YS/T 521.3-2009粗銅化學(xué)分析方法第3部分：砷量的測定方法1氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法方法2溴酸鉀滴定法

犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５２１．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５２１．２—２００６

粗銅化學(xué)分析方法

第３部分：砷量的測定

方法１氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

方法２溴酸鉀滴定法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５２１．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５２１—２００９《粗銅化學(xué)分析方法》分為６個(gè)部分：

———第１部分：銅量的測定碘量法

———第２部分：金和銀量的測定火試金法

———第３部分：砷量的測定

方法１氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

方法２溴酸鉀滴定法

———第４部分：鉛、鉍、銻量的測定火焰原子吸收光譜法

———第５部分：鋅和鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：砷、鉛、鉍、銻、鋅和鎳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ５２１的第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２１．２—２００６《粗銅化學(xué)分析方法砷量的測定》（原ＧＢ／Ｔ５１２０．２—１９９５）。

與ＹＳ／Ｔ５２１．２—２００６相比，本部分有如下變動(dòng)：

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：大冶有色金屬公司。

本部分參加起草單位：云南銅業(yè)股份有限公司。

本部分主要起草人：胡軍凱、袁功啟、何梅、施小英、劉艷、鄧娟、陳渝濱。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ５１２０．３—１９８５、ＧＢ／Ｔ５１２０．２—１９９５；

———ＹＳ／Ｔ５２１．２—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２１．３—２００９

粗銅化學(xué)分析方法

第３部分：砷量的測定

方法１氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５２１的本方法規(guī)定了粗銅中砷量的測定方法。

本方法適用于粗銅中砷量的測定，測量范圍：砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)０．０２％～０．１５％。

２方法提要

試料用稀硝酸溶解。在鹽酸介質(zhì)中，用硫脲抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原，在氫化物發(fā)生器中，于原子熒光

光譜儀上測量其熒光強(qiáng)度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４硫脲抗壞血酸混合液：稱取硫脲、抗壞血酸各５．０ｇ，以水溶解后，稀釋至１００ｍＬ，混勻。

３．５硼氫化鉀溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱取５．０ｇ硼氫化鉀，溶于氫氧化鈉溶液（２ｇ／Ｌ）中，并用該氫氧化鈉溶

液稀釋至５００ｍＬ，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。

３．６砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保常玻埃缁鶞?zhǔn)三氧化二砷（預(yù)先在１００℃～１０５℃烘１ｈ，置于干燥器冷至

室溫）于１００ｍＬ燒杯中，加入５ｍＬ氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ），低溫加熱使其溶解，加５ｍＬ水，２滴酚酞

乙醇溶液（１ｇ／Ｌ），用硫酸（１＋１）中和至紅色剛消失后再過量２ｍＬ，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ砷。

３．７砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)貯存溶液于５００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶

液１ｍＬ含４μｇ砷。

３．８氬氣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）。

４儀器

原子熒光光譜儀，附屏蔽式石英爐原子化器、玻璃質(zhì)氫化物發(fā)生器及砷特制空心陰極燈或高強(qiáng)度空

心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使