儀器誤差——儀器本身的缺陷

例：天平兩臂不等，砝碼未校正；滴定管，容量瓶未校正（4）主觀誤差——操作人員主觀因素造成例：對(duì)指示劑顏色辨別偏深或偏淺；滴定管讀數(shù)不準(zhǔn)

第122頁(yè)/共163頁(yè)系統(tǒng)誤差的校正方法系統(tǒng)誤差——方法校正主觀系統(tǒng)誤差——對(duì)照實(shí)驗(yàn)（外檢）儀器系統(tǒng)誤差——對(duì)照實(shí)驗(yàn)試劑系統(tǒng)誤差——空白實(shí)驗(yàn)如何判斷是否存在系統(tǒng)誤差？第123頁(yè)/共163頁(yè)

九、隨機(jī)誤差

1、產(chǎn)生：由隨機(jī)的、偶然的、難以控制的因素所引起，使其結(jié)果有時(shí)高，有時(shí)低，呈現(xiàn)出一定的不確定性。

2、特點(diǎn)：隨機(jī)性、不可預(yù)測(cè)性。

3、規(guī)律：符合正態(tài)分布規(guī)律。

不可測(cè)誤差偶然誤差隨機(jī)因素包括：（1）測(cè)量時(shí)周圍環(huán)境的溫度、濕度、氣壓、外電路電壓的微小變化（2）塵埃的影響（3）測(cè)量?jī)x器自身的變動(dòng)性（4）分析工作者處理各份試樣時(shí)的微小差別等。第124頁(yè)/共163頁(yè)系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差的比較項(xiàng)目系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差產(chǎn)生原因固定因素不定因素，總是存在分類方法誤差、儀器與試劑誤差、主觀誤差環(huán)境的變化因素、主觀的變化因素等性質(zhì)重現(xiàn)性、單向性（或周期性）、可測(cè)性服從概率統(tǒng)計(jì)規(guī)律、不可測(cè)性影響準(zhǔn)確度精密度消除或減小的方法校正增加測(cè)定的次數(shù)第125頁(yè)/共163頁(yè)重做!過(guò)失誤差：

由粗心大意引起,可以避免。第126頁(yè)/共163頁(yè)十提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1選擇合適的分析方法(1)

根據(jù)試樣的中待測(cè)組分的含量選擇分析方法。高含量組分用滴定分析或重量分析法；低含量用儀器分析法。(2)充分考慮試樣中共存組分對(duì)測(cè)定的干擾，采用適當(dāng)?shù)难诒位蚍蛛x方法。(3)對(duì)于痕量組分，分析方法的靈敏度不能滿足分析的要求，可先定量富集后再進(jìn)行測(cè)定.第127頁(yè)/共163頁(yè)2減小測(cè)量誤差

→稱量：分析天平的稱量誤差為±0.0002g，為了使測(cè)量時(shí)的相對(duì)誤差在0.1%以下，試樣質(zhì)量必須在0.2g以上?！w積誤差：滴定管讀數(shù)常有±0.0lmL的誤差，在一次滴定中，讀數(shù)兩次，可能造成±0.02mL的誤差。為使測(cè)量時(shí)的相對(duì)誤差小于0.1%，消耗滴定劑的體積必須在20mL以上，最好使體積在25mL左右，一般在20至30mL之間。→微量組分的光度測(cè)定中，可將稱量的準(zhǔn)確度提高約一個(gè)數(shù)量級(jí)。第128頁(yè)/共163頁(yè)3減小隨機(jī)誤差

在消除系統(tǒng)誤差的前提下，平行測(cè)定次數(shù)愈多，平均值愈接近真實(shí)值。因此，增加測(cè)定次數(shù)，可以提高平均值精密度。在化學(xué)分析中，對(duì)于同一試樣，通常要求平行測(cè)定（paralleldetermination）2-4次。第129頁(yè)/共163頁(yè)4消除系統(tǒng)誤差由于系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的，因而找出這一原因，就可以消除系統(tǒng)誤差的來(lái)源。有下列幾種方法。(1)對(duì)照試驗(yàn)-contrasttest(2)空白試驗(yàn)-blanktest(3)校準(zhǔn)儀器-calibrationinstrument(4)分析結(jié)果的校正-correctionresult第130頁(yè)/共163頁(yè)(1)對(duì)照試驗(yàn)→與標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)照;

