化學(xué)檢驗(yàn)工技能培訓(xùn)與考核基礎(chǔ)篇_第1頁(yè)
化學(xué)檢驗(yàn)工技能培訓(xùn)與考核基礎(chǔ)篇_第2頁(yè)
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化學(xué)檢驗(yàn)工技能培訓(xùn)與考核基礎(chǔ)篇第1頁(yè)/共56頁(yè)國(guó)家職業(yè)技能鑒定

按照國(guó)家規(guī)定的職業(yè)標(biāo)準(zhǔn),通過(guò)國(guó)家授權(quán)的考核、鑒定機(jī)構(gòu),對(duì)勞動(dòng)者的專業(yè)知識(shí)和技能水平進(jìn)行客觀公正、科學(xué)規(guī)范的評(píng)價(jià)與認(rèn)證。職業(yè)技能鑒定機(jī)構(gòu)為:各級(jí)政府授權(quán)的職業(yè)技能鑒定中心,分別由中華人民共和國(guó)人事部,中華人民共和國(guó)勞動(dòng)社會(huì)保障部管理;直接或委托其他相關(guān)政府機(jī)構(gòu)實(shí)施職業(yè)技能鑒定。具體分工:國(guó)家公務(wù)員系列的職業(yè)技能鑒定由人事部管理,其他系列的職業(yè)技能鑒定由勞動(dòng)部和社會(huì)保障部管理。第2頁(yè)/共56頁(yè)化學(xué)檢驗(yàn)工簡(jiǎn)介

1、化學(xué)檢驗(yàn)工的定義:以抽樣檢查的方式,使用化學(xué)分析儀器和理化儀器等設(shè)備,對(duì)試劑溶劑、日用化工品、化學(xué)肥料、化學(xué)農(nóng)藥、涂料染料顏料、煤炭焦化、水泥和氣體等化工產(chǎn)品的成品、半成品、原材料及中間過(guò)程進(jìn)行檢驗(yàn)、檢測(cè)、化驗(yàn)、監(jiān)測(cè)和分析的人員。2、職業(yè)等級(jí)本職業(yè)共設(shè)五個(gè)等級(jí),分別為:初級(jí)(國(guó)家職業(yè)資格五級(jí))、中級(jí)(國(guó)家職業(yè)資格四級(jí))、高級(jí)(國(guó)家職業(yè)資格三級(jí))、技師(國(guó)家職業(yè)資格二級(jí))、高級(jí)技師(國(guó)家職業(yè)資格一級(jí))。第3頁(yè)/共56頁(yè)項(xiàng)目二標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)量基礎(chǔ)第4頁(yè)/共56頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化的概念1、標(biāo)準(zhǔn):為在一定的范圍內(nèi)獲得最佳秩序,對(duì)活動(dòng)或其結(jié)果規(guī)定共同的和重復(fù)使用的規(guī)則、導(dǎo)則或特性的文件,稱為標(biāo)準(zhǔn)。該文件經(jīng)協(xié)商一致制定并經(jīng)一個(gè)公認(rèn)機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)。2、標(biāo)準(zhǔn)化:標(biāo)準(zhǔn)化是指在經(jīng)濟(jì)、技術(shù)、科學(xué)及管理等社會(huì)實(shí)踐中,對(duì)重復(fù)性事物和概念通過(guò)制定、發(fā)布和實(shí)施標(biāo)準(zhǔn),達(dá)到統(tǒng)一,以獲得最佳秩序和社會(huì)效益的活動(dòng)。第5頁(yè)/共56頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)化的作用1、標(biāo)準(zhǔn)化是生產(chǎn)社會(huì)化和管理現(xiàn)代化的重要技術(shù)基礎(chǔ)2、標(biāo)準(zhǔn)化是提高質(zhì)量,保護(hù)人體健康,保障人身、財(cái)產(chǎn)安全,維護(hù)消費(fèi)者合法權(quán)益的重要手段。3、標(biāo)準(zhǔn)化是發(fā)展市場(chǎng)經(jīng)濟(jì),促進(jìn)貿(mào)易交流的技術(shù)紐帶。第6頁(yè)/共56頁(yè)我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的分級(jí)我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)分為四級(jí),即國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。1、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):是指由國(guó)家和官方標(biāo)準(zhǔn)化機(jī)構(gòu)或國(guó)家政府授權(quán)的有關(guān)機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)、發(fā)布,在全國(guó)范圍內(nèi)統(tǒng)一和適用的標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)又分為推薦性標(biāo)準(zhǔn)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn),強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)為“GB”表示,而推薦性標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)為“GB/T”表示。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)+國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的順序號(hào)+國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的年號(hào)三部分組成。第7頁(yè)/共56頁(yè)2、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)指中國(guó)全國(guó)性的各行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)有國(guó)務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門(mén)規(guī)定。目前,國(guó)務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政部門(mén)已經(jīng)批準(zhǔn)發(fā)布了58個(gè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)。部分行業(yè)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)如下:汽車—QC石油化工—SH化工—HG石油天然氣—SY有色金屬—YS電子—SJ機(jī)械—JB輕工—QB船舶—CB核工業(yè)—EJ電力—DL商檢—SN包裝—BB推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在行業(yè)代號(hào)后加“/T”,如“JB/T”即為機(jī)械行業(yè)推薦性標(biāo)準(zhǔn),不加“T”為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)由行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)+標(biāo)準(zhǔn)順序號(hào)+年號(hào)組成。第8頁(yè)/共56頁(yè)3、地方標(biāo)準(zhǔn)在某個(gè)省、自治區(qū)、直轄市范圍內(nèi)需要統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。地方標(biāo)準(zhǔn)不得與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)注相抵觸,在相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后,地方標(biāo)準(zhǔn)自行廢止。地方標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)為“DB”,其編號(hào)由標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)+省、自治區(qū)、直轄市行政區(qū)代碼前兩位+/+順序號(hào)+年號(hào)共四部分組成。第9頁(yè)/共56頁(yè)4、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是指企業(yè)所指定的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和在企業(yè)內(nèi)需要協(xié)調(diào)、統(tǒng)一的技術(shù)要求和管理、工作要求所指定的標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品沒(méi)有相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)當(dāng)指定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由企業(yè)制定,由企業(yè)法人代表授權(quán)的部門(mén)統(tǒng)一管理,在標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后30天內(nèi)按企業(yè)隸屬關(guān)系報(bào)當(dāng)?shù)貥?biāo)準(zhǔn)化行政主管部門(mén)備案。第10頁(yè)/共56頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法

