分析化學(xué)實驗混合堿的含量的測定

分析化學(xué)實驗混合堿的含量的測定第1頁/共16頁二.實驗原理1.HCl溶液的配制和標(biāo)定

酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用無水碳酸鈉(Na2CO3)標(biāo)定2HCl＋Na2CO3

＝2NaCl＋CO2↑＋H2O指示劑：甲基橙（3.1~4.4）計量點時溶液的pH值約為3.9

終點:黃色→橙色

第2頁/共16頁

2.混合堿含量的測定

混合堿：Na2CO3和NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物

測定方法：雙指示劑法

方法原理：

測定時,先在混合堿試液中加入酚酞,用濃度為c的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點;再加入甲基橙并繼續(xù)滴定至第二終點,前后消耗HCl溶液的體積分別為V1和V2

第3頁/共16頁混合堿組成的判斷：NaOH+Na2CO3由圖可知,V1>V2

,滴定NaOH用去HCl溶液的體積為V1-V2,滴定Na2CO3用去的體積為2V2。若混合堿試樣質(zhì)量為ms,則第4頁/共16頁Na2CO3和NaHCO3

由圖示可知,此時消耗HCl溶液的體積有V2>V1的關(guān)系。第5頁/共16頁討論：V1>V2:NaOH(V1-V2),Na2CO3(2V2)V1<V2:Na2CO3(2V1),NaHCO3(V2-V1)V1=V2:則堿液只含Na2CO3(V1+V2）V1=0，V2>0:則堿液只含NaHCO3V2=0，V1>0:則堿液只含NaOH第6頁/共16頁3.混合堿總堿量的測定測定工業(yè)混合堿的總堿量，只需加入甲基橙，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。常用Na2O%表示可單獨實驗，本實驗用V1+V2確定總堿量計算公式：自己推導(dǎo)第7頁/共16頁三.實驗內(nèi)容

1.0.1mol.L-1HCl溶液的配制2.0.1mol.L-1HCl溶液的標(biāo)定

差減法Na2CO3

水溶解

250ml錐形瓶

甲基橙

0.10-0.12g

30mL

1-2d

HCl溶液

滴定:黃色變?yōu)槌壬?/p>

平行3次，由滴定劑體積和基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量計算HCl溶液的準(zhǔn)確濃度或：稱取0.5-0.6g溶解定容至100ml,取20.00ml滴定第8頁/共16頁3.混合堿測定用移液管移取20.00mL試液250mL錐形瓶2-3d酚酞或混合指示劑HCl標(biāo)液滴至恰好粉紅色到微紅或紫色到粉紅色記下V1再加入1d甲基橙HCl滴定黃色變橙色準(zhǔn)確記錄HCl體積V2平行滴定三次第9頁/共16頁

四.注意事項

雙指示劑法雖然操作簡便,但因在第一計量點時酚酞變色不明顯(紅→微紅),誤差在1%左右。若要求提高測定的準(zhǔn)確度,可改用氯化鋇法。（1）混合堿系NaOH和Na2CO3組成時，酚酞指示劑可適當(dāng)多加幾滴，否則常因滴定不完全使NaOH的測定結(jié)果偏低，Na2CO3的測定結(jié)果偏高。

第10頁/共16頁

（2）最好用NaHCO3的酚酞溶液（濃度相當(dāng)）作對照。在達(dá)到第一終點前，不要因為滴定速度過快，造成溶液中HCl局部過濃，引起CO2的損失，帶來較大的誤差，滴定速度也不能太慢，搖動要均勻。

（3）近終點時，一定要充分搖動，以防形成CO2的過飽和溶液而使終點提前到達(dá)。（4）混合指示劑第11頁/共16頁五.數(shù)據(jù)記錄及處理表1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定表2混合堿含量的測定表3總堿量的測定第12頁/共16頁

七、思考題1、欲測定混合堿中總堿度，應(yīng)選用何種指示劑？2、采用雙指示劑法測定混合堿，在同一份溶液中測定，試判斷下列五種情況下，混合堿中存在的成分是什么？(1)V1＝0(2)V2=0(3)V1>V2(4)Vl<V2(5)Vl=V23、無水Na2CO3保存不當(dāng)，吸水1％，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液濃度時，其結(jié)果有何影響？用此濃度測定試樣，其影響如何？

第13頁/共16頁4、測定混合堿時，到達(dá)第一化學(xué)計量點前，由于滴定速度太快，搖動錐形瓶不均勻，致使滴入的HCl局部過濃，使NaHCO3迅速轉(zhuǎn)變?yōu)镠2CO3而分解為CO2而損失，此時采用酚酞為指示劑，記錄V1，問對測定有何影響？5、混合指示劑的變色原理是什么？有何優(yōu)點？第14頁/共16頁雙指示劑法中，傳統(tǒng)的方法是先用酚酞，后用甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)液滴定。由于酚酞變色不很敏銳，人眼觀察這種顏色變化的靈敏性稍差些，因此也常選用甲酚紅-百里酚藍(lán)混合指示劑。酸