YS/T 514.5-2009高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法第5部分：氧化鋁量的測(cè)定EDTA滴定法

犐犆犛７７．１２０．９０

犎１４

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５１４．５—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１４．８—２００６

高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法

第５部分：氧化鋁量的測(cè)定

犈犇犜犃滴定法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５１４．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１４《高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法》分為１０個(gè)部分：

———第１部分：二氧化鈦量的測(cè)定硫酸鐵銨滴定法；

———第２部分：全鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法；

———第３部分：硫量的測(cè)定高頻紅外吸收法；

———第４部分：二氧化硅量的測(cè)定稱量法、鉬藍(lán)分光光度法；

———第５部分：氧化鋁量的測(cè)定ＥＤＴＡ滴定法；

———第６部分：一氧化錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鈣、氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：磷量的測(cè)定銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第９部分：氧化鈣、氧化鎂、一氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量的測(cè)定電感耦合等離

子體發(fā)射光譜法；

———第１０部分：碳量的測(cè)定高頻紅外吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１４的第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１４．８—２００６《高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法ＥＤＴＡ容量法測(cè)定氧化鋁量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５１４．８—２００６相比，主要變化如下：

———將溶解樣品部分中使用的銀坩堝改為鎳坩堝，將氫氧化鈉熔融試料改為氫氧化鈉過氧化鈉熔

融試料；

———將熔融時(shí)間由１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ改為８ｍｉｎ～１０ｍｉｎ；

———將０．４０００ｇ稱樣量定容于２００ｍＬ改為０．２０００ｇ稱樣量定容于１００ｍＬ；

———增加了重復(fù)性限試驗(yàn)以及增加了質(zhì)量保證與控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：遵義鈦業(yè)股份有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：金川集團(tuán)有限公司、撫順鈦業(yè)有限公司。

本部分主要起草人：張瑾潔、余家華、馬克安、喻生潔、莊軍、馬玉萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４１０２．８—１９８３；

———ＹＳ／Ｔ５１４．８—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５１４．５—２００９

高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法

第５部分：氧化鋁量的測(cè)定

犈犇犜犃滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１４的本部分規(guī)定了高鈦渣、金紅石中氧化鋁量的測(cè)定。

本部分適用于高鈦渣、金紅石中氧化鋁量的測(cè)定，測(cè)定范圍０．５０％～５．００％。

２方法提要

試料以氫氧化鈉熔融，稀鹽酸浸取。六次甲基四胺沉淀鋁、鈦和鐵，并分離除去鎂、鈣和錳等元素。

將沉淀低溫灰化，再以氫氧化鈉熔融，熱水浸取。分離除去鈦等元素。移取部分試液，在弱酸性溶液中，

加入過量ＥＤＴＡ絡(luò)合鋁。于ｐＨ６．０左右，以二甲酚橙為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的ＥＤＴＡ。然

后用氟化鈉取代絡(luò)合物中的ＥＤＴＡ，再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，從而求得氧化鋁量。

錫量小于０．２ｍｇ，鉻量小于１ｍｇ，釩量小于０．０５ｍｇ不影響測(cè)定。釩量大于０．０５ｍｇ時(shí)，用硫酸

亞鐵銨消除干擾。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純）。

３．２過氧化鈉。

３．３乙醇。

３．４氨水（ρ約０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．５氨水（１＋１）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７六次甲基四胺溶液（２５０ｇ／Ｌ）。

３．８氯化銨洗滌液（２０ｇ／Ｌ）：每１００ｍＬ洗滌液中加入１～２滴氨水（３．５）。

３．９硫酸亞鐵銨溶液（１ｇ／Ｌ）。用時(shí)現(xiàn)配。

３．１０乙二胺四乙酸二鈉（ＥＤＴＡ）溶液（０．０２ｍｏｌ／Ｌ）：稱?。常罚玻缫叶匪囊宜岫c（Ｎａ２Ｃ１０Ｈ１６Ｏ８Ｎ２·

２Ｈ２Ｏ），溶于１０００ｍＬ水中，混勻。

３．１１甲基橙溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．１２二甲酚橙溶液（２ｇ／Ｌ）：貯存于棕色瓶中，一周內(nèi)有效。

３．１３氟化鈉溶液（４０ｇ／Ｌ）。

３．１４乙酸乙酸銨緩沖溶液（ｐＨ６．０±０．２）：稱取３００ｇ乙酸銨溶于５００ｍＬ水中，過濾，加入１２．３ｍＬ

冰乙酸，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。（用酸度計(jì)校正）。

３．１５鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（０．０１０００ｍｏｌ／Ｌ）：稱?。保叮玻罚叮缪趸\（光譜純），置于３００ｍＬ燒杯中，以水

潤(rùn)濕，加入２０ｍＬ鹽酸（３