在我們的化學(xué)檢驗(yàn)中,主要涉及到的就是標(biāo)準(zhǔn)分析方法。往往一個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定有多種可供選擇的分析方法,這些方法的靈敏度不同,對(duì)儀器和操作的要求不同;而且由于方法的原理不同,干擾因素也不同,甚至其結(jié)果的表示涵義也不盡相同。當(dāng)采用不同方法測(cè)定同一項(xiàng)目時(shí)就會(huì)產(chǎn)生結(jié)果不可比的問(wèn)題。因此,需要制定統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)規(guī)范各種分析方法。第11頁(yè)/共56頁(yè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化

標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)的結(jié)果,標(biāo)準(zhǔn)化工作是一項(xiàng)具有高度政策性、經(jīng)濟(jì)性、技術(shù)性、嚴(yán)密性和連續(xù)性的工作,開(kāi)展這項(xiàng)工作必須建立嚴(yán)密的組織機(jī)構(gòu)。由于這些機(jī)構(gòu)所從事工作的特殊性,要求它們的職能和權(quán)限必須受到標(biāo)準(zhǔn)化條例的約束。第12頁(yè)/共56頁(yè)項(xiàng)目三:化學(xué)實(shí)驗(yàn)室管理第13頁(yè)/共56頁(yè)化學(xué)試劑的管理1、化學(xué)試劑的分類和規(guī)格2

、化學(xué)藥品的貯存和管理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室只能存放短期內(nèi)頻繁使用的藥品,對(duì)于其它使用頻率低或短期內(nèi)不用的藥品,應(yīng)存放在藥品庫(kù)中,并分類存放。3、試劑溶液的貯存和管理第14頁(yè)/共56頁(yè)儀器設(shè)備的管理

