化學檢驗工技能培訓與考核基礎篇

化學檢驗工技能培訓與考核基礎篇第1頁/共56頁國家職業(yè)技能鑒定

按照國家規(guī)定的職業(yè)標準，通過國家授權的考核、鑒定機構，對勞動者的專業(yè)知識和技能水平進行客觀公正、科學規(guī)范的評價與認證。職業(yè)技能鑒定機構為：各級政府授權的職業(yè)技能鑒定中心，分別由中華人民共和國人事部，中華人民共和國勞動社會保障部管理；直接或委托其他相關政府機構實施職業(yè)技能鑒定。具體分工：國家公務員系列的職業(yè)技能鑒定由人事部管理，其他系列的職業(yè)技能鑒定由勞動部和社會保障部管理。第2頁/共56頁化學檢驗工簡介

1、化學檢驗工的定義：以抽樣檢查的方式，使用化學分析儀器和理化儀器等設備，對試劑溶劑、日用化工品、化學肥料、化學農(nóng)藥、涂料染料顏料、煤炭焦化、水泥和氣體等化工產(chǎn)品的成品、半成品、原材料及中間過程進行檢驗、檢測、化驗、監(jiān)測和分析的人員。2、職業(yè)等級本職業(yè)共設五個等級，分別為：初級（國家職業(yè)資格五級）、中級（國家職業(yè)資格四級）、高級（國家職業(yè)資格三級）、技師（國家職業(yè)資格二級）、高級技師（國家職業(yè)資格一級）。第3頁/共56頁項目二標準化計量基礎第4頁/共56頁標準和標準化的概念1、標準：為在一定的范圍內(nèi)獲得最佳秩序，對活動或其結果規(guī)定共同的和重復使用的規(guī)則、導則或特性的文件，稱為標準。該文件經(jīng)協(xié)商一致制定并經(jīng)一個公認機構批準。2、標準化：標準化是指在經(jīng)濟、技術、科學及管理等社會實踐中，對重復性事物和概念通過制定、發(fā)布和實施標準，達到統(tǒng)一，以獲得最佳秩序和社會效益的活動。第5頁/共56頁標準化的作用1、標準化是生產(chǎn)社會化和管理現(xiàn)代化的重要技術基礎2、標準化是提高質量，保護人體健康，保障人身、財產(chǎn)安全，維護消費者合法權益的重要手段。3、標準化是發(fā)展市場經(jīng)濟，促進貿(mào)易交流的技術紐帶。第6頁/共56頁我國標準的分級我國的標準分為四級，即國家標準、行業(yè)標準、地方標準和企業(yè)標準。1、國家標準：是指由國家和官方標準化機構或國家政府授權的有關機構批準、發(fā)布，在全國范圍內(nèi)統(tǒng)一和適用的標準。國家標準又分為推薦性標準和強制性標準，強制性標準的代號為“GB”表示，而推薦性標準的代號為“GB/T”表示。國家標準的編號由國家標準的代號+國家標準發(fā)布的順序號+國家標準發(fā)布的年號三部分組成。第7頁/共56頁2、行業(yè)標準指中國全國性的各行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的標準行業(yè)標準代號有國務院標準化行政主管部門規(guī)定。目前，國務院標準化行政部門已經(jīng)批準發(fā)布了58個行業(yè)標準代號。部分行業(yè)的行業(yè)標準代號如下：汽車—QC石油化工—SH化工—HG石油天然氣—SY有色金屬—YS電子—SJ機械—JB輕工—QB船舶—CB核工業(yè)—EJ電力—DL商檢—SN包裝—BB推薦性行業(yè)標準在行業(yè)代號后加“/T”，如“JB/T”即為機械行業(yè)推薦性標準，不加“T”為強制性標準。行業(yè)標準的編號由行業(yè)標準代號+標準順序號+年號組成。第8頁/共56頁3、地方標準在某個省、自治區(qū)、直轄市范圍內(nèi)需要統(tǒng)一的標準。地方標準不得與國家標準、行業(yè)標注相抵觸，在相應的國家標準、行業(yè)標準實施后，地方標準自行廢止。地方標準代號為“DB”，其編號由標準代號+省、自治區(qū)、直轄市行政區(qū)代碼前兩位+/+順序號+年號共四部分組成。第9頁/共56頁4、企業(yè)標準是指企業(yè)所指定的產(chǎn)品標準和在企業(yè)內(nèi)需要協(xié)調(diào)、統(tǒng)一的技術要求和管理、工作要求所指定的標準。當企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品沒有相應的國家標準、行業(yè)標準和地方標準時，應當指定企業(yè)標準。企業(yè)標準由企業(yè)制定，由企業(yè)法人代表授權的部門統(tǒng)一管理，在標準發(fā)布后30天內(nèi)按企業(yè)隸屬關系報當?shù)貥藴驶姓鞴懿块T備案。第10頁/共56頁標準分析方法

