煤的發(fā)熱量測定方法課件

GB/T213-2008煤的發(fā)熱量測定方法主要內(nèi)容三、量熱儀的結(jié)果分析概念的定義和單位熱容量的標(biāo)定發(fā)熱量的測定一、量熱儀原理二、量熱儀結(jié)構(gòu)：精密度的評價方法準(zhǔn)確度的評價方法氧彈、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、溫度計(jì)、點(diǎn)火裝置、附屬部件一、量熱儀原理1.定義和單位（1）熱量

熱量指的是由于溫差的存在而導(dǎo)致的能量轉(zhuǎn)化過程中所轉(zhuǎn)移的能量。熱量的單位為焦耳，焦耳的符號為J。焦耳（J）是指1牛頓（N）的力使其作用點(diǎn)在力的方向上移動1米（m）所做的功。1J=1N×m

（3）溫度單位開爾文是熱力學(xué)溫標(biāo)的溫度單位，是統(tǒng)一的法定計(jì)量單位。符號為K。攝氏溫度不是法定計(jì)量單位，不過目前還允許使用。符號為℃。

T(開爾文)=273.15+t(攝氏度)即攝氏溫度的0℃，對應(yīng)熱力學(xué)溫標(biāo)的溫度為273.15K。而熱力學(xué)溫標(biāo)的0K，對應(yīng)攝氏溫度的－273.15℃。（4）量熱體系量熱體系是指熱容量標(biāo)定和發(fā)熱量測試過程中，試樣放出的熱量所能達(dá)到的各個部件。它們包括內(nèi)筒中的水、內(nèi)筒、氧彈及攪拌器、感溫探頭浸沒在水中的部分等。（5）量熱儀的有效熱容量量熱體系產(chǎn)生單位溫升所需要的熱量，稱為量熱儀的有效熱容量，用E表示，單位為J/℃或J/K。2.熱容量的標(biāo)定（1）定義

用一種已知熱值的物質(zhì)來測量整個量熱體系溫度升高1℃所需的熱量，即測得量熱儀的熱容量。已知熱值的物質(zhì)，現(xiàn)在常用的是一種由權(quán)威機(jī)構(gòu)已經(jīng)定值的叫做苯甲酸的基準(zhǔn)量熱物質(zhì)，二等或二等以上。（3）熱容量的有效期熱容量標(biāo)定值的有限期為三個月，超過此期限時應(yīng)重新標(biāo)定。但有下列情況時應(yīng)立即重標(biāo)：a.更換溫度計(jì)；b.更換量熱儀的大部件，如氧彈頭.連接環(huán)（密封圈.電極柱.螺母等小部件不在此列）；c.標(biāo)定熱容量和測發(fā)熱量時的內(nèi)筒水溫相差超過5K；d.量熱儀經(jīng)過較大的搬動。如果量熱儀的量熱系統(tǒng)沒有顯著改變，重新標(biāo)定的熱容量與前一次的熱容量相差不應(yīng)大于0.25%，否則，應(yīng)找出原因，解決后再重新標(biāo)定。3.發(fā)熱量的測定（1）定義

當(dāng)要測某種可燃物質(zhì)的熱值時，只需將一定量的該物質(zhì)置于量熱體系中燃燒，測出量熱體系的溫升值，即可算出該物質(zhì)的熱值。其操作步驟與標(biāo)定熱容量時類似，也要稱樣、裝樣、充氧、測水溫等。不同的是點(diǎn)火絲熱量和添加物的熱量不是試樣燃燒產(chǎn)生的熱量，所以要減去。（3）彈筒發(fā)熱量、高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量a.彈筒發(fā)熱量：單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、硝酸、硫酸、液態(tài)水和固態(tài)的灰時放出的熱量。其符號為Qb.ad。b.恒容高位發(fā)熱量：單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水和固態(tài)的灰時放出的熱量。其符號為Qgr,v,ad。

c.恒容低位發(fā)熱量：單位質(zhì)量的試樣在恒容條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、氣態(tài)水和固態(tài)的灰時放出的熱量。其符號為Qnet,v,ar。b.恒壓低位發(fā)熱量：單位質(zhì)量的試樣在恒壓條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、氣態(tài)水和固態(tài)的灰時放出的熱量。其符號為Qnet,p,ar。注意：①恒容高位發(fā)熱量即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。②恒容低位發(fā)熱量是高位發(fā)熱量減去水（煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。

a.在氧彈中燃燒產(chǎn)生的發(fā)熱量就是彈筒發(fā)熱量（恒容狀態(tài)），可由以下公式計(jì)算b.在空氣中燃燒產(chǎn)生的發(fā)熱量就是恒壓高位發(fā)熱量Qgr，p，ad,可由以下公式計(jì)算：Qgr，v，ad=Qb，v，ad

–(94.1Sb，ad+αQb，v，ad)

