基礎(chǔ)化學(xué)試驗(yàn)講義

基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

講義實(shí)驗(yàn)一化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本P1-7,14-29。目的要求明確化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和意義，學(xué)習(xí)方法，安全知識(shí)，實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書寫等。講授內(nèi)容.實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?實(shí)驗(yàn)室規(guī)則.安全知識(shí).實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式實(shí)驗(yàn)二（一）玻璃儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本P29-33，36-38一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?認(rèn)識(shí)常用玻璃儀器的名稱、規(guī)格與用途.學(xué)習(xí)玻璃儀器的洗滌和干燥方法.掌握量筒、移液管和容量瓶的使用方法二、實(shí)驗(yàn)原理和技能.常用玻璃儀器介紹：見表2-4（注意：形狀、名稱及用途）.常用玻璃儀器的洗滌和干燥洗滌：一般程序：自來水洗滌——蒸餾水洗。常用洗滌方法：沖洗、刷洗、洗液洗滌。洗凈標(biāo)準(zhǔn)：內(nèi)壁被水均勻潤濕，不掛水珠。干燥方法：晾干、吹干、烘干、有機(jī)溶劑干燥。注意：帶刻度的計(jì)量儀器不能加熱干燥。.度量儀器的使用（P61-65）三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑.常用玻璃儀器及毛刷等.銘酸洗液、洗滌劑四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容.認(rèn)識(shí)常用玻璃儀器和用途（選幾種由學(xué)生講解）..練習(xí)洗滌，檢查效果。.量筒、移液管和容量瓶的使用練習(xí)用50mL量筒量取約20mL的水，讀數(shù)并記錄，傾倒出至燒杯中。用25（20）mL的移液管移取25（20）mL的水至錐形瓶中，記錄體積。容量瓶檢漏；在250（200）mL容量瓶中加水至刻度，記錄體積。五、思考題如何配制銘酸洗液，使用它時(shí)應(yīng)注意哪些問題？實(shí)驗(yàn)二（二）臺(tái)天平、電子分析天平的使用和稱量練習(xí)預(yù)習(xí)內(nèi)容：P53-54,59-60,106-108。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握天平的工作原理和使用方法2、掌握各稱量方法的基本操作二、實(shí)驗(yàn)原理.天平稱量原理、天平種類、臺(tái)天平和電子分析天平的使用方法.稱量方法（1）直接稱量法，（2）固定質(zhì)量稱量法，（3）差減稱量法三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1、儀器：臺(tái)天平、電子分析天平、干燥器等、稱量瓶、稱量紙等。2、試劑：NaCl（S）。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）臺(tái)天平稱量練習(xí)1、直接法稱量：稱小燒杯質(zhì)量并記錄；2、固定質(zhì)量稱量法：稱取5.0克左右的固體NaCl；3、差減稱量法：從稱量瓶中稱取0.2—0.4克左右的固體NaCl。（二）分析天平稱量練習(xí)用分析天平重復(fù)上述內(nèi)容。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表1臺(tái)天平稱量記錄序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和內(nèi)容質(zhì)量數(shù)/g1直接法小燒杯2固定質(zhì)量法固體NaCl3差W1（稱量瓶+試樣）減W2（稱量瓶+試樣）法W=W1-W2表2分析天平稱量記錄序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和內(nèi)容質(zhì)量數(shù)/g1直接法小燒杯2固定質(zhì)量法固體NaCl3差W1（稱量瓶+試樣）減W2（稱量瓶+試樣）法W=W1-W2六、思考題什么情況下需使用差減稱量法稱量?實(shí)驗(yàn)三（一）溶液的配制預(yù)習(xí)內(nèi)容：P42-44,116-118一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解化學(xué)試劑的技術(shù)等級及存放方法。2、掌握化學(xué)試劑的取用及溶液的配制。二、實(shí)驗(yàn)原理溶液有兩類，一類是稱標(biāo)準(zhǔn)溶液（準(zhǔn)確至四位有效數(shù)字）；另一類是一般溶液。準(zhǔn)確濃度溶液的配制方法有兩種方法:一是由準(zhǔn)確濃度的濃溶液稀釋成具有準(zhǔn)確濃度的稀溶液（按公式：C1V「C2V2計(jì)算）。二是由基準(zhǔn)物質(zhì)直接溶解配制（按公式：m=cvM計(jì)算）（叫直接法）；非基準(zhǔn)物（如NaOH）不易直接配制，而是先配成近似濃度，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定出其準(zhǔn)確濃度（叫間接法）。一般溶液的配制程序類似準(zhǔn)確準(zhǔn)確濃度溶液，只是要求可以降低（臺(tái)天平稱量、量筒量取體積）。溶液分別由固體試劑或由液體試劑配制。配制程序：計(jì)不|確定、準(zhǔn)備好工具f|稱量或移液口|溶解（液體試劑不用溶解）-轉(zhuǎn)移至容量瓶或試劑瓶-定容（或稀釋至體積）-計(jì)算濃度以貼標(biāo)簽，備用。工具選擇原則：（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液：分析天平、、移液管或吸量管、容量瓶。（2）一般溶液：臺(tái)天平、量筒、試劑瓶。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1、儀器：臺(tái)天平、電子分析天平、容量瓶、移液管和量筒等。2、試劑：NaCl（S）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、配制50克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氯化鈉溶液。