YS/T 536.11-2009鉍化學(xué)分析方法汞量的測定原子熒光光譜法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３６．１１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．１１—２００６

鉍化學(xué)分析方法

汞量的測定原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫犻狊犿狌狋犺—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狉犮狌狉狔犮狅狀狋犲狀狋—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３６．１１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《鉍化學(xué)分析方法》分為１３個(gè)部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１鉍化學(xué)分析方法銅量的測定雙乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２鉍化學(xué)分析方法鐵量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３鉍化學(xué)分析方法銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４鉍化學(xué)分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５鉍化學(xué)分析方法鋅量的測定固液萃取分離火焰原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６鉍化學(xué)分析方法鉛量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７鉍化學(xué)分析方法砷量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８鉍化學(xué)分析方法氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９鉍化學(xué)分析方法碲量的測定砷共沉淀示波極譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０鉍化學(xué)分析方法錫量的測定鈹共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１鉍化學(xué)分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２鉍化學(xué)分析方法鎳量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３鉍化學(xué)分析方法鎘量的測定電熱原子吸收光譜法。

本部分為第１１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．１１—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．１１—１９９８）《鉍化學(xué)分析方法冷蒸氣原子吸收

光譜法測定汞量》。與ＹＳ／Ｔ５３６．１１—２００６相比，本部分主要有如下變動：

———采用原子熒光光譜法替代冷蒸氣原子吸收光譜法；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由陜西東嶺冶煉有限責(zé)任公司起草。

本部分由廣州有色金屬研究院、株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司參加起草。

本部分主要起草人：周偉、李雪、景海軍。

本部分主要驗(yàn)證人：劉天平、戴鳳英、周志平、張東光。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３６．１１—２００９

鉍化學(xué)分析方法

汞量的測定原子熒光光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了鉍中汞量的測定。

本部分適用于鉍中汞量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．００００３％～０．００００６％。

２方法提要

試料用硝酸溶解，在硝酸溶液中，以氯化亞錫作還原劑，用氬氣作載氣，將生成的汞原子蒸氣導(dǎo)入原

子熒光光譜儀進(jìn)行測定。

３試劑

３．１市售試劑

硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２溶液

３．２．１硝酸（７＋９３）

３．２．２氯化亞錫溶液（１５ｇ／Ｌ）：稱?。保担缏然瘉嗗a（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）溶于１００ｍＬ鹽酸（５＋９５），用時(shí)

現(xiàn)配。

３．２．３重鉻酸鉀溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．３標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．３．１汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１３５４ｇ預(yù)先用硫酸干燥器干燥２４ｈ的氯化汞（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９％）溶

于少量水中，加入５０ｍＬ硝酸（３．１），１０ｍＬ重鉻酸鉀溶液（３．２．３），移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ汞。

３．３．２汞標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。保埃恚坦瘶?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．３．１）于１００ｍＬ容量瓶中，加５ｍＬ硝酸（３．１）、

１ｍＬ重鉻酸鉀溶液（３．２．３）用水稀釋至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ含１０μｇ汞。

３．３．３汞標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移取１．００ｍＬ汞標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（３．３．２）于１００ｍＬ容量瓶中，加５ｍＬ硝酸（３．１）、

１ｍＬ重鉻酸鉀溶液（３．２．３）用水稀釋至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ含０．１μｇ汞。

４儀器及裝置

原子熒光光譜儀，附汞高強(qiáng)度空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用；

檢出限：不大于１ｎｇ／ｍＬ。

精密度：用０．１μｇ／ｍＬ的汞標(biāo)液測量熒光強(qiáng)