儀器設(shè)備是構(gòu)成實(shí)驗(yàn)室的具有實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ闹匾蛩刂弧1匾膬x器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)、取得可信數(shù)據(jù)的關(guān)鍵。充分發(fā)揮儀器設(shè)備的技術(shù)性能,為企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量和科研新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)服務(wù),使化驗(yàn)室設(shè)備管理的目的所在。1設(shè)備技術(shù)檔案(資料)管理儀器設(shè)備從購(gòu)買到日常運(yùn)行都應(yīng)建立技術(shù)檔案,主要包括:1.1原始檔案:包括申請(qǐng)報(bào)告、訂貨單、合同、驗(yàn)收記錄及隨同設(shè)備附帶的全部技術(shù)資料。1.2使用檔案:包括使用工作日志及運(yùn)行記錄;設(shè)備履歷卡,包括故障發(fā)生時(shí)間、現(xiàn)象、原因、處理記錄;維修記錄;事故記錄;精度校驗(yàn)記錄等。第15頁(yè)/共56頁(yè)2設(shè)備的維護(hù)和修理2.1設(shè)備的日常保養(yǎng)對(duì)設(shè)備定期進(jìn)行清洗,保持清潔,定期進(jìn)行功能和精度的檢測(cè),以便及早發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,防患于未然。設(shè)備的日常維護(hù)保養(yǎng)要經(jīng)?;?、制度化,對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備要實(shí)行“三防四定”制度,做到“防塵、防潮、防振”和“定人保管、定點(diǎn)存放、定期維護(hù)和定期檢驗(yàn)”第16頁(yè)/共56頁(yè)2.2修理當(dāng)設(shè)備明顯受損,且不能正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),需進(jìn)行修理主要有事后修理和預(yù)防修理。事后修理:在設(shè)備發(fā)生故障后進(jìn)行修理,維修時(shí)間一般較長(zhǎng),且常打亂正常的實(shí)驗(yàn)工作進(jìn)度,影響較大。預(yù)防修理:又稱計(jì)劃修理,通過(guò)日常保養(yǎng)掌握設(shè)備運(yùn)行規(guī)律,在預(yù)測(cè)可能出現(xiàn)的故障發(fā)生之前,有計(jì)劃地進(jìn)行修理。第17頁(yè)/共56頁(yè)3設(shè)備的使用大型精密儀器在使用過(guò)程中應(yīng)注意做到以下幾點(diǎn):3.1建立健全儀器設(shè)備的操作規(guī)程及維護(hù)制度,并嚴(yán)格執(zhí)行。對(duì)大型精密儀器,應(yīng)逐臺(tái)制訂操作規(guī)程和維護(hù)制度。3.2配備熟練的操作者,操作人員應(yīng)該經(jīng)過(guò)嚴(yán)格培訓(xùn)、考核后才能操作儀器設(shè)備。3.3為設(shè)備提供良好的工作環(huán)境。根據(jù)設(shè)備的不同要求,采取防潮、防振、防曬、降溫、穩(wěn)定供電、良好接地等,確保實(shí)驗(yàn)安全、數(shù)據(jù)可靠。3.4大型精密儀器應(yīng)定期專人維護(hù),做到“三防四定”,即定人保管、定位放置、定期維護(hù)、定期檢驗(yàn),使儀器始終處于良好的狀態(tài)。第18頁(yè)/共56頁(yè)項(xiàng)目四化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全技術(shù)

第19頁(yè)/共56頁(yè)實(shí)驗(yàn)室安全技術(shù)