（步驟提示：計(jì)算溶質(zhì)（5g）、溶劑的質(zhì)量（45g）；用臺(tái)天平稱取NaC15g于燒杯中,量筒量45mL水；從量筒中往燒杯中加少量的水，使溶解后，剩余的水全部加入并攪拌均勻；轉(zhuǎn)移至試劑瓶中并貼上標(biāo)簽。）2、在分析天平上稱取5.85克左右（準(zhǔn)確至0.1mg）基準(zhǔn)物NaCl固體，放在燒杯中，先用少量的水溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，加水至刻線（定容），振蕩搖勻。計(jì)算該溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L）。3、用25mL的移液管準(zhǔn)確移取25mL上述溶液（內(nèi)容2），置于250mL的容量瓶中，加水至刻度，搖勻。計(jì)算該溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L）五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)記錄序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目溶質(zhì)質(zhì)量數(shù)/g溶液體積/mL溶液濃度110%NaCl溶液NaCl： g，水：g溶液：g%2NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（1）NaCl: gmol/L3NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）標(biāo)準(zhǔn)液（1）: mLmol/L計(jì)算公式：質(zhì)量分?jǐn)?shù)=m（溶質(zhì)）/m（溶液）；物質(zhì)的量濃度C=n（mol）/V（L）六、注意事項(xiàng).正確的配制、合理的使用溶液是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵因素之一。所謂正確的配制是指:溶液配制中，要視溶液濃度在精度上的要求，視試劑與溶劑的性質(zhì)，合理選用試劑級別、選用試劑的預(yù)處理方法、稱量方法、配制用量器和配制時(shí)的操作流程，以及溶液的貯存保管方法。合理的使用是指：要按具體實(shí)驗(yàn)的要求合理選擇使用溶液，需要準(zhǔn)確配制的溶液必須準(zhǔn)確配制，該粗的則無須太細(xì)。.溶液配制和貯存注意事項(xiàng)（1）配制的溶液，應(yīng)據(jù)性質(zhì)特點(diǎn)盛放在帶塞的無色或棕色試劑瓶中。堿液應(yīng)用塑料瓶盛放。（2）配好試劑溶液須在瓶簽上標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期。（3）由于大多數(shù)試劑溶液在日常環(huán)境下并不穩(wěn)定，因此配制溶液不能無限期使用，應(yīng)定期標(biāo)定其真實(shí)濃度。（4）由于玻璃本身的不穩(wěn)定，故濃度低于1mg-cm-3的溶液不能長期儲(chǔ)薦于玻璃瓶中。（5）采用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)，不可明火加熱，可采用熱水浴加熱并加強(qiáng)攪拌，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。（6）溶液配制用水，應(yīng)視濃度要求精度而定。（7）劇毒和有腐蝕性的溶劑配制，必須采取相應(yīng)的保護(hù)和防護(hù)措施。七、思考題準(zhǔn)確量取1.000mol/L的HCl溶液50.00mL.要使用什么量器？實(shí)驗(yàn)三（二）滴定操作練習(xí)預(yù)習(xí)P61-65,116-118一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?初步掌握堿式、酸式滴定管的使用方法和滴定基本操作。.學(xué)會(huì)辨認(rèn)滴定終點(diǎn)。二、儀器和試劑.儀器：50ml堿式、酸式滴定管各一支。.試劑：0.1%酚酞、0.2%甲基橙，NaOH（0.1mol?L-i）,HCl（0.1mol-L-i）三、實(shí)驗(yàn)原理和技能.滴定管的準(zhǔn)備和滴定操作洗滌一＞酸管涂油（堿管檢查膠管和玻璃珠）一＞再檢漏一＞蒸餾水洗滌一＞待裝液洗滌一＞裝液一＞趕氣泡一＞讀取初讀數(shù)一＞除去尖端懸掛的液滴一＞滴定（開始2-3d/s；近終點(diǎn)時(shí)每加1d搖勻一次；最后每加半滴搖勻一次。接近終點(diǎn)時(shí)，要用洗瓶吹出少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁。）——＞讀取終讀數(shù)（靜置1min后）——＞滴定結(jié)束.鹽酸和氫氧化鈉濃度的比較酸堿中和反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是：H++OH-=HO2當(dāng)反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（pH=7.0）時(shí)，用去的酸與堿的量符合化學(xué)反應(yīng)式所表示的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，這種關(guān)系是CHCl"hCICHCl"hCI CNaOH"NaOH'HCl="NaOHCNaOH HCl由此可見，NaOH溶液和HCl溶液經(jīng)過比較滴定，確定它們完全中和時(shí)所需體積比，即可確定它們的濃度比。如果其中一溶液的濃度確定，則另一溶液的濃度即可求出。若以NaOH溶液滴定HCl溶液，以酚歐為指示劑，當(dāng)溶液剛好由無色變?yōu)槲⒓t色時(shí)，即表示達(dá)到終點(diǎn)。若以HCl溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙為指示劑，當(dāng)溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬珪r(shí)，即表示達(dá)到終點(diǎn)。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容.滴定管滴定操作練習(xí)將滴定管加滿蒸餾水；排氣泡；調(diào)節(jié)液面，讀取初讀數(shù)，固定在滴定臺(tái)上；滴定，控制滴定速度3d/s,反復(fù)關(guān)閉打開，逐滴滴入，搖勻，沖洗內(nèi)壁；取下滴定管讀取終讀數(shù)；計(jì)算體積數(shù)。.NaOH溶液和HCl溶液的濃度比較將酸式滴定管的活塞涂凡士林、檢漏、洗凈后，用0.1mol/LHCl溶液洗滌3次（每次5ml），再裝入0.1mol/LHCl溶液到刻度“0”以上，排除滴定管下端氣泡，調(diào)節(jié)液面至0.00ml處。將堿式滴定管安裝橡皮塞和玻璃珠、檢漏、洗凈后，用）.1mol/LNaOH溶液洗滌3次，再裝入0.1mol/LNaOH溶液，排除氣泡，調(diào)節(jié)液面至0.00ml處。