標(biāo)準(zhǔn)試樣、管理樣、合成樣、加入回收法?！c其它成熟的分析方法進(jìn)行對(duì)照;

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法或公認(rèn)的經(jīng)典分析方法?！刹煌治鋈藛T，不同實(shí)驗(yàn)室來(lái)進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)。內(nèi)檢、外檢。第131頁(yè)/共163頁(yè)(2)空白試驗(yàn)

空白實(shí)驗(yàn)：在不加待測(cè)組分的情況下，按照試樣分析同樣的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，所測(cè)定的結(jié)果為空白值，從試樣測(cè)定結(jié)果中扣除空白值，來(lái)校正分析結(jié)果。消除由試劑、蒸餾水、實(shí)驗(yàn)器皿和環(huán)境帶入的雜質(zhì)引起的系統(tǒng)誤差，但空白值不可太大。第132頁(yè)/共163頁(yè)(3)校準(zhǔn)儀器儀器不準(zhǔn)確引起的系統(tǒng)誤差，通過(guò)校準(zhǔn)儀器來(lái)減小其影響。例如砝碼、移液管和滴定管等，在精確的分析中，必須進(jìn)行校準(zhǔn)，并在計(jì)算結(jié)果時(shí)采用校正值。

(4)分析結(jié)果的校正校正分析過(guò)程的方法誤差，例用重量法測(cè)定試樣中高含量的SiO2，因硅酸鹽沉淀不完全而使測(cè)定結(jié)果偏低，可用光度法測(cè)定濾液中少量的硅，而后將分析結(jié)果相加。第133頁(yè)/共163頁(yè)第四節(jié)分析數(shù)據(jù)處理

一、可疑值取舍第134頁(yè)/共163頁(yè)

思考題

1、區(qū)別：誤差與相對(duì)誤差絕對(duì)偏差與相對(duì)偏差平均偏差與相對(duì)平均偏差系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差精密度與準(zhǔn)確度

2、有一分析天平的稱量誤差為±0.2mg，如稱取試樣為0.2000g，相對(duì)誤差為多少？如稱取試樣為

2.0000g，其相對(duì)誤差是多少？說(shuō)明什么問(wèn)題？

3、P26124、如何檢驗(yàn)和消除測(cè)定方法中的系統(tǒng)誤差？如何減少隨機(jī)誤差？第135頁(yè)/共163頁(yè)

5、從精密度好就可斷定分析結(jié)果可靠的前提是（）

A.隨機(jī)誤差??；B.系統(tǒng)誤差?。?/p>

C.平均偏差?。籇.相對(duì)偏差小。

6、準(zhǔn)確度、精密度、系統(tǒng)誤差、偶然誤差之間的關(guān)系正確的是（）。

A．準(zhǔn)確度高，精密度一定高；

B．偶然誤差小，準(zhǔn)確度一定高；

C．準(zhǔn)確度高，系統(tǒng)誤差、偶然誤差一定??；

D．精密度高，準(zhǔn)確度一定高；

E．偶然誤差影響測(cè)定的精密度，但不影響準(zhǔn)確度。第136頁(yè)/共163頁(yè)7．下列情況對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生何種影響（A.正誤差；B.負(fù)誤差；C.無(wú)影響；D.降低精密度）（1）標(biāo)定HCl溶液時(shí)，使用的基準(zhǔn)物Na2CO3中含少量

NaHCO3。（）（2）在差減法稱量中第一次稱量使用了磨損的砝碼。（）（3）把熱溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中并立即稀釋至標(biāo)線。（）（4）配標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，容量瓶?jī)?nèi)溶液未搖勻。（）（5）平行測(cè)定中用移液管取溶液時(shí)，未用移取液洗移液管。（）（6）將稱好的基準(zhǔn)物倒入濕燒杯。（）第137頁(yè)/共163頁(yè)

在測(cè)量數(shù)據(jù)中，有可能有一些數(shù)據(jù)與其它數(shù)據(jù)相差較大，這些數(shù)據(jù)由較大的系統(tǒng)誤差或過(guò)失誤差所引起的，這些數(shù)據(jù)是否舍去或保留，應(yīng)通過(guò)以下方法來(lái)判斷。（一）