安全技術(shù)是研究如何發(fā)現(xiàn)和預(yù)防在工作過(guò)程中的不安全因素,并為防止這些不安全因素所導(dǎo)致的不安全是否發(fā)生,為人員創(chuàng)造良好的安全勞動(dòng)條件,而采取各種相應(yīng)措施的綜合技術(shù)。第20頁(yè)/共56頁(yè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室可能存在的不安全因素2.1化學(xué)試劑、藥品的使用化學(xué)實(shí)驗(yàn)室會(huì)用到大量的化學(xué)試劑,它們大多數(shù)都存在毒性,有些具有揮發(fā)性、腐蝕性、麻醉性等性質(zhì),會(huì)使實(shí)驗(yàn)室環(huán)境受到污染,并容易通過(guò)化驗(yàn)人員的消化道、呼吸道和皮膚進(jìn)入人體,造成身體不適。2.2實(shí)驗(yàn)室用電安全各種儀器設(shè)備的使用都離不開(kāi)電。因此,了解用電常識(shí),安全用電,至關(guān)重要。2.3實(shí)驗(yàn)室用氣安全某些實(shí)驗(yàn)儀器需要用到O2、N2、H2、C2H2等許多氣體,有的是易燃易爆氣體,應(yīng)合理安全使用,以免造成不良后果。2.4實(shí)驗(yàn)室火災(zāi)預(yù)防和撲救實(shí)驗(yàn)室中有機(jī)試劑多數(shù)易燃,加熱、明火操作,吸煙等都是引起火災(zāi)的主要原因。掌握一定的滅火知識(shí),防患于未然。第21頁(yè)/共56頁(yè)中毒與急救1、中毒及中毒類型一般認(rèn)為凡是某種物質(zhì)進(jìn)入人體以后,能引起局部或整個(gè)機(jī)體功能發(fā)生障礙的任何疾病,都稱為中毒?;瘜W(xué)毒物所引起的中毒,可分為急性、亞急性和慢性三種。大量毒物突然進(jìn)入人體,迅速中毒,引起全身癥狀甚至死亡者,稱為急性中毒。如系小量毒物,逐漸侵入人體,日積月累,慢慢引起中毒者則稱為慢性中毒。亞急性中毒介于急性和慢性中毒之間。第22頁(yè)/共56頁(yè)2、毒物的侵入途徑化學(xué)毒物一般是通過(guò)以下三個(gè)途徑進(jìn)入人體,引起中毒的。2.1通過(guò)呼吸道侵入人體大部分中毒是通過(guò)呼吸道侵入人體引起的,如各種揮發(fā)性大的有機(jī)溶劑,化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的有毒氣體、煙霧、或粉塵等。2.2通過(guò)消化道侵入人體除誤食外,主要是手上沾染毒物,于吸煙或進(jìn)食時(shí)咽入而中毒。如氰化物、砷化物、有機(jī)農(nóng)藥等。2.3通過(guò)皮膚粘膜吸收引起中毒某些毒物通過(guò)皮膚粘膜的吸收而中毒,如汞劑、苯胺、硝基苯等。第23頁(yè)/共56頁(yè)3、急救措施在化驗(yàn)室里,遇到有人急性中毒,原則上應(yīng)盡快送醫(yī)院或請(qǐng)醫(yī)生來(lái)診治,并報(bào)告領(lǐng)導(dǎo)或上級(jí)組織。在送醫(yī)院之前,應(yīng)迅速查明中毒原因,針對(duì)具體情況,采取以下急救措施。3.1急性呼吸系統(tǒng)中毒應(yīng)使中毒者迅速離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng),移到通風(fēng)良好的地方,呼吸新鮮空氣。如有休克,虛脫或心肺機(jī)能不全,必須先作抗休克處理。如人工呼吸,給予氧氣,喝興奮劑(如濃茶、咖啡)等。3.2經(jīng)由口服而中毒需立即用2~5%小蘇打溶液或1:5000高錳酸鉀溶液洗胃,洗胃時(shí)要大量地喝,邊喝邊使之嘔吐,最簡(jiǎn)單的催吐辦法是用手指或筷子第24頁(yè)/共56頁(yè)壓舌根,或給中毒者喝少量(15~25毫升)1%硫酸銅或硫酸鋅溶液(催吐劑)。使之迅速將毒物吐出。