（1）以甲基橙作指示劑，用HCl滴定NaOH溶液：用移液管準(zhǔn)確移取NaOH溶液20.00ml于錐形瓶中，再加入1-2滴甲基橙指示劑，搖勻，用0.1mol/L鹽酸溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)，平行測定3次。根據(jù)滴定結(jié)果，計(jì)算每1毫升HCl溶液相當(dāng)于若干毫升NaOH溶液。（2）以酚歐為指示劑，用NaOH溶液滴定HCl溶液：用移液管準(zhǔn)確移取HCl溶液20.00ml于錐形瓶中，再加入2滴酚歐指示劑，搖勻，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色并保持30秒不褪色即為終點(diǎn)，平行測定3次。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表實(shí)驗(yàn)記錄記錄項(xiàng)目1231HCl滴定NaOHNaOH體積數(shù)/mLVHCl（終讀數(shù)）/mlVHCl（初讀數(shù)/mlVHCl/mlVHCl/VNaOH平均值（VHCl/VNaOH）相對平均偏差%2NaOH滴定HClHCl體積數(shù)/mLVNa0H（終讀數(shù)）/mlVn.oh（初讀數(shù)）/mlVNaOH/ml

VNaOH/VHCl 平均值(VzaOH/VhCI)相對平均偏差％六、思考題.滴定管下端存在氣泡有何影響？怎樣除去？.滴定管在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗2?3次？用于滴定的錐形瓶是否要干燥？要不要標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗？為什么？實(shí)驗(yàn)四（一）氫氧化鈉溶液的配制和標(biāo)定預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本P117-118實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)溶液的配制和用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定堿溶液所用的基準(zhǔn)物質(zhì)有多種，本實(shí)驗(yàn)選用鄰苯二甲酸氫鉀作為標(biāo)定NaOH溶液

的基準(zhǔn)物質(zhì)。它易于提純，在空氣中穩(wěn)定、不吸潮、容易保存、摩爾質(zhì)量大，標(biāo)定反應(yīng)為:ECOOHECOOH+NaOHCOOKCCOONaCOOK+h2o化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液呈弱堿性，pH為8-9,故用酚歐指示劑，溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，30s不褪色即為滴定終點(diǎn)。按下式計(jì)算NaOH的準(zhǔn)確濃度。1000-mc二 鄰苯二甲酸氫鉀/小M鄰苯二甲酸氫鉀.%。，知心儀器和試劑.儀器：50mL滴定管、250mL錐形瓶、25mL移液管、量筒、100mL燒杯、試劑瓶、臺(tái)天平、分析天平。.試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（G.R.或A.R.）、0.2%酚歐乙醇溶液、固體NaOH實(shí)驗(yàn)內(nèi)容0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用玻璃燒杯在臺(tái)秤上迅速稱取固體NaOH2g,立即用蒸餾水（不含CO2）500ml溶解，貯存于具橡皮塞的細(xì)口試劑瓶中，充分搖勻，貼上標(biāo)簽備用。0.1mol/LNaOH溶液的標(biāo)定：在分析天平上準(zhǔn)確稱取已在105?110℃烘干至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.4?0.6g（準(zhǔn)確至0.0001g）三份，各置于250ml錐形瓶中，用50ml煮沸后剛冷卻的蒸餾水使之溶解，加入0.2%酚歐指示劑2滴，用NaOH溶液滴定至微紅色半分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，記錄NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗的體積。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表NaOH溶液濃度的標(biāo)定記錄項(xiàng)目1231m(KHC8H4O4)(g)2Vn.oh（終讀數(shù)）（ml）

VzaOH（初讀數(shù)（ml）凈心VzaOH(ml)3CNaOH(mol/L)4平均值CNaOH(mol/L)5相對平均偏差％六、 思考題.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH溶液時(shí)，為什么用酚歐而不用甲基橙做指示劑？.稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4?0.6g是如何決定的。若標(biāo)定的NaOH濃度為0.5mol/L,則應(yīng)稱取鄰苯二甲酸氫鉀多少克？實(shí)驗(yàn)四（二）銨鹽中氮的測定（甲醛法）（二）銨鹽中氮的測定（甲醛法）預(yù)習(xí)：p122-124一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?熟練滴定操作。.掌握甲醛測定氮的原理。.了解酸堿滴定的實(shí)際應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理銨鹽中氮含量的測定有蒸餾法和甲醛法兩種，用甲醛法測定時(shí)，應(yīng)用的是酸堿滴定中的間接滴定方法。甲醛與銨鹽作用后，可生成等物質(zhì)的量的酸，例如：2（NH4）2sO4+6HCHO = （CH2）6N4+2H2sO4+6^0反應(yīng)生成的酸可以用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由于生成的另一種產(chǎn)物六次甲基四胺（CH2）6N4是一個(gè)很弱的堿，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH約為8.8,因此用酚歐作指示劑。c(c(NaOH)V(NaOH)M(N)1000加(樣)x100%三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑.儀器：分析天平，堿式滴定管，錐形瓶，量筒。.