在我們的化學檢驗中，主要涉及到的就是標準分析方法。往往一個項目的測定有多種可供選擇的分析方法，這些方法的靈敏度不同，對儀器和操作的要求不同；而且由于方法的原理不同，干擾因素也不同，甚至其結果的表示涵義也不盡相同。當采用不同方法測定同一項目時就會產(chǎn)生結果不可比的問題。因此，需要制定統(tǒng)一的標準來規(guī)范各種分析方法。第11頁/共56頁分析方法標準化

標準是標準化活動的結果，標準化工作是一項具有高度政策性、經(jīng)濟性、技術性、嚴密性和連續(xù)性的工作，開展這項工作必須建立嚴密的組織機構。由于這些機構所從事工作的特殊性，要求它們的職能和權限必須受到標準化條例的約束。第12頁/共56頁項目三：化學實驗室管理第13頁/共56頁化學試劑的管理1、化學試劑的分類和規(guī)格2

、化學藥品的貯存和管理化學實驗室只能存放短期內(nèi)頻繁使用的藥品，對于其它使用頻率低或短期內(nèi)不用的藥品，應存放在藥品庫中，并分類存放。3、試劑溶液的貯存和管理第14頁/共56頁儀器設備的管理

儀器設備是構成實驗室的具有實驗能力的重要因素之一。必要的儀器設備是實驗室進行科學實驗、取得可信數(shù)據(jù)的關鍵。充分發(fā)揮儀器設備的技術性能，為企業(yè)的產(chǎn)品質量和科研新產(chǎn)品開發(fā)服務，使化驗室設備管理的目的所在。1設備技術檔案（資料）管理儀器設備從購買到日常運行都應建立技術檔案，主要包括：1.1原始檔案：包括申請報告、訂貨單、合同、驗收記錄及隨同設備附帶的全部技術資料。1.2使用檔案：包括使用工作日志及運行記錄；設備履歷卡，包括故障發(fā)生時間、現(xiàn)象、原因、處理記錄；維修記錄；事故記錄；精度校驗記錄等。第15頁/共56頁2設備的維護和修理2.1設備的日常保養(yǎng)對設備定期進行清洗，保持清潔，定期進行功能和精度的檢測，以便及早發(fā)現(xiàn)問題，防患于未然。設備的日常維護保養(yǎng)要經(jīng)?；?、制度化，對實驗設備要實行“三防四定”制度，做到“防塵、防潮、防振”和“定人保管、定點存放、定期維護和定期檢驗”第16頁/共56頁2.2修理當設備明顯受損，且不能正常運轉時，需進行修理主要有事后修理和預防修理。事后修理：在設備發(fā)生故障后進行修理，維修時間一般較長，且常打亂正常的實驗工作進度，影響較大。預防修理：又稱計劃修理，通過日常保養(yǎng)掌握設備運行規(guī)律，在預測可能出現(xiàn)的故障發(fā)生之前，有計劃地進行修理。第17頁/共56頁3設備的使用大型精密儀器在使用過程中應注意做到以下幾點：3.1建立健全儀器設備的操作規(guī)程及維護制度，并嚴格執(zhí)行。對大型精密儀器，應逐臺制訂操作規(guī)程和維護制度。3.2配備熟練的操作者，操作人員應該經(jīng)過嚴格培訓、考核后才能操作儀器設備。3.3為設備提供良好的工作環(huán)境。根據(jù)設備的不同要求，采取防潮、防振、防曬、降溫、穩(wěn)定供電、良好接地等，確保實驗安全、數(shù)據(jù)可靠。3.4大型精密儀器應定期專人維護，做到“三防四定”，即定人保管、定位放置、定期維護、定期檢驗，使儀器始終處于良好的狀態(tài)。第18頁/共56頁項目四化學實驗室安全技術