洗胃要反復(fù)進(jìn)行多次,直至吐出物中基本無(wú)毒物為止。再服解毒劑,一般解毒劑有雞蛋清,牛奶、淀粉糊、桔子汁等。另外有些特殊解毒劑專對(duì)某種中毒而用。如磷中毒時(shí)用硫酸銅,鋇中毒時(shí)用硫酸鈉,氰化物中毒時(shí)用硫代硫酸鈉等。3.3皮膚、眼、鼻、咽喉受毒物侵害時(shí),應(yīng)立即用大量自來(lái)水沖洗,然后送醫(yī)院請(qǐng)各??漆t(yī)生處理。4、常見(jiàn)的化學(xué)毒物及急救預(yù)防措施(略)第25頁(yè)/共56頁(yè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用電安全與急救1、安全用電的預(yù)防一切電器線路歐應(yīng)有良好的絕緣,各種電器設(shè)備金屬外殼必須安裝地線。使用電爐加熱時(shí),應(yīng)墊一張石棉網(wǎng),避免由于加熱的容器導(dǎo)電而觸電;使用電器時(shí)應(yīng)特別注意,不要讓身體直接接觸電源,不要用濕手去接觸電源,以免漏電。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)擁有漏電保護(hù)、超負(fù)荷自動(dòng)斷電等裝置;電器應(yīng)配備保險(xiǎn)絲,以防損壞儀器。電器用完后要及時(shí)斷開(kāi)電源,停電時(shí),應(yīng)斷開(kāi)所有電器的電源,待供電正常后再重新操作儀器。使用大功率設(shè)備,應(yīng)配備專用的電線電纜,避免超負(fù)荷引起危險(xiǎn)。第26頁(yè)/共56頁(yè)2、觸電后的急救方法當(dāng)發(fā)現(xiàn)有人觸電后,應(yīng)迅速展開(kāi)急救工作,動(dòng)作迅速、方法準(zhǔn)確最為關(guān)鍵。2.1首先應(yīng)迅速切斷電源。若電源開(kāi)關(guān)距離較遠(yuǎn),可用絕緣物體拉開(kāi)觸電者身上的電線,或用帶絕緣柄的工具切斷電線。切勿用金屬材料或潮濕物體作救護(hù)工具,更不可接觸觸電者身體,以防自己觸電。2.2當(dāng)觸電者脫離電源后,應(yīng)根據(jù)其具體情況,迅速對(duì)癥救治。必須注意,急救要盡快、持續(xù)地進(jìn)行,不能等候醫(yī)生,在送往醫(yī)院的途中也不能中止急救。第27頁(yè)/共56頁(yè)3、人工呼吸的做法人工呼吸是對(duì)短時(shí)間停止呼吸的一種重要急救措施,在專業(yè)人事到來(lái)之前,及時(shí)的恢復(fù)患者的呼吸,對(duì)急救能起到至關(guān)重要的作用。其做法如下:1評(píng)估意識(shí)2呼叫求援第28頁(yè)/共56頁(yè)3調(diào)整患者姿勢(shì)4維持呼吸道暢通5有脈搏評(píng)估呼吸6無(wú)呼吸,則每5秒給一口氣,直到有呼吸第29頁(yè)/共56頁(yè)8評(píng)估呼吸7進(jìn)行胸外按摩第30頁(yè)/共56頁(yè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全用氣1氣體鋼瓶的管理1.1壓縮氣體臨界溫度低于-10℃的氣體,經(jīng)加高壓壓縮,仍處于氣態(tài)者稱壓縮氣體,如氧、氮、氫、空氣、氬、氮等。這類氣體鋼瓶若設(shè)計(jì)壓力大于或等于12MPa(125kg/cm2)稱高壓氣瓶。從氣體的性質(zhì)分類可分為劇毒氣體,如氟、氯等;易燃?xì)怏w,如氫、一氧化碳等;助燃?xì)怏w,如氧、氧化亞氮等;不然氣體,如氮、二氧化碳等。1.2為了能夠明確分辨鋼瓶中氣體的類型,常將鋼瓶瓶身涂上不同顏色。具體的情況見(jiàn)表1-4-1。第31頁(yè)/共56頁(yè)表1-4-1壓縮氣瓶顏色閥門(mén)轉(zhuǎn)向一覽表第32頁(yè)/共56頁(yè)2、高壓氣體鋼瓶的存放與安全操作為了保證安全,氣瓶使用不同顏色標(biāo)志,不致使各種氣瓶錯(cuò)裝、混裝。