試劑：0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液（標(biāo)定方法見實(shí)驗(yàn)六），酚歐指示劑（0.1%的60%乙醇溶液），硫酸銨試樣，20%中性甲醛溶液（以酚歐為指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉中和至呈粉紅色后使用）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟用差減法準(zhǔn)確稱取0.18g左右的硫酸銨試樣三份，分別置于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水使其溶解，再加10mL20%甲醛中性水溶液，1—2滴酚歐指示劑，充分搖勻后靜置1min,使反應(yīng)完全，最后用0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，30s內(nèi)不褪色。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表銨鹽中氮的測定記錄項(xiàng)目123TOC\o"1-5"\h\z樣品+稱量瓶重 （g）剩余樣品+稱量瓶重（g）樣品重 （g）NaOH終讀數(shù) （ml）NaOH初讀數(shù) （ml）NaOH凈用量VNa0H（ml）C-~NaOH N的含量（％）平均含量（％）相對平均偏差六、思考題本實(shí)驗(yàn)為什么用酚歐作指示劑，能否用甲基橙為指示劑?實(shí)驗(yàn)五（一） 高鎰酸鉀溶液的配制和標(biāo)定預(yù)習(xí)：P136-138一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；2、了解氧化-還原滴定中控制反應(yīng)條件的重要性。二、實(shí)驗(yàn)原理間接法配制0.02mol/L高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并放在棕色瓶內(nèi)避光保存。標(biāo)定高鎰酸鉀溶液常用Na2c2O4作基準(zhǔn)物。反應(yīng)式如下：2MnO4-+5c2O42-+16H+^=2Mn2++10CO2+8H2O反應(yīng)要在酸性、較高溫度（75-85℃）下進(jìn)行。反應(yīng)開始較慢（滴定劑要逐滴加入），等溶液中產(chǎn)生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用使反應(yīng)加快。由于MnO“為紫紅色，Mn2+無色，因此滴定時(shí)可利用MnO4-本身的顏色指示滴定終點(diǎn)。C/ m（Na.CQ）x1000C（KMnO4）=-5 4H mol/L5M（NaCOJxV（KMnOJ2 2 2 4 4三、儀器和試劑.儀器：臺(tái)秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、燒杯、漏斗、量筒、試劑瓶、電爐。.試劑：KMnO4（A.R.）、Na2c2O4（A.R.）、H2SO4（3mol/L）四、實(shí)驗(yàn)步驟1、0.02mol/LKMnO4溶液的配制稱取2.3克KMnO4固體，加入適量的水，加熱至沸并保持微沸15分鐘，冷卻后，用水稀釋至500mL。搖勻，塞好，靜置7-10天，過濾去雜質(zhì)，濾液貯存于棕色瓶中，待標(biāo)定。若溶液煮沸后在水浴上保持1小時(shí)，冷卻后過濾，則不必放置7-10天，立可標(biāo)定。2、KMnO4溶液的標(biāo)定精確稱取0.2g左右預(yù)先干燥過的Na2C2O4三份，分別置于250mL錐形瓶中，各加入40mL蒸餾水和10mL3mol/LH2sO4使其溶解，慢慢加熱直到有蒸氣冒出（約78-85℃）,趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液進(jìn)行滴定，開始滴定時(shí)，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不斷搖動(dòng)溶液，當(dāng)紫紅色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+產(chǎn)生后，反應(yīng)速率加快，滴定速度也就可適當(dāng)加快，但也決不可使KMnO4溶液連續(xù)流下。接近終點(diǎn)時(shí)，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分搖勻，以防超過終點(diǎn)。最后滴加半滴KMnO4溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪，表明已達(dá)到終點(diǎn)。記下終讀數(shù)并計(jì)算KMnO4溶液的濃度C。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表KMnO/溶液濃度的標(biāo)定記錄項(xiàng)目123稱量瓶+Na2c2O4 (g)稱量瓶+剩Na2c2O4 (g)m(Na2C2O4) (g)V(KMnO4)(終讀數(shù))(ml)V(KMnO4)(初讀數(shù))(ml)V(KMnO4) (ml)C(KMnO4)(mol/L)平均值C(KMnO4)(mol/L)相對平均偏差六、注意事項(xiàng).溫度在室溫下上述反應(yīng)速度較慢，常須將溶液加熱至75?85℃并趁熱滴定。加熱不可沸騰，否則會(huì)引起Na2c2O4分解，在滴定近終點(diǎn)時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55℃,否則因反應(yīng)速度較慢會(huì)影響終點(diǎn)判斷的準(zhǔn)確性。.酸度該反應(yīng)需在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，通常用H2sO4控制溶液酸度，避免使用HCl或HNO3溶液，因Cl-具有還原性，可WnO4-作用，而HNO3具有氧化性，可能氧化被滴定的還原物質(zhì)。為使反應(yīng)定量進(jìn)行，溶液酸度宜控制81mol/L.滴定速度該反應(yīng)為自動(dòng)催化反應(yīng)，反應(yīng)生成的Mn2+有自動(dòng)催化作用。因此滴定開始時(shí)不宜太快，應(yīng)逐滴加入，當(dāng)?shù)?滴MnO4-顏色褪去生成Mn2+后方可加入第2滴。否則加入的KMnO4溶液來不及與C2O42-反應(yīng)，就在熱的酸性溶液中分解，導(dǎo)致結(jié)果偏低。KMnO4在熱溶液中按下式分解：4KMnO4+2H2SO4T4MnO2+2K2sO4+2H2O+3O2T.滴定終點(diǎn)反應(yīng)完全后過量半滴KMnO4在溶液中呈微紅色，若在30秒內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)。長時(shí)間放置，由于空氣中的還原性物質(zhì)及灰塵等可與MnO4-作用而使微紅色褪去。