YS/T 240.1-2007鉍精礦化學(xué)分析方法 鉍量的測(cè)定 Na2EDTA滴定法

ICS77.120.99Y5H13中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T240.1—2007代替YS/T240.1—1994鉍精礦化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定NazEDTA滴定法Methodsforchemicalanalysisofbismuthconcentrate-Determinationofbismuthcontent-Na.EDTAtitrimetricmethod2007-04-13發(fā)布2007-10-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

YS/T240.1-2007YS/T240《鉍精礦化學(xué)分析方法》共分為11個(gè)部分YS/T240.1鈍精礦化學(xué)分析方法鈍量的測(cè)定Na.EDTA滴定法YS/T240.2鉍精礦化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定Na.EDTA滴定法和火焰原子吸收光譜法YS/T240.3鉍精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測(cè)定鋸藍(lán