同時(shí),為了不使配件混亂,各種氣瓶根據(jù)性質(zhì)不同,閥門(mén)轉(zhuǎn)向不同。氣瓶應(yīng)貯存于通風(fēng)陰涼處,不能過(guò)冷、過(guò)熱或忽冷忽熱,使瓶材變質(zhì)。也不能暴曬于日光及一切熱源照射下。否則,瓶壁強(qiáng)度可能減弱,瓶?jī)?nèi)氣體膨脹,壓力迅速增長(zhǎng),可能引起爆炸。氣瓶附近,不能有還原性有機(jī)物、有油污的棉紗、棉布等,不要用塑料布、油氈之類蓋,以免爆炸。第33頁(yè)/共56頁(yè)勿放于通道,以免碰跌。不同氣瓶不能混放。大型儀器使用氣瓶最好把氣瓶和儀器分屋放置,以免發(fā)生危險(xiǎn)。當(dāng)然,二者也不能離的很遠(yuǎn),防止影響儀器的使用。在實(shí)驗(yàn)室中,不要將氣瓶倒放、臥倒,要牢固地直立,固定于墻邊或?qū)嶒?yàn)桌邊,最好用固定架固定。接收氣瓶時(shí),應(yīng)用肥皂水試驗(yàn)閥門(mén)有無(wú)漏氣,如果漏氣,要退回廠家,否則會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)。第34頁(yè)/共56頁(yè)項(xiàng)目五化學(xué)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制第35頁(yè)/共56頁(yè)誤差的來(lái)源1、系統(tǒng)誤差:系統(tǒng)誤差是由某些必然的或經(jīng)常的原因造成的。(1)方法誤差:指分析方法本身所造正的誤差;如:反應(yīng)不能定量完成;滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致等。(2)儀器誤差:主要是儀器本身不夠準(zhǔn)確或未經(jīng)校準(zhǔn)所引起的誤差;如:量器(容量平、滴定管等)和儀表刻度不準(zhǔn)。(3)試劑誤差:由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起的誤差;如使用失效后的試劑,其含量達(dá)不到標(biāo)示的值。(4)操作誤差:由于操作人員的主觀原因造成的誤差。例如:對(duì)終點(diǎn)顏色變化的判斷,有人敏銳,有人卻遲鈍;2、偶然誤差:偶然誤差是實(shí)驗(yàn)中各種偶然因素所產(chǎn)生的誤差。滴定管的讀數(shù)誤差。第36頁(yè)/共56頁(yè)誤差的消減方法1、系統(tǒng)誤差的消除系統(tǒng)誤差的是由某些固定的原因造成的,可以根據(jù)具體情況選用不同的方法進(jìn)行校正。(1)校正儀器(2)校正方法(3)空白試驗(yàn)(4)對(duì)照試驗(yàn)2、偶然誤差的消減在消除系統(tǒng)誤差的前提下,增加平行測(cè)定次數(shù)可以減少偶然誤差。故在一般化學(xué)分析中經(jīng)常選擇平行測(cè)定三次。第37頁(yè)/共56頁(yè)誤差的表示方法1、準(zhǔn)確度與誤差準(zhǔn)確度:測(cè)量值(xi)與真值(u)之間的符合程度。它說(shuō)明測(cè)定結(jié)果的可靠性,用絕對(duì)誤差(AE)值來(lái)量度:準(zhǔn)確度常用相對(duì)誤差(RE%)表示:RE%反映了誤差在真實(shí)值中所占的比例,用來(lái)比較在各種情況下測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度比較合理。第38頁(yè)/共56頁(yè)2、精密度與偏差精密度:是在受控條件下多次測(cè)定結(jié)果的相互符合程度,表達(dá)了測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性,用偏差表示:(1)偏差