七、思考題影響KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定反應(yīng)的因素有哪些？實(shí)驗(yàn)五（二） 過氧化氫含量的測定預(yù)習(xí)：p138-139一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握用高鎰酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法。2、掌握移液管及容量瓶的正確使用。二、實(shí)驗(yàn)原理H2O2在硫酸酸性介質(zhì)中能與KMNO/溶液定量反應(yīng)：5H2O2+2MnO4-+6H+ 2Mn2++8H2O+5O2用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定H2O2的酸性溶液時(shí)，當(dāng)溶液接近終點(diǎn)時(shí)紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分?jǐn)噭?，以防超過終點(diǎn)；最后一滴KMnO4溶液在攪勻后1分鐘內(nèi)仍不褪色，表明已達(dá)終點(diǎn)。三、 儀器和試劑.儀器：酸式滴定管、250mL容量瓶、移液管。.試劑：工業(yè)樣品（30%）、0.02mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（實(shí)驗(yàn)八）、3mol/LH2SO4溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、將市售稀釋至3%：準(zhǔn)確吸取25.00mL工業(yè)H2O2樣品于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管吸取20.00mL已稀釋后的H2O2溶液，置于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混合均勻，作為測定樣品。2、吸取20.00mL稀釋液三份，分別置于三個(gè)錐形瓶中，各加5mL3mol/LH2SO4,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈淺紅色，30s不褪色為止。計(jì)算工業(yè)樣品中h2o2的含量。5c（KMnO）V（KMnO）M（HO）2 4 4 22h2o2（g/L）= 25.0020:00"" X X20.00250.00250.00五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理表 工業(yè)H2O2樣品中H2O2含量的測定記錄項(xiàng)目123CKMnO4 (mol/L)H2O2體積 (mL)VKMnO4終讀數(shù)（mL）VkmcO4初讀數(shù)(mL)VKMnO4 (mL)H2O2 (g/L)H2O2平均含量（g/L）相對平均偏差六、注意事項(xiàng).KMnO滴定HO的反應(yīng)在室溫下速度較慢,由于HO不穩(wěn)定，不能加熱。生成的Mn2+4 22 22對反應(yīng)有催化作用。滴定時(shí),當(dāng)?shù)?滴KMnO4顏色褪去生成Mn2+后再滴加第2滴.由于Mn2+的催化作用,加快了反應(yīng)速率,故能順利地滴至終點(diǎn)。.過氧化氫溶液具有較強(qiáng)的腐蝕性，防止濺灑在皮膚和衣物上。七、思考題本實(shí)驗(yàn)為什么要在硫酸酸性介質(zhì)中進(jìn)行，能否用HCl來代替？實(shí)驗(yàn)六粗食鹽中NaCl含量的測定預(yù)習(xí)：P153-154一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)銀量法測定氯的原理和方法。2、掌握莫爾法的實(shí)際應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理銀量法分為莫爾法、佛爾哈德法和法揚(yáng)司法。本實(shí)驗(yàn)是在中性溶液中以K2CrO4為指示劑。用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定Cl-的含量：Ag++Cl-^=AgCl1（白色）Ag++CrO42-^=Ag2CrO41（磚紅色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以在滴定過程中AgCl先沉淀出來，當(dāng)AgCl定量沉淀后，微過量的AgNO3溶液便與CrO42-生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示終點(diǎn)。為保證在等量點(diǎn)時(shí)恰好生成磚紅色 Ag2CrO4沉淀，CrO42-的濃度以控制在5.0X10-3mol/L為宜。酸度應(yīng)在pH為6.5—10.5.三、儀器和藥品.儀器：酸式滴定管、分析天平、容量瓶.試劑：固體AgNO3、食鹽、5%K2CrO4溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟.0.1mol/LAgNO3溶液的配制：在分析天平上準(zhǔn)確稱取5.1g（準(zhǔn)確至0.1mg）AgNO3固體，用少量的水溶解，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中定容。計(jì)算出準(zhǔn)確濃度。（見P152）.食鹽中氯的測定：準(zhǔn)確稱取2.0g左右的食鹽樣品于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中定容。用移液管移取20.00mL上述溶液于錐形中，加入1mLK2CrO4指示劑。用AgNO3溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的磚紅色（邊搖邊滴）。平行測定三次。按下式計(jì)算食鹽中氯的含量。c（AgNQW（AgN"M（⑺x100%20.001000x xm（樣）250.0五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理1.AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:c(AgNO3)二1.AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:c(AgNO3)二M(AgNO3)x250.02.樣品的測定表食鹽中氯含量的測定記錄項(xiàng)目123食鹽 （g）V?o3（終讀數(shù)）（ml）V』no3（初讀數(shù)）（ml）VAgNO3 (ml)W(Cl) %平均值w（Cl） %相對平均偏差六、思考題1.滴定過程中為什么要?jiǎng)×艺袷帲?.指示劑的用量對測量結(jié)果有何影響?