第19頁/共56頁實驗室安全技術

安全技術是研究如何發(fā)現(xiàn)和預防在工作過程中的不安全因素，并為防止這些不安全因素所導致的不安全是否發(fā)生，為人員創(chuàng)造良好的安全勞動條件，而采取各種相應措施的綜合技術。第20頁/共56頁化學實驗室可能存在的不安全因素2.1化學試劑、藥品的使用化學實驗室會用到大量的化學試劑，它們大多數(shù)都存在毒性，有些具有揮發(fā)性、腐蝕性、麻醉性等性質，會使實驗室環(huán)境受到污染，并容易通過化驗人員的消化道、呼吸道和皮膚進入人體，造成身體不適。2.2實驗室用電安全各種儀器設備的使用都離不開電。因此，了解用電常識，安全用電，至關重要。2.3實驗室用氣安全某些實驗儀器需要用到O2、N2、H2、C2H2等許多氣體，有的是易燃易爆氣體，應合理安全使用，以免造成不良后果。2.4實驗室火災預防和撲救實驗室中有機試劑多數(shù)易燃，加熱、明火操作，吸煙等都是引起火災的主要原因。掌握一定的滅火知識，防患于未然。第21頁/共56頁中毒與急救1、中毒及中毒類型一般認為凡是某種物質進入人體以后，能引起局部或整個機體功能發(fā)生障礙的任何疾病，都稱為中毒。化學毒物所引起的中毒，可分為急性、亞急性和慢性三種。大量毒物突然進入人體，迅速中毒，引起全身癥狀甚至死亡者，稱為急性中毒。如系小量毒物，逐漸侵入人體，日積月累，慢慢引起中毒者則稱為慢性中毒。亞急性中毒介于急性和慢性中毒之間。第22頁/共56頁2、毒物的侵入途徑化學毒物一般是通過以下三個途徑進入人體，引起中毒的。2.1通過呼吸道侵入人體大部分中毒是通過呼吸道侵入人體引起的，如各種揮發(fā)性大的有機溶劑，化學反應產(chǎn)生的有毒氣體、煙霧、或粉塵等。2.2通過消化道侵入人體除誤食外，主要是手上沾染毒物，于吸煙或進食時咽入而中毒。如氰化物、砷化物、有機農(nóng)藥等。2.3通過皮膚粘膜吸收引起中毒某些毒物通過皮膚粘膜的吸收而中毒，如汞劑、苯胺、硝基苯等。第23頁/共56頁3、急救措施在化驗室里，遇到有人急性中毒，原則上應盡快送醫(yī)院或請醫(yī)生來診治，并報告領導或上級組織。在送醫(yī)院之前，應迅速查明中毒原因，針對具體情況，采取以下急救措施。3.1急性呼吸系統(tǒng)中毒應使中毒者迅速離開現(xiàn)場，移到通風良好的地方，呼吸新鮮空氣。如有休克，虛脫或心肺機能不全，必須先作抗休克處理。如人工呼吸，給予氧氣，喝興奮劑(如濃茶、咖啡)等。3.2經(jīng)由口服而中毒需立即用2~5%小蘇打溶液或1：5000高錳酸鉀溶液洗胃，洗胃時要大量地喝，邊喝邊使之嘔吐，最簡單的催吐辦法是用手指或筷子第24頁/共56頁壓舌根，或給中毒者喝少量(15~25毫升)1%硫酸銅或硫酸鋅溶液(催吐劑)。