上式中當(dāng)St，ad＜4.00%或Qb,v,ad

＞14.60MJ/㎏時，可用St，ad代替Sb，ad

當(dāng)Qb，ad≤16700焦/克時，=0.001016700焦/克＜Qb，ad≤25100焦/克時，=0.001225100焦/克＜Qb，ad時，=0.0016c.在工業(yè)鍋爐中燃燒產(chǎn)生的發(fā)熱量就是恒壓低位發(fā)熱量，可由以下公式計(jì)算：Qnet，p，ar=[Qgr，v，ad-212Had-0.8(Qad+Nad)]×-24.4Mar而恒容低位發(fā)熱量的計(jì)算公式為：Qnet，v，ar=(Qgr，v，ad-206Had)×-23Mar二、量熱儀結(jié)構(gòu)一臺完整的量熱儀應(yīng)包括如下部件：氧彈、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、溫度傳感器、點(diǎn)火裝置、溫度測量部件、水量定量裝置、控制系統(tǒng)及軟件。另外附屬部件還有：充氧儀、放氣閥、壓餅機(jī)、天平、氧氣鋼瓶等。通常量熱儀有兩種，恒溫式和絕熱式。目前國內(nèi)大量使用的是恒溫式量熱儀，所以接下來我們主要介紹恒溫式量熱儀。2.內(nèi)筒（1）內(nèi)筒材料、形狀、容量。

a.內(nèi)桶材料：紫銅、黃銅、不銹鋼b.形狀：斷面可為橢圓、菱形或其他c.容量：可裝(2000~3000）mL水（2）內(nèi)筒水量a.內(nèi)筒水量要求：放入氧彈后往內(nèi)筒加水，使氧彈蓋的頂面淹沒在水面下（10~20）mm。內(nèi)筒水量應(yīng)在所有試驗(yàn)中保持相同，相差不超過0.5g。b.內(nèi)筒水量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響水量過多，攪拌引起水濺到恒溫筒蓋上，導(dǎo)致內(nèi)筒水量減少會影響測試結(jié)果。水量過少，攪拌時會形成一個漩渦，使氧彈蓋的一部分露出水面，氧彈中熱量有一部分跑到空氣中而不能全部被水吸收，影響測試結(jié)果。（3）內(nèi)筒進(jìn)水方式a.稱量法b.平衡法c.量杯法d.水位定量法3.

外筒（1）外筒材料、形狀a.外筒材料：金屬制成的雙壁容器b.形狀：外壁為圓形，內(nèi)壁形狀則依內(nèi)筒的形狀而定外筒應(yīng)完全包圍內(nèi)筒，內(nèi)外筒間應(yīng)有（10～12）mm的間距，盡量減少內(nèi)外筒之間的熱交換。（2）控溫方式根據(jù)外筒控溫方式的不同分為恒溫式外筒和絕熱式外筒。外筒水量應(yīng)盡量少，且外筒的水還應(yīng)在恒溫筒的雙層蓋中循環(huán)。要求一次實(shí)驗(yàn)過程中，內(nèi)外筒間熱交換應(yīng)不超過20J。4.攪拌器（1）攪拌的方式螺旋槳式和電磁式，但都需要電機(jī)帶動。（2）轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)速在（400～600）r/min為宜，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)轉(zhuǎn)速500r/min比較理想，應(yīng)保持恒定，不能時快時慢。（3）攪拌效率點(diǎn)火到終點(diǎn)的時間不超過10min，如果超過10min，說明攪拌效率不夠。（4）攪拌熱當(dāng)內(nèi)、外筒水溫與室溫一致時，連續(xù)攪拌10min所產(chǎn)生的熱量不應(yīng)超過120J。5.溫度計(jì)目前我公司量熱儀使用的溫度計(jì)采用的是鉑電阻讀溫，又稱測溫探頭。（4）壓力表

a.組成部分：由兩個表頭組成，一個指示氧氣瓶中的壓力，一個指示充氧時充入氧彈內(nèi)的壓力。表頭上應(yīng)裝有減壓閥和保險閥。b.檢定：壓力表每2年應(yīng)經(jīng)計(jì)量部門檢定一次，以保證指示正確和操作安全。c.禁油：壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。油脂在氧氣中容易氧化而產(chǎn)生熱量，使油脂溫度升高，在高壓氧的條件下，油脂的上述過程比在常壓下進(jìn)行快得多，所以油脂很容易點(diǎn)著，引發(fā)火災(zāi)。（5）燃燒皿

燃燒皿也稱坩堝，是用來盛試樣的。建議：測灰分高的試樣和測揮發(fā)份高的試樣最好不用同一種坩堝，前者坩堝應(yīng)淺一些，后者坩堝應(yīng)深一些。（6）其他①、分析天平：感量0.1mg；②、工業(yè)天平：載量（4～5）kg，感量0.5g；③、氧氣鋼瓶：純度99.5%，不得用電解氧；④、量杯：10mL、100mL、500mL等；⑤、蒸餾水：50kg以上。三、量熱儀的結(jié)果分析

1．精密度的評價方法

5次苯甲酸重復(fù)測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）不大于0.20%。另外，JJG672-2001《氧彈熱量計(jì)檢定規(guī)程》對熱容量重復(fù)性有如下要求（單位：J/K）熱容量<15009000~1100014000~15000極差94060若符合上述要求，則認(rèn)為該量熱儀精密度合格。如果超差，再標(biāo)1次熱容量，從中選出符合要求的5次結(jié)果的平均值作為該量熱儀的熱容量。若任何5次結(jié)果都超差，則應(yīng)該對試驗(yàn)條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查并糾正存在的問題后，重新