實(shí)驗(yàn)七（一）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定預(yù)習(xí)：p127-128一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2、學(xué)會(huì)判斷配位滴定的終點(diǎn)。3、了解緩沖溶液的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸（EDTA）難溶于水，通常用EDTA二鈉鹽，并采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。其水溶液的pH值為4.5左右，若pH值偏低，應(yīng)該用NaOH溶液中和到5左右。標(biāo)定EDTA溶液的基準(zhǔn)物常用的有Zn、Cu、Pb、CaCO3、等。本實(shí)驗(yàn)用MgSOj7H2O作基準(zhǔn)物可以用銘黑T作指示劑，在NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液（pH=10）中進(jìn)行標(biāo)定,其反應(yīng)如下：滴定前： Mg2++In（純藍(lán)色）MgIn（酒紅色）滴定開始至終點(diǎn)前：Mg2++Y^=MgY終點(diǎn)時(shí)：MgIn（酒紅色）+Y^=MgY+In（純藍(lán)色）所以，終點(diǎn)時(shí)溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。三、儀器和藥品1.儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液管2..試劑:EDTA固體（AR）、MgSO4?7H2O、濃NH3H2O、NH4cl固體、6mol/LNaOH、銘黑T指示劑（0.5%乙醇溶液）、1：：1氨水。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1、0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取EDTA固體1.9-2.2g于燒杯中，加水150mL,加熱溶解，冷卻后用水稀釋至500mL，搖勻，保存?zhèn)溆谩?、NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液（pH=10）的配制：稱取NH4Cl固體54g加水溶解，加濃氨水350mL，再加水稀至1000mL.3、銘黑T指示劑的配制：將0.1g銘黑T指示劑與10gNaCl混合，磨細(xì)備用。（或0.5%nnl乙醇溶液）4、EDTA溶液濃度的標(biāo)定：精密稱取MgSO4-7H2O約0.65g于燒杯中，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水定容。精密移取25.00ml上述溶液于錐形瓶，加水30mL,滴加1：1氨水至溶液呈中性（剛好出現(xiàn)白色渾濁），再加NH「NH4cl緩沖液10ml和銘黑T指示劑少許（約0.1g或5滴），搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液自酒紅色恰轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測定三份。m（MgSO7HO）x-1x1000C（EDTA）= 4 2 10 VM（MgSO47H2O）五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)記錄表格由學(xué)生自行設(shè)計(jì)。七、思考題用銘黑T指示劑，為什么要控制PH=10?實(shí)驗(yàn)七（二）水的總硬度的測定預(yù)習(xí)：p129-131一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解水的硬度的測定意義和水硬度常用表示方法。2、掌握EDTA法測定水中Ca2+、Mg2+總含量的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1.鈣鎂總量的測定：用EDTA滴定Ca2+、Mg2+時(shí)，滴定生成配合物的穩(wěn)定順序?yàn)椋篊aY2-〉MgY2-〉MgIn-〉Caln-,滴定前調(diào)溶液pH=10,加少量銘黑T指示劑與Mg2+生成MgIn-（酒紅色），滴定時(shí)，EDTA與溶液中游離的Ca2+和Mg2+生成較穩(wěn)定的CaYz-和MgY2-,反應(yīng)為：Ca2++2HY2-====CaY2-+2H+Mg2++2HY2-====MgY2-+2H+等當(dāng)點(diǎn)時(shí)反應(yīng)：MgIn-（酒紅色）+HY3-====MgY2-+HIn2-（藍(lán)色）所以，使溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。從EDTA的用量，即可計(jì)算鈣鎂總量。2.鈣的測定：測定Ca2+時(shí)，調(diào)整pH=12,此時(shí)Mg2++2OH-==Mg（OH）2沉淀，單獨(dú)測定Ca2+。鈣指示劑在pH=12的溶液中呈藍(lán)色，與溶液中的Ca2+生成CaIn-呈酒紅色，當(dāng)?shù)稳隕DTA時(shí)，EDTA首先與游離的Ca2+生成CaY2-,終點(diǎn)時(shí)，再奪取CaIn-中的Ca2+,使溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。三、儀器和試劑1.儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液管2..試劑:EDTA固體（AR）、NH3H2ONH4cl緩沖溶液（pH=10）、6mol/LNaOH、銘黑T指示劑（0.5%乙醇溶液）、鈣指示劑（0.5%乙醇溶液）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟.Ca2+,Mg2+總量的測定：用移液管吸取水樣50.00mL（100）于250mL三角瓶中，加5mLpH=10的緩沖溶液，滴加5滴EBT（銘黑T）溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色變?yōu)樗{(lán)色。記錄EDTA用量V1。平行測定三份。.Ca2+的測定：另取水樣50.00mL于250mL三角瓶中，加5mLNaOH溶液搖勻，加少許（至溶液顏色清亮）鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。記錄EDTA用量V2。平行測定三份。按下式分別計(jì)算Ca2+、Mg2+總量（以CaO含量表示，單位為mg/L）及Ca2+和Mg2+的含量（單位為mg/L）。cvxM（CaO）CaO含量=1—50 x1000cvxM（Ca）Ca2+的含量: 2501——x1000c（v一v）xM（Mg）Mg2+的含量:一1一250 -x1000式中C為EDTA的濃度；V1為滴定Ca2+、Mg2+總量所消耗EDTA的平均體積，V2為滴定Ca2+所消耗EDTA的平均體積。