使之迅速將毒物吐出。洗胃要反復進行多次，直至吐出物中基本無毒物為止。再服解毒劑，一般解毒劑有雞蛋清，牛奶、淀粉糊、桔子汁等。另外有些特殊解毒劑專對某種中毒而用。如磷中毒時用硫酸銅，鋇中毒時用硫酸鈉，氰化物中毒時用硫代硫酸鈉等。3.3皮膚、眼、鼻、咽喉受毒物侵害時，應立即用大量自來水沖洗，然后送醫(yī)院請各?？漆t(yī)生處理。4、常見的化學毒物及急救預防措施（略）第25頁/共56頁化學實驗室用電安全與急救1、安全用電的預防一切電器線路歐應有良好的絕緣，各種電器設備金屬外殼必須安裝地線。使用電爐加熱時，應墊一張石棉網(wǎng)，避免由于加熱的容器導電而觸電；使用電器時應特別注意，不要讓身體直接接觸電源，不要用濕手去接觸電源，以免漏電。實驗室應擁有漏電保護、超負荷自動斷電等裝置；電器應配備保險絲，以防損壞儀器。電器用完后要及時斷開電源，停電時，應斷開所有電器的電源，待供電正常后再重新操作儀器。使用大功率設備，應配備專用的電線電纜，避免超負荷引起危險。第26頁/共56頁2、觸電后的急救方法當發(fā)現(xiàn)有人觸電后,應迅速展開急救工作，動作迅速、方法準確最為關鍵。2.1首先應迅速切斷電源。若電源開關距離較遠，可用絕緣物體拉開觸電者身上的電線，或用帶絕緣柄的工具切斷電線。切勿用金屬材料或潮濕物體作救護工具，更不可接觸觸電者身體，以防自己觸電。2.2當觸電者脫離電源后，應根據(jù)其具體情況，迅速對癥救治。必須注意，急救要盡快、持續(xù)地進行，不能等候醫(yī)生，在送往醫(yī)院的途中也不能中止急救。第27頁/共56頁3、人工呼吸的做法人工呼吸是對短時間停止呼吸的一種重要急救措施，在專業(yè)人事到來之前，及時的恢復患者的呼吸，對急救能起到至關重要的作用。其做法如下：1評估意識2呼叫求援第28頁/共56頁3調(diào)整患者姿勢4維持呼吸道暢通5有脈搏評估呼吸6無呼吸，則每5秒給一口氣，直到有呼吸第29頁/共56頁8評估呼吸7進行胸外按摩第30頁/共56頁化學實驗室安全用氣1氣體鋼瓶的管理1.1壓縮氣體臨界溫度低于-10℃的氣體，經(jīng)加高壓壓縮，仍處于氣態(tài)者稱壓縮氣體，如氧、氮、氫、空氣、氬、氮等。這類氣體鋼瓶若設計壓力大于或等于12MPa（125kg/cm2）稱高壓氣瓶。從氣體的性質分類可分為劇毒氣體，如氟、氯等；易燃氣體，如氫、一氧化碳等；助燃氣體，如氧、氧化亞氮等；不然氣體，如氮、二氧化碳等。1.2為了能夠明確分辨鋼瓶中氣體的類型，常將鋼瓶瓶身涂上不同顏色。具體的情況見表1-4-1。