絕對(duì)偏差:

相對(duì)偏差:

第39頁(yè)/共56頁(yè)(2)平均偏差對(duì)多次測(cè)定結(jié)果的精密度,常用平均偏差表示。平均偏差是指各次偏差絕對(duì)值的算術(shù)平均值。相對(duì)平均偏差是平均偏差在平均值中所占的比率。第40頁(yè)/共56頁(yè)3、標(biāo)準(zhǔn)偏差

用標(biāo)準(zhǔn)偏差S

來(lái)衡量分析數(shù)據(jù)的分散程度—精密度:式中:

n-1為自由度第41頁(yè)/共56頁(yè)可疑數(shù)據(jù)的取舍方法一、檢驗(yàn)法此法處理數(shù)據(jù)的步驟如下:(1)將可疑數(shù)據(jù)除外,求出其余數(shù)據(jù)的平均值和平均偏差。(2)求出可疑數(shù)據(jù)與之差的絕對(duì)值。(3)將此絕對(duì)值與4進(jìn)行比較,若,則舍去此可疑數(shù)據(jù)。法運(yùn)算簡(jiǎn)單,但統(tǒng)計(jì)處理不夠嚴(yán)密,適用于4~8次且要求不高的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理。第42頁(yè)/共56頁(yè)二、Q檢驗(yàn)法當(dāng)測(cè)定次數(shù)3≤n≤10時(shí),根據(jù)所要求的置信度,按照下列步驟,檢驗(yàn)可疑數(shù)據(jù)是否棄去。(1)將各數(shù)據(jù)按照遞增的順序排列:x1、x2、…、xn;(2)求出最大值與最小值之差xn-x1;(3)求出可疑數(shù)據(jù)與其最臨近數(shù)據(jù)之間的差xn-xn-1或x2-x1;(4)求出或;(5)根據(jù)測(cè)定次數(shù)n和要求的置信度,查表得到Q表;(6)將Q與Q表相比較,若,則可舍去可疑值,否則予以保留。第43頁(yè)/共56頁(yè)有效數(shù)字的取舍1、有效數(shù)字:是指在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字。2、有效數(shù)字的修約原則在數(shù)學(xué)上,我們常用四舍五入的原則來(lái)進(jìn)行有效數(shù)字的取舍。但是,這樣的結(jié)果是我們保留的機(jī)會(huì)比舍去的機(jī)會(huì)要多。為了解決這個(gè)問(wèn)題,我們分析化學(xué)上采用“四舍六入無(wú)留雙”的原則進(jìn)行有效數(shù)字的取舍,以保證舍去的機(jī)會(huì)和保留的機(jī)會(huì)相同?;咀龇ǎ核纳崃?,五后有數(shù)就進(jìn)一,五后沒(méi)數(shù)看前一位的單雙,單進(jìn),雙舍。第44頁(yè)/共56頁(yè)常用儀器的精度與有效數(shù)字用分析天平稱量的試樣質(zhì)量0.4370g四位有效數(shù)字化學(xué)天平稱量的質(zhì)量4.2g二位有效數(shù)字滴定管滴定的體積18.25mL四位有效數(shù)字移液管量取的液體體積25.00mL四位有效數(shù)字容量瓶配制溶液的體積250.00mL五位有效數(shù)字量筒量取液體體積12.2mL三位有效數(shù)字標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度0.1000mL四位有效數(shù)字pH值4.30二位有效數(shù)字解離常數(shù)二位有效數(shù)字配合物穩(wěn)定常數(shù)三位有效數(shù)字第45頁(yè)/共56頁(yè)有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則在運(yùn)算中,經(jīng)常會(huì)有不同有效位數(shù)的數(shù)據(jù)參加運(yùn)算。在這種情況下,需將有關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚怼?、加減運(yùn)算當(dāng)幾個(gè)數(shù)據(jù)相加或相減時(shí),它們的小數(shù)點(diǎn)后的數(shù)字位數(shù)及其和或差的有效數(shù)字的保留,應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少(即絕對(duì)誤差最大)的數(shù)據(jù)為依據(jù)。第46頁(yè)/共56頁(yè)2、乘除運(yùn)算幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘相除時(shí),各參加運(yùn)算數(shù)據(jù)所保留的位數(shù),以有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn),其積或商的有效數(shù)字也依此為準(zhǔn)。3、混合運(yùn)算:第47頁(yè)/共56頁(yè)數(shù)據(jù)處理方法一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法:標(biāo)準(zhǔn)曲線法是最常用的數(shù)據(jù)處理方法,現(xiàn)以砒啶-巴比妥酸比色法測(cè)定水樣中的氰化物為例,具體說(shuō)明處理數(shù)據(jù)的思路。配制一系列含待測(cè)離子濃度的溶液,顯色后,分別測(cè)定其吸光度。以吸光度對(duì)濃度作圖,在一定濃度范圍內(nèi)得到一直線,即為標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣條件下測(cè)定待測(cè)水樣的吸光度,根據(jù)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)離子的濃度。第48頁(yè)/共56頁(yè)測(cè)定步驟:1、用氰化鉀為基準(zhǔn)物配制濃度為1.000ug/mL的KCN標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL。2、依據(jù)水樣的測(cè)定條件,向50mL具塞比色管中分別加入0.0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.50mL含1.000ug/mL的KCN標(biāo)準(zhǔn)溶液(紅色),加蒸餾水(綠色)至刻線。選擇正確的測(cè)定條件,測(cè)定吸光度,取三次平均結(jié)果,記錄如下。3、根據(jù)測(cè)定的結(jié)果,以濃度(或體積)為橫軸,以吸光度為縱軸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4、將水樣經(jīng)

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