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理由學(xué)生自行設(shè)計(jì)。六、思考題用EDTA法測定水的總硬度？為什么要加氨性緩沖溶液?實(shí)驗(yàn)八、分光光度法測定微量鐵預(yù)習(xí)：p158-161，73-75一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握用鄰二氮雜菲分光光度法測定微量鐵的原理和操作；.了解和掌握分光光度計(jì)的基本原理和操作；.掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法；二、實(shí)驗(yàn)原理亞鐵離子在pH值為3-9的水溶液中與鄰二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物，該橙紅配位物的最大吸收波長為510nm，摩爾吸光系數(shù)為1.1X104反應(yīng)靈敏，穩(wěn)定性好。本實(shí)驗(yàn)就是利用它來比色測定亞鐵的含量。如果用鹽酸羥胺還原溶液中的高價(jià)鐵離子，則此法還可測定總鐵含量，從而求出高價(jià)鐵的含量。測定時(shí)控制酸度在PH=5較適宜。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑.儀器：分光光度計(jì)；比色皿（1cm）,容量瓶（200,250,50mL6只），吸量管.試劑：10%/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.2159gNH4Fe（SO4）2.12H2O，置于燒杯中，加入10ml2mol/L鹽酸溶液，溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水到刻度。從中準(zhǔn)確移取出25ml溶液于250ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，該溶液即為10^g/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.15%鄰二氮雜菲水溶液200mL（用時(shí)新配，用少許酒精溶解，再用水稀釋）；10%鹽酸羥胺水溶液100mL；1mol/L醋酸鈉溶液200mL,2mol/lHCl溶液100mL。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在6只50mL容量瓶中，用吸量管分別加入0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再各加入1mL10%鹽酸羥胺，搖勻，放置2min,再加入5mLNaAc溶液，2mL鄰二氮雜菲水溶液，最后用水稀釋至標(biāo)度，搖勻。放置10min后，在510nm波長下，用1cm比色皿，以試劑空白作參比溶液測其吸光度。繪制出A--CF標(biāo)準(zhǔn)曲線2、總鐵含量的測定 6吸取25.00mL自來水代替標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL容量瓶中，其它步驟同上，測出吸光度并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)于Fe的含量。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（列表和畫圖）.樣品中鐵含量的測定（學(xué)生自行設(shè)計(jì)表格）六、思考題試劑加入順序?qū)y定有無影響？實(shí)驗(yàn)九、乙酸解離度和解離常數(shù)的測定（見書P103）實(shí)驗(yàn)十、有機(jī)實(shí)驗(yàn)安全知識(shí)、常用儀器和裝置的裝配、常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)、實(shí)驗(yàn)的基本要求。P1-17（有機(jī)實(shí)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)十一、萃取操作P54（有機(jī)實(shí)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)十二、重結(jié)晶和熱過濾（P61-66）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解重結(jié)晶原理。.初步學(xué)會(huì)用重結(jié)晶方法提純固體有機(jī)化合物。.掌握熱過濾和抽濾操作。二、實(shí)驗(yàn)原理重結(jié)晶是純化固體化合物的重要方法之一。其原理是利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在某溶劑中溶解度的不同分離純化的。其主要步驟為：（1）將不純固體樣品溶于適當(dāng)溶劑制成熱的近飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質(zhì)，可加活性炭煮沸脫色，將此溶液趁熱過濾，以除去不溶性雜質(zhì)；（3）將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；（4）抽氣過濾，使晶體與母液分離。洗滌、干燥后測熔點(diǎn)，如純度不合要求，可重復(fù)上述操作。彩繽紛1、菊花形濾紙的折疊法（見資料）2、熱過濾、吸濾裝置（見資料）三、實(shí)驗(yàn)用品天平、錐形瓶、量筒、布氏漏斗（60mm）、吸濾瓶、玻璃漏斗（75mm）、熱水漏斗（75mm），酒精燈、水循環(huán)真空泵、表面皿（100mm）、電爐、漏斗架、鐵架臺(tái)、鐵圈、刮刀。濾紙（11厘米，1合）、粗乙酰苯胺（10克）、活性炭（5克）、冰塊。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容取2g粗乙酰苯胺，放于150mL錐形瓶中，加入70mL水。石棉網(wǎng)上加熱至沸，并用玻棒不斷攪動(dòng)，使固體溶解，這時(shí)若有尚未完全溶解的固體，可繼續(xù)加入少量熱水，至完全溶解后，再多加2?3mL水（總量約90mL）。移去火源，稍冷后加入少許活性炭（1%-5%），稍加攪拌后繼續(xù)加熱微沸5?10min。在熱水漏斗中加入熱水，加熱至沸后放入預(yù)先疊好的折疊濾紙，然后將上述熱溶液趁熱濾入一潔凈的燒杯中。與此同時(shí)熱水漏斗應(yīng)加熱。完畢后，用少量熱水冼滌燒杯和濾渣，濾液靜置冷卻使結(jié)晶析出。結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾（濾紙先用少量冷水潤濕，抽氣吸緊）使結(jié)晶與母液分離，并用玻璃釘擠壓，使母液盡量除去。拔下抽濾瓶上的橡皮管（或打開安全瓶上的活塞），停止抽氣。加少量冷水至布氏漏斗中，使晶體潤濕（可用玻璃棒使結(jié)晶松動(dòng)）然后重新抽干，如此重復(fù)l?2次，最后將結(jié)晶移至表面皿上，攤開成薄層，在空氣中晾干或在干燥器中干燥。