亞硝酸鈷鉀重量法測定鈷

亞鈷重法定、方法要:在含有石的乙酸液,Co

2+

被KNO氧化2

3+

,并形成不溶于酸KCo(NO)沉淀。過濾、烘干、稱重。本法適326于

的測定。二、試劑配:HCl、HNO、H、酒石、KOH、冰酸、、乙醇34丙酮。洗滌液醇洗滌液三、分析驟

2

洗滌液(1L含、8mL冰乙酸)10%的乙2稱試樣置燒杯中用少量水潤濕,加入HCL、HNO

3

低溫分試樣待樣全解并濃縮至體積約3ml,加入,加至盡SO取下冷.用少量水23淋洗表面及壁,加水?dāng)嚢杓訜嶂林蠓腥∠吕鋮s加入酒石酸約2g,攪.用100g/LKOH

溶液中和至生成少量氫氧化物沉淀并用冰乙酸中和至氫氧化物沉淀恰好溶解并過量加熱近沸取下,在不斷攪拌下慢慢入500g/LKNO

2

溶液攪拌后,在浴保0.5h,取下,冷卻、放置4h以上.用已稱恒重的G－玻璃芯坩堝減壓過濾洗滌液(1L洗滌液含42,8ml冰乙酸),洗滌5次,用乙醇洗滌液洗滌15次,最后用2丙酮洗滌次.將坩堝連沉淀移入預(yù)先升至C烘箱中烘1.5h,取出,置于干燥中冷卻至室溫稱恒。四、結(jié)果算

鈷的含按下計(jì)：式中:

1

-m]2－坩加沉淀重；1－空堝重；2－稱試樣的量；0－換算因數(shù)

2+2+3+2+EDTA滴定測鎳一、方法要由于解液中質(zhì)成分相對(duì)較低,采掩的辦法接定其中的Ni如F,酒石酸鉀鈉掩蔽、Al、Ca、等,用4NaSO掩蔽,在～介質(zhì)中用紫酸作示以EDTA22標(biāo)準(zhǔn)溶液定穩(wěn)定的玫瑰色即終點(diǎn)。二、試劑配:酒石酸鈉液、氟化氫氧銨、硫代硫酸鈉溶液脲酸銨EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)≈0.2000mol/L]鎳標(biāo)準(zhǔn)液。三、分析驟

。移取鎳電解置l錐形燒杯中,加入F、4酒石酸鉀溶液,加氨水至PH4～加入水、NaS溶200g/L、紫酸銨指示劑滴加氨水22至出現(xiàn)黃色,用c(CHNNa)≈的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶2滴定液出現(xiàn)紅色,加入氨水(1+1),繼續(xù)定至現(xiàn)定的亮紫色即為點(diǎn)四、結(jié)果算鎳含量按式算Nig/L=CV

1

×58.69/V

0式中:C的量濃度;c(EDTA)=0.2000mol/L;V－滴時(shí)耗EDTA的體ml);1

V－移試樣的體積—鎳的靡爾質(zhì)量。

；一

33鈷電解中的測定；

EDTA量法,溶液在～9.5下用標(biāo)十Cu，等鈉,滴e色即為本法適用鈷液,解定。試劑:液L:銨::：取1g紫加100g氯粉棕。配制：取乙鈉NN）74.45g101482a2

溶約300mL水,,用水到1000mL,搖適液析步定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：

（）。:移取

鈷液于

三中,加30mLLL

鈉溶液gF,Cl,44用溶調(diào)中9.5后加4入0.5g紫脲,用標(biāo)滴定橙紅色,再加5mL４的玫為終。;按下：=×58.93∕V1

2;－準(zhǔn)溶。耗積1積058.93Co的摩爾。

根，方:，溶液與硫酸根成，沉，，，重至恒，。:銨；酸1+1；紅0.2%的水溶液;液取二氯化鋇,于500mL水,室置。:驗(yàn)儀器加G－玻堝。4步驟的樣于400mL杯水至150mL，加兩,用銨與鹽酸1+1調(diào)液，，入40mL二鋇,拌2min，冷二氯,硫

,預(yù)在120±的G

4－

砂坩壓,先將層清液到,用水將沉,數(shù)次含氯離（。然１２±℃至。:(1)計(jì):

4

%=[(mm)×/m]1-

100式中－堝沉（gｍ－空堝（g２ｍ－算質(zhì)量g；０0.4116－酸鋇換算為硫酸根的系表硫酸根,%

允誤差,＜0.030.50＜1.500.041.503.500.05分析次數(shù)報(bào)值同一實(shí)驗(yàn)室雙進(jìn)行平定,其測定值之差超允許時(shí)應(yīng)重測平行測定如超過允許誤取定值算平值為報(bào)值

返法定礦中鈷一，方提要，硝解后以鉑極鎢，氯化銨銨混質(zhì)，過鉀用滴定，位變最。價(jià)儀:;;;；;;;;(99.98％；酸銨：檸檬于５０銨，至。:取屬（99.98于400mL燒杯中,加緩緩入,待激應(yīng),加約,,移入1000mL搖勻。此溶液1mL含0.003g約取的鐵鉀