第31頁/共56頁表1-4-1壓縮氣瓶顏色閥門轉向一覽表第32頁/共56頁2、高壓氣體鋼瓶的存放與安全操作為了保證安全，氣瓶使用不同顏色標志，不致使各種氣瓶錯裝、混裝。同時，為了不使配件混亂，各種氣瓶根據(jù)性質不同，閥門轉向不同。氣瓶應貯存于通風陰涼處，不能過冷、過熱或忽冷忽熱，使瓶材變質。也不能暴曬于日光及一切熱源照射下。否則，瓶壁強度可能減弱，瓶內(nèi)氣體膨脹，壓力迅速增長，可能引起爆炸。氣瓶附近，不能有還原性有機物、有油污的棉紗、棉布等，不要用塑料布、油氈之類蓋，以免爆炸。第33頁/共56頁勿放于通道，以免碰跌。不同氣瓶不能混放。大型儀器使用氣瓶最好把氣瓶和儀器分屋放置，以免發(fā)生危險。當然，二者也不能離的很遠，防止影響儀器的使用。在實驗室中，不要將氣瓶倒放、臥倒，要牢固地直立，固定于墻邊或實驗桌邊，最好用固定架固定。接收氣瓶時，應用肥皂水試驗閥門有無漏氣，如果漏氣，要退回廠家，否則會發(fā)生危險。第34頁/共56頁項目五化學實驗室質量控制第35頁/共56頁誤差的來源1、系統(tǒng)誤差：系統(tǒng)誤差是由某些必然的或經(jīng)常的原因造成的。（1）方法誤差：指分析方法本身所造正的誤差；如：反應不能定量完成；滴定終點與化學計量點不一致等。（2）儀器誤差：主要是儀器本身不夠準確或未經(jīng)校準所引起的誤差；如：量器（容量平、滴定管等）和儀表刻度不準。（3）試劑誤差：由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質所引起的誤差；如使用失效后的試劑，其含量達不到標示的值。（4）操作誤差：由于操作人員的主觀原因造成的誤差。例如：對終點顏色變化的判斷，有人敏銳，有人卻遲鈍；2、偶然誤差：偶然誤差是實驗中各種偶然因素所產(chǎn)生的誤差。滴定管的讀數(shù)誤差。第36頁/共56頁誤差的消減方法1、系統(tǒng)誤差的消除系統(tǒng)誤差的是由某些固定的原因造成的，可以根據(jù)具體情況選用不同的方法進行校正。（1）校正儀器（2）校正方法（3）空白試驗（4）對照試驗2、偶然誤差的消減在消除系統(tǒng)誤差的前提下，增加平行測定次數(shù)可以減少偶然誤差。故在一般化學分析中經(jīng)常選擇平行測定三次。第37頁/共56頁誤差的表示方法1、準確度與誤差準確度：測量值（xi）與真值（u）之間的符合程度。它說明測定結果的可靠性，用絕對誤差(AE)值來量度：準確度常用相對誤差（RE%）表示：RE%反映了誤差在真實值中所占的比例，用來比較在各種情況下測定結果的準確度比較合理。第38頁/共56頁2、精密度與偏差精密度：是在受控條件下多次測定結果的相互符合程度，表達了測定結果的重復性和再現(xiàn)性，用偏差表示：（1）偏差

