YS/T 581.10-2006氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法 第10部分 X射線(xiàn)熒光光譜分析法測(cè)定硫含量

ICS71.100.10Y5H21中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T581.10—2006氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第10部分X射線(xiàn)熒光光譜分析法測(cè)定硫含量DeterminationofchemicalcontentsandphysicalpropertiesofaluminiumfluoridePart10:DeterminationofsulphurcontentbyX-rayfluorescencespectrometricmethod2006-03-07發(fā)布2006-08-01實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

YS/T581.10-2006前YS/T581《氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法》共分為15部分-第1部分重量法測(cè)定濕存水含量第2部分燒減量的測(cè)定第3部分蒸-硝酸針容量法測(cè)定氟含量第4部分EDTA容量法測(cè)定鋁含量第5部分火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈉含量第6部分細(xì)藍(lán)分光光度法測(cè)定二氧化硅含量第7部分鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定三氧化二鐵含量第8部分硫酸鋇重量法測(cè)定硫酸根含量第9部分相藍(lán)分光光度法測(cè)定五氧化二磷含量第10部分、X射線(xiàn)熒光光譜分析法測(cè)定硫含量第第11部分試樣的制備和存第12部分粒度分布的測(cè)定篩分法第13部分安息角的測(cè)定第14部分松裝密度的測(cè)定第15部分游離氧化鋁含量的測(cè)定本部分為第10部分。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口，本部分由撫順?shù)X廠(chǎng)、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院起草本部分主要起草人：張愛(ài)芬、馬慧俠、張樹(shù)朝、劉不旺本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋

YS/T581.10—2006氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法專(zhuān)第10部分X射線(xiàn)熒光光譜分析法測(cè)定硫含量1范圍本部分規(guī)定了氟化鋁中硫含量(以硫酸根表示)的測(cè)定方法本部分適用于氟化鋁中硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍0.01%～2.00%。方法原理按一定比例將試樣和粘結(jié)劑混合、研磨，然后加壓制成樣片。用配有能(或鉻、鴨)靶X射線(xiàn)熒光光譜儀測(cè)定硫的Ka射線(xiàn)強(qiáng)度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣片的硫的Ka線(xiàn)的強(qiáng)度制作的校準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算出試樣中硫的含量。3試劑3.1粘結(jié)劑：適合試樣，不含所分析的元素。適合的粘結(jié)劑有色層分析用品體纖維素和硼酸等。3.2丙酮3.3氟化鋁：高純、不含S034無(wú)水硫酸鈉(光譜純)。3.5硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取20.000g無(wú)水硫酸鈉(3.4)溶于水，將溶液移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勾。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含20.0g硫酸鈉，相當(dāng)于0.0135mg硫酸根3.6硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱(chēng)取100.000g無(wú)水硫酸鈉(3.4)溶于水,將溶液移人1L容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含100.0mg硫酸鈉,相當(dāng)于0.0676g硫酸根儀器和設(shè)備研磨機(jī)及研缽:研缽以能研磨30g～100試樣為宜,研磨試樣的極限粒度約在20m以下44.2壓壓片機(jī)及模具：壓制厚度至少8mm.壓力在25MPa以上，模具內(nèi)徑以在35mm以上為宜4.3X射線(xiàn)熒光光譜儀;配有能(或鉻、鈣)靶X射線(xiàn)管，安裝有常用分光品體、真空系統(tǒng)、自動(dòng)脈沖高度分析器及流氣正比計(jì)數(shù)器。5試樣應(yīng)符合YS/T581.11中3.3的要求。6分析步驥6.1壓片6.1.1稱(chēng)量:稱(chēng)取20.000g試樣(5)和6.000g粘結(jié)劑(3.1)。試樣與粘結(jié)劑的比例為10：3。6.1.2試樣的混合和研磨：將稱(chēng)好的試樣和粘結(jié)劑(6.1.1)放在研缽中，加人10～15滴丙酮(3.2).以防止試樣結(jié)塊，并用研磨機(jī)研磨2min以上，同時(shí)達(dá)到混合和研磨的目的注：確定研磨時(shí)間應(yīng)以條件試驗(yàn)為依