待干燥后稱重并計(jì)算回收率。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果粗乙酰苯胺克；提純后產(chǎn)品質(zhì)量 克?；厥章识?、思考題1、活性炭為何要在固體物質(zhì)完全溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？2、為什么熱水漏斗和未過濾的溶液要繼續(xù)加熱實(shí)驗(yàn)十三、乙醇的蒸餾（P37-40）一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)有機(jī)物密度的測定。12.學(xué)習(xí)有機(jī)物密度的測定。二、原理見實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)和技術(shù)一有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作一蒸餾。實(shí)驗(yàn)裝置見圖。三、實(shí)驗(yàn)用品圓底燒瓶（250、100各1個(gè)，標(biāo)準(zhǔn)口24#），蒸餾頭（標(biāo)準(zhǔn)口24#），溫度計(jì)套管，直型冷凝管，真空接液管，玻璃漏斗，錐形瓶，量筒溫度計(jì)，電加熱套（250），鐵架臺(tái)（3個(gè)）、轉(zhuǎn)向鐵夾（4個(gè)）、升降臺(tái)、膠管（2根，各1m）。沸石、50度米酒（150mL食用級）。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容.儀器安裝按圖安裝蒸餾裝置，熱源可以采用加熱套或水浴，儀器安裝要穩(wěn)妥，接口密封要緊密，接液管要用橡皮筋與冷凝管連在一起，防止滑落，圓底燒瓶與冷凝管要用鐵夾固定到鐵架臺(tái)上，燒瓶、蒸餾頭安裝要垂直，玻璃儀器中心要在同一平面上，兩個(gè)鐵架臺(tái)也應(yīng)在同一平面上。鐵架臺(tái)要裝在儀器的后面，鐵夾的夾頭要位于鐵架臺(tái)支撐面的中心。.蒸餾操作（加料---通冷凝水---加熱----收集---量體積）在250mL蒸餾瓶中，加入米酒100mL（或乙醇-水1：1）。向蒸餾瓶中加乙醇時(shí)須用玻璃漏斗將液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加入2?3粒沸石，沸石不要多加，塞好帶有溫度計(jì)的塞子，調(diào)節(jié)溫度計(jì)的高度，使水銀球上緣與支管下緣平齊。通入冷凝水，然后用水?。姛崽祝┘訜?。開始時(shí)火焰可稍大些，并注意觀察蒸餾瓶中的現(xiàn)象和溫度計(jì)讀數(shù)的變化。當(dāng)瓶內(nèi)液體開始沸騰時(shí)，蒸氣前沿逐漸上升，待到達(dá)溫度計(jì)時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小火焰，使溫度略微下降，讓水銀球上的液滴和蒸氣達(dá)到平衡，然后再稍微加大火焰進(jìn)行蒸餾。調(diào)節(jié)火焰，控制餾出的液滴，以每秒鐘l?2滴為宜。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上升至77℃時(shí)，換一個(gè)已稱量過的干燥的錐形瓶作接收器。收集77?79℃的餾分。當(dāng)瓶內(nèi)只剩下少量液體時(shí)，若維持原來的加熱速度溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)突然下降，即可停止蒸餾。不應(yīng)將瓶內(nèi)液體完全蒸干。待溫度降為40度時(shí)，關(guān)閉冷卻水，拆卸儀器（順序與安裝相反）。稱量所收集餾分的質(zhì)量或量其體積，并計(jì)算回收率。95%乙醇的沸點(diǎn)為78.2℃,密度d=0.8042o.密度測定（選做）測定蒸餾出的乙醇的密度，然后與附錄密度表中的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，查出相應(yīng)濃度，所得乙醇濃度應(yīng)大于85%,否則必須重新蒸餾，直到達(dá)到要求為止。本實(shí)驗(yàn)約需4?6ho四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄開始接受餾分的溫度；停止接受餾分的溫度o混合物體積o蒸出的乙醇體積 o回收率o五、思考題.什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為我

們實(shí)驗(yàn)室的沸點(diǎn)溫度？.如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？實(shí)驗(yàn)十四乙酸乙酯的制備（P122-123）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?熟悉酯化反應(yīng)原理及進(jìn)行的條件，掌握乙酸乙酯的制備方法；.掌握液體有機(jī)物的精制方法；.熟悉常用的液體干燥劑，掌握其使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理有機(jī)酸酯可用醇和竣酸在少量無機(jī)酸催化下直接酯化制得。當(dāng)沒有催化劑存在時(shí)，酯化反應(yīng)很慢；當(dāng)采用酸作催化劑時(shí)，就可以大大地加快酯化反應(yīng)的速度。酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。為使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，常常使反應(yīng)物之一過量，或?qū)⑸晌飶姆磻?yīng)體系中及時(shí)除去，或者兩者兼用。本實(shí)驗(yàn)利用共沸混合物，反應(yīng)物之一過量的方法制備乙酸乙酯。主反應(yīng)：120-125C,濃硫酸下CHCOOH+CHCHOH==CHCOOCHCH+HO副反應(yīng)：140℃，濃硫酸下HO2CH3cH20H==CH3cH「O-CH2cH3+H2O三、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品 3 21、儀器：圓底燒瓶（250、100mL各1標(biāo)準(zhǔn)口24#）、冷凝管（球形、直形各1個(gè)、標(biāo)準(zhǔn)口24#）、蒸餾頭、接液管、量筒、帶塞錐形瓶（50mL）、分液漏斗（50mL）、溫度計(jì)套管、酒精燈、溫度計(jì)、電爐、電熱套、鐵架臺(tái)（3個(gè)）、轉(zhuǎn)向鐵夾（4個(gè)）、升降臺(tái)、膠管（2根，各1m）。2、藥品冰醋酸無水乙醇濃硫酸飽和碳酸鈉溶液飽和氯化鈣溶液飽和食鹽水無水硫酸鎂12ml（12.6g，0.21mol）19ml（15g，0.32mol）5ml12ml（12.6g，0.2