1、求出其除可疑值外的其它數(shù)據(jù)的平均值及平均偏差

2、比較第138頁(yè)/共163頁(yè)例測(cè)定某藥物中鈷的含量如(μg/g),得結(jié)果如下：1.25，1.27，1.31，1.40。試問(wèn)1.40這個(gè)數(shù)據(jù)是否應(yīng)保留?解首先不計(jì)異常值1.40，求得其余數(shù)據(jù)的平均值x和平均偏差d為異常值與平均值的差的絕對(duì)值為

|1.40一1.28|=0.12＞4d(0.092)故1.40這一數(shù)據(jù)應(yīng)舍去。第139頁(yè)/共163頁(yè)

（二）Q值檢驗(yàn)法

1、將數(shù)據(jù)由小到大地排列。

X1、X2…Xn2、求極差R=Xn-X1

3、求鄰差

Xn-Xn-1、X2-X1

4、求Q計(jì)：第140頁(yè)/共163頁(yè)5、根據(jù)n及P查表Q表：

6、比較Q計(jì)與Q表：

Q計(jì)＞Q表：此值為可疑值，應(yīng)舍去

Q計(jì)＜Q表：此值不是可疑值，應(yīng)保留x第141頁(yè)/共163頁(yè)第142頁(yè)/共163頁(yè)二、分析結(jié)果檢驗(yàn)（一）測(cè)定結(jié)果精密度1、總體標(biāo)準(zhǔn)偏差

當(dāng)測(cè)定次數(shù)為無(wú)限多次時(shí)，各測(cè)量值對(duì)總體平均值μ的偏離，用總體標(biāo)準(zhǔn)偏差σ表示：計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)，對(duì)單次測(cè)量加以平方，這樣做不僅能避免單次測(cè)量偏差相加時(shí)正負(fù)抵消，更重要的是大偏差能顯著地反應(yīng)出來(lái)，因而可以更好地說(shuō)明數(shù)據(jù)的分散程度。第143頁(yè)/共163頁(yè)2樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差

當(dāng)測(cè)量值不多，總體平均值又不知道時(shí)，用樣本的標(biāo)準(zhǔn)偏差s來(lái)衡量該組數(shù)據(jù)的分散程度。樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差的數(shù)學(xué)表達(dá)式為：式中（n-1）稱為自由度，以f表示，是指獨(dú)立偏差的個(gè)數(shù)。當(dāng)測(cè)量次數(shù)非常多時(shí)，測(cè)量次數(shù)n與自由度（n-1）的區(qū)別就很小了，此時(shí),同時(shí)第144頁(yè)/共163頁(yè)3相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差單次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(又稱變異系數(shù))為用標(biāo)準(zhǔn)偏差比用平均偏差更科學(xué)更準(zhǔn)確.

例:兩組數(shù)據(jù)

1x

-

：0.11,-0.73,0.24,0.51,-0.14,0.00,0.30,-0.21

n=8d1=0.28Ｓ1=0.38

2x-：0.18，0.26，-0.25，-0.37,0.32，-0.28，0.31,-0.27

n=8d2=0.28Ｓ2=0.29

d1=d2,

Ｓ1>Ｓ2第145頁(yè)/共163頁(yè)

（二）測(cè)定結(jié)果的置信區(qū)間

1、置信度：分析者對(duì)所作的判斷的把握程度，即為某事件出現(xiàn)的幾率大小。

2、置信區(qū)間：在預(yù)先選定的置信度下，按照統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法由有限次數(shù)據(jù)估算出包括真值在內(nèi)的區(qū)間。在少量測(cè)定次數(shù)中，用單次測(cè)量結(jié)果來(lái)估計(jì)包含真值在區(qū)間。第146頁(yè)/共163頁(yè)3、平均值的置信區(qū)間用樣本平均值來(lái)估計(jì)總體平均值。第147頁(yè)/共163頁(yè)

（四）分析方法的檢驗(yàn)在分析工作中，常用t檢驗(yàn)法來(lái)檢驗(yàn)新設(shè)計(jì)分析方法的可靠性，以及測(cè)定過(guò)程中是否引入了系統(tǒng)誤差。