１０瓶勻，。：準(zhǔn)確移一定液定加入）ｍＬ，加５，８Ｌ氫檬酸，放一。滴定．０ｇ／ｍ標(biāo)，點(diǎn)，記準(zhǔn)液的。均值。對(duì)鈷。∕ｖ１２－時(shí)消液的１－標(biāo)準(zhǔn)２分析；:;于則需鉀。表

表鈷含量

稱樣質(zhì)量

稀釋體≤20%1.0000g20—50%≥50%

表準(zhǔn)取于250mL燒杯中加,當(dāng),再加硝酸錳，則需再入，把鹽盡，然入鉀（錳熱2030min在整個(gè)樣理）取冷卻。連轉(zhuǎn)量瓶，定待。個(gè)中入5g氯化定管定量根，滴定準(zhǔn)溶液在1～3mL左右入合，子，置磁力，將極，取25mL，大值。

:的質(zhì)量Co+Mn=[（VK－V）×12:

入鐵溶液積1消耗體積2－取樣試樣。平行不超過::表2量

量

積≤2%1.0000g500mL2%―4%0.5000g500mL4%―8%0.2500g500mL

表2準(zhǔn)確樣于,入3mL鹽,,到小體積時(shí),入20mL硝續(xù)加熱樣品）的試轉(zhuǎn)移，在上測。：分含量；

錳

5∕－ICP中；錳m

樣的量g：算鈷的質(zhì)含量：＝Co+Mn）%－×

一:

EDTA容量法測鈷在pH8.59.0下,用,以示用液呈亮。于，電解，以定。儀:；:;:1+1;取酸銨氯化磨玻璃瓶中備。：金屬鈷99.98)1.0000g,

于250mL入20mL1+1解定容1000mL容液為1∕：稱Ａ燒杯

到待。取20nL鈷分析步驟進(jìn)行。:f＝V∕VEDTA1.3分:

∕,分,加50mL水,2g氟,搖勻溶解后,再紫脲酸,用化銨續(xù)調(diào)液8.59.0,標(biāo)定至,加5mL1+1的,用滴定到色。1,4計(jì)：Co（╱）=V1

2－度mg∕mL；耗的積；1V－積mL2

二基肟量測鎳(丁肟)方法：成甲基淀的二干含量。1.2試劑器；；坩堝～-玻璃);4：1十：1十：1十液：∕L液：∕L溶液10gL

肟10g溶解乙,,備用1.3步:取至,置于250mL燒杯中加12mL,50mL水溶解,溫,轉(zhuǎn)入瓶中水稀釋到刻,,準(zhǔn)取試驗(yàn),于400mL燒杯中加150mL,5mL氯化液200g/L,5

酒液,加熱,至70～80℃,在斷,入30mL二基乙溶液用(1+1),調(diào)至溶pH為89檢驗(yàn)）,量1～在80℃溫于干重的G－芯,醇液洗淀7～8,于105110℃恒重1.4結(jié)：分?jǐn)?shù)::[）×∕×10100]10)×∕10:m一沉砂芯坩,g；1m的質(zhì)g0

m一g.232.1—丁鎳對(duì)數(shù)。許:取平行測結(jié)算平為測定結(jié)果,行于.

硫的定—EDTA滴定(一)()1.1,方:化與硫,生成難溶性硫酸鋇沉,溶液pH10下,,以鉻黑T為指示劑,用EDTA準(zhǔn)即為。酸根。1.2,儀：室儀；;;G玻璃個(gè);4;取800℃的(基準(zhǔn)),于150mL燒杯中,,滴(1+2)至全部500mL容量中,勻,備用化液pH10;

取26.7g于1000mL燒,加100mL水,加,水到1000mL,,備用;黑T0.2%

:取0.2g黑和2g鹽胺,水乙醇中無100mL.貯存,備用(L:取40g二酸二鈉,于氧水,至5L,,備用。：取,250mL三角,5mL緩,4黑T指示劑,用

的EDTA標(biāo)滴定紅藍(lán)色即。:EDTA標(biāo)準(zhǔn)的;算:

EDTA

4

2

EDTA

/Mg2十;(2):

EDTA

2溶液對(duì)滴定鎂;

EDTA

2(W×0.2987)/V;(3):取氧,EDTA標(biāo)準(zhǔn)用量,數(shù);(Mg;取17.2g乙酸(),溶1000mL無;;::吸

化,入5mLMg一EDTA溶,10mL無,5mL緩,4滴絡(luò)黑T指示,然用

藍(lán)色,下（V）;11.3,分:

量樣,于150mL燒杯中,1滴

鋇

硫≥0.6%時(shí)入10mL氯化鋇

攪拌,置5min,入5mL或10mLMg-EDTA

加入氯,10mL或15mL無,（占總體加溶液滴絡(luò)T,0.02mol/LEDTA準(zhǔn)變?yōu)?V)3與測相同，置于杯，加入5mL緩沖溶4滴黑T指用EDTA

由酒藍(lán)色。EDTA用離子(V)21.4,結(jié);;24:

2―×）×100]/W..EDTA4123

2―對(duì)硫酸根,EDA4一滴定氯化鋇,消耗EDTA的,1一滴定鈣,鎂離,所消耗體積,mL;2

一,耗EDTA體積,3－分試樣量1.5,允:

,0.500.03;0.50～1.501.50～3.500.06;1.6,分析次值:樣進(jìn),許,平行,不超過允許,則測,告值。

硫的定EDTA滴定法(二(沉淀)方法;,液100g/L

中的硫酸,生成酸沉,用醋酸一鈉沖液(pH5～6),以橙10g/L為指,用EDTA標(biāo)滴定黃色。測～200g∕L。1.2,儀;儀器;;主劑EDTA標(biāo)；EDTA≈0.04mol/L稱取15g二胺溶,溶解到置48h,標(biāo)準(zhǔn)。酸鈉pH5～;取醋鈉250g加500mL水,加醋,稀釋1000mL,,。

溶液（稱1g二甲于加1濃氨敏銳）液1+1;溶液液液1g/L1.3操:取15mL于燒中,加約，加1液1g/L,用化銨液1+1，液1+1過2,到趁加硝液100g/L劇烈拌1～用紙過,洗濾到鉛(用稀硫酸查),,并展,加入醋酸一液（pH56,加熱,溫用水稀積24滴液磁用EDTA至黃。1.4結(jié):

計(jì)算;SO

4

2_

g/Lf

EDTA

V

EDTA

/V

樣0fV

EDTATA

EDTA對(duì)的滴;消溶,mL;V

樣

的.mL。

分光光定微量硫酸量鉻酸鋇)1.1方提要酸鋇懸浮液生成,硫根,以吸光,間接根含量0.1%樣。1.2,主要儀:1.2.1儀:;分光光度:1.2.2主要試劑:取1g酸鋇,溶100mL乙醇(1+35)和100mL混分搖,(。[酸鋇懸液的備:

鉻鉀(KO)與2r4Cl·2HO),分是1L去離子水,沸a個(gè)3L,液生酸

。，，約，共滌5次。子水至1L成懸使用每5mL沉淀硫酸SO

4

2―

]：取1.40g氯化,于500mL氨水(1+4)貯料;:取

于1102干,加水,入

容瓶中,加,搖液1mL含1.0mg硫酸根釋,得含溶;:10%;:乙溶:取溴藍(lán),溶100mL(1+1)中。:95%溶液1.3操:

1.3.1硫酸標(biāo)準(zhǔn):取0.00、、2.003.004.00硫于比色加入5mL10%

定氯入10%，至，，3mL混勻后的鋇，動(dòng)置5min，入鈣液、，用度，播動(dòng)靜置10min，過液用1cm比色皿長處用長，以水作參比測對(duì)應(yīng)制含量為0.11.0%氯。取、0.50、1.OO、、于50mL比,加氯溶,水到25mL,搖勻,3mL的,搖2min,靜置5min,搖動(dòng)清10mL乙醇至刻動(dòng)1min，止10min，比色皿長420nm，吸繪制。1.3.2樣品測試,置比色管中加水稀至25mL作曲由測定的光

,上查含量。1.3.3結(jié)果計(jì)算。%）:G一量,mg;W后折算出試量mg1.4允:％

，％0.030.003；0.11.00

（氯化鎂中

）0.01：進(jìn)行超過誤，定之，若不差的。1.6,鉻:取O)Cl.2HO)r4a2

于離子,沸騰。一個(gè)3L，生成沉淀，，出上約L去離子，滌5至1L，使液，前，每5mL懸濁約48mg硫酸SO

4

2―

。

水

測定鉻酸(試行)1圍般地,地下低的硫酸測為8～200mg/L取13、品驗(yàn),濃度為8差0.15%～7%,收率97.9%～。2理放,多余的鋇仍沉，經(jīng)過去沉淀，在堿性，鉻酸現(xiàn)硫酸。3劑注明外，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的水為離子。3.1鉻:稱取

鉻酸鉀(KCrO)與24.44g24

氯化鋇(BaCl·2HO),分別溶L去,加將兩22一3L燒杯內(nèi),黃色待

,出上,每約1L洗滌,滌次左加至L,使成懸濁,用前每鋇懸淀約(SO

4

2-

)3.2氨1+1;3.3鹽:3.4硫:取1.4786g無水(NaSO優(yōu))無2,(KSO,,容量瓶中2液1.00ml(SO

4

2-

)。4器4.1比:4.2錐:4.3加。4.4分。5干除離子形成沉淀。之

,酸化去碳。6分析步6.1分,置于150ml錐形。6.2另,分別入、0.251.00、2.00、4.00、8.00、及10.00ml溶液(3.4),至50ml6.36.46.56.67

標(biāo)準(zhǔn)溶加2.5mol/L鹽沸5min左右再各加2.5ml鉻懸濁再煮5min左右瓶,,(1+1)氨水(3.2),多。,,于50ml(,應(yīng))。用去子水形三,濾液收,用。在420nm,用比色吸光,曲。算