GMP質(zhì)量體系氫化可的松新霉素滴耳液中間產(chǎn)品檢驗操作規(guī)程

目的：為檢驗氫化可的松新霉素滴耳液中間產(chǎn)品規(guī)程一個標準的程序，以便獲得準確的實驗數(shù)據(jù)。范圍：適用于氫化可的松新霉素滴耳液中間產(chǎn)品的檢驗。職責：檢驗員、檢驗室主任對本規(guī)程實施負責。規(guī)程：1性狀：本品為無色澄明液體。2鑒別：2.1試劑與儀器2.1.1鹽酸溶液(9-1000)2.1.28%氫氧化鈉溶液2.1.3乙酰丙酮水溶液2.1.4對二甲氨基苯甲醛試液2.1.5純化水2.1.6硅膠H薄層板(硅膠1.5g，用0.25%羥甲纖維素鈉溶液6ml)2.1.7甲醇-醋酸乙醋-丙酮-8.8%醋酸銨溶液(25：15：10：40)2.1.810%次氯酸鈉溶液2.1.9碘化鉀溶液2.1.10氯化鋇試液2.1.11鹽酸、硝酸2.1.12醋酸鉛試液2.1.13醋酸銨試液2.1.14氫氧化鈉試液2.1.16乙醇2.1.16硫酸苯肼試液2.1.18移液管2.1.18量瓶、量筒2.1.20試管2.1.20電子天平(萬分之一g)2.1.21層析缸2.1.22燒杯2.1.23微量進樣器2.1.24烘箱2.1.25小型三用水箱2.1.26研缽2.1.27新霉素標準品2.1.28噴霧器2.2項目與步驟2.2.1取本品1ml加鹽酸溶液(9-1000)2ml，在水浴中加熱10分鐘，加8%氫氧化鈉溶液2ml與2%乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加熱5分鐘，冷卻后加對二甲氨基苯甲醛試液1ml，即顯櫻桃紅色為符合規(guī)定。2.2.2取本品溶液作樣品，另取新霉素標準品25mg，置10ml量瓶，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，照薄層色譜法(SOP-QC-304-00)試驗，吸取上述兩種溶液1ul，分別點于同一硅膠H薄層板上，以甲醇-醋酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸溶液(25：15：10：40)為展開劑，置層析缸，展開后晾干，在110℃干燥20分鐘，噴以10%次氯酸鈉溶液，將薄層板于通風處冷卻片刻，再噴碘化鉀淀粉溶液，立即檢視，供試品溶液所顯主斑點的顏色及位置應與對照的溶液的主斑點相同為符合規(guī)定。2.2.3本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應：1)取本品水溶液置試管中，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀，分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。2)取本品水溶液置試管中，加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀，分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。3)取本品水溶液置試管中，加鹽酸，不生成白色沉淀。2.2.4量取本品約1ml置水溶中蒸干，加乙醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼試液8ml，在70℃加熱15分鐘，即顯黃色為符合規(guī)定。3檢查：3.1儀器3.1.1PHS-3C精密PH計.3.1.2注射器、針頭3.2項目與步驟3.2.1PH值：取本品約50ml，置100ml燒杯中，按PH值測定法(SOP-QC-312-00)測定，PH值為5.0～7.0范圍內(nèi)為符合規(guī)定。3.2.2裝量：照最低裝量檢查法(SOP-QC-332-00)檢查，應符合規(guī)定。4含量測定：精密量取本品3ml，置25ml容量瓶中，用滅菌水稀釋至刻度，搖勻。照抗生素微生物檢定法(SOP-QC-339-00)操作。4.1試劑與儀器4.1.1無水乙醇4.1.2紫外光光度計4.1.3移液管4.1.4容量瓶4.1.5漏斗4.1.6漏斗架4.1.7滴管、燒標4.1.8濾紙4.2檢驗步驟精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取澄清續(xù)濾液，照分光光度法(SOP-QC-301-00)在242nm的波長處測定吸收度，按(C21H30O5)的吸收系數(shù)(E)為435計算，即得。本品含硫酸新霉素和氫化可的松(C21H30O5)均應為標示量的90.0%～120.0%.計算：