絕對偏差：

相對偏差：

第39頁/共56頁（2）平均偏差對多次測定結果的精密度，常用平均偏差表示。平均偏差是指各次偏差絕對值的算術平均值。相對平均偏差是平均偏差在平均值中所占的比率。第40頁/共56頁3、標準偏差

用標準偏差S

來衡量分析數(shù)據(jù)的分散程度—精密度：式中：

n-1為自由度第41頁/共56頁可疑數(shù)據(jù)的取舍方法一、檢驗法此法處理數(shù)據(jù)的步驟如下：（1）將可疑數(shù)據(jù)除外，求出其余數(shù)據(jù)的平均值和平均偏差。（2）求出可疑數(shù)據(jù)與之差的絕對值。（3）將此絕對值與4進行比較，若，則舍去此可疑數(shù)據(jù)。法運算簡單，但統(tǒng)計處理不夠嚴密，適用于4~8次且要求不高的實驗數(shù)據(jù)的處理。第42頁/共56頁二、Q檢驗法當測定次數(shù)3≤n≤10時，根據(jù)所要求的置信度，按照下列步驟，檢驗可疑數(shù)據(jù)是否棄去。（1）將各數(shù)據(jù)按照遞增的順序排列：x1、x2、…、xn；（2）求出最大值與最小值之差xn-x1；（3）求出可疑數(shù)據(jù)與其最臨近數(shù)據(jù)之間的差xn-xn-1或x2-x1；（4）求出或；（5）根據(jù)測定次數(shù)n和要求的置信度，查表得到Q表；（6）將Q與Q表相比較，若，則可舍去可疑值，否則予以保留。第43頁/共56頁有效數(shù)字的取舍1、有效數(shù)字：是指在分析工作中實際能測量到的數(shù)字。2、有效數(shù)字的修約原則在數(shù)學上，我們常用四舍五入的原則來進行有效數(shù)字的取舍。但是，這樣的結果是我們保留的機會比舍去的機會要多。為了解決這個問題，我們分析化學上采用“四舍六入無留雙”的原則進行有效數(shù)字的取舍，以保證舍去的機會和保留的機會相同。基本做法：四舍六入，五后有數(shù)就進一，五后沒數(shù)看前一位的單雙，單進，雙舍。第44頁/共56頁常用儀器的精度與有效數(shù)字用分析天平稱量的試樣質量0.4370g四位有效數(shù)字化學天平稱量的質量4.2g二位有效數(shù)字滴定管滴定的體積18.25mL四位有效數(shù)字移液管量取的液體體積25.00mL四位有效數(shù)字容量瓶配制溶液的體積250.00mL五位有效數(shù)字量筒量取液體體積12.2mL三位有效數(shù)字標準溶液的濃度0.1000mL四位有效數(shù)字pH值4.30二位有效數(shù)字解離常數(shù)二位有效數(shù)字配合物穩(wěn)定常數(shù)三位有效數(shù)字第45頁/共56頁有效數(shù)字的運算規(guī)則在運算中，經(jīng)常會有不同有效位數(shù)的數(shù)據(jù)參加運算。在這種情況下，需將有關數(shù)據(jù)進行適當?shù)奶幚怼?、加減運算當幾個數(shù)據(jù)相加或相減時，它們的小數(shù)點后的數(shù)字位數(shù)及其和或差的有效數(shù)字的保留，應以小數(shù)點后位數(shù)最少（即絕對誤差最大）的數(shù)據(jù)為依據(jù)。第46頁/共56頁2、乘除運算幾個數(shù)據(jù)相乘相除時，各參加運算數(shù)據(jù)所保留的位數(shù)，以有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準，其積或商的有效數(shù)字也依此為準。3、混合運算：第47頁/共56頁數(shù)據(jù)處理方法一、標準曲線法：標準曲線法是最常用的數(shù)據(jù)處理方法，現(xiàn)以砒啶-巴比妥酸比色法測定水樣中的氰化物為例，具體說明處理數(shù)據(jù)的思路。配制一系列含待測離子濃度的溶液，顯色后，分別測定其吸光度。以吸光度對濃度作圖，在一定濃度范圍內(nèi)得到一直線，即為標準曲線。在同樣條件下測定待測水樣的吸光度，根據(jù)吸光度從標準曲線上查得待測離子的濃度。第48頁/共56頁測定步驟：1、用氰化鉀為基準物配制濃度為1.000ug/mL的KCN標準溶液100mL。2、依據(jù)水樣的測定條件，向50mL具塞比色管中分別加入0.0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.50mL含1.000ug/mL的KCN標準溶液(紅色)，加蒸餾水（綠色）至刻線。選擇正確的測定條件，測定吸光度，取三次平均結果，記錄如下。3、根據(jù)測定的結果，以濃度（或體積）為橫軸，以吸光度為縱軸，繪制標準曲線。4、將水樣經(jīng)