YS/T 897-2013高純鈮化學分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

YS/T897—2013

高純鈮化學分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測定

輝光放電質(zhì)譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpurityniobium—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T897—2013

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標準起草單位北京有色金屬研究總院金川集團股份有限公司東方電氣集團峨嵋半導體材料

:、、

有限公司

。

本標準主要起草人李艷芬李寶城劉英孫澤明童堅李繼東臧慕文李娜程紫輝張江峰

:、、、、、、、、、、

邱平秦芳林文英王攀峰

、、、。

Ⅰ

YS/T897—2013

高純鈮化學分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測定

輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

本標準規(guī)定了高純鈮中痕量雜質(zhì)元素的測定方法測定元素見表

,1。

本標準適用于高純鈮中痕量雜質(zhì)元素的測定除鉭鉬鎢外各元素測定范圍為

。、、1.0g/kg~

鉭的測定范圍為鉬和鎢的測定范圍為μ

5000μg/kg,1.0μg/kg~300000μg/kg,1.0μg/kg~100000μg/kg。

2方法原理

試料作為陰極進行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試料進入輝光放電等離子體中離子化后再被

,,

導入質(zhì)譜儀中進行測定在每一元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預設的掃描點數(shù)和積分時間對相應譜峰積分所

。,

得面積即為譜峰強度在缺少標準樣品時計算機根據(jù)儀器軟件中的典型相對靈敏度因子自動計算出

。,“”

各元素的質(zhì)量分數(shù)有標準樣品時則需要通過在與被測樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以及測試條件

;,、

下對標準樣品進行獨立測定獲得相對靈敏度因子應用該相對靈敏度因子計算出各元素的質(zhì)量分數(shù)

,。

被測元素的含量以質(zhì)量分數(shù)wX計按式計算

(),(1):

XIXA

wX=RSF(/Nb)··Nbw

()IAX·(Nb)……(1)

Nb·

式中

:

wX待測元素質(zhì)量分數(shù)單位為微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定輝光放電條件下測定中X元素的校正系數(shù)

RSF(/Nb)———Nb;

IX待測元素X的同位素譜峰強度

———,cps;

A元素的同位素豐度

Nb———Nb;

I元素的同位素譜峰強度

Nb———Nb,cps;

AX待測元素X的同位素豐度

———;

w的質(zhì)量分數(shù)定義為9

(Nb)———Nb1.00×10μg/kg。

3試劑與材料

除非另有說明分析中所用的試劑均為優(yōu)級純所用的水為一級水

,;。

31無水乙醇

.。

32氬氣φ

.(≥99.999%)。

33氫氟酸

.(1+9)。

34鈮標準樣品被測元素質(zhì)量分數(shù)在

.,50μg/kg~500μg/kg。

35鈮空白樣品要求被測元素質(zhì)量分數(shù)低于被測試樣的倍以上

.,10。

4儀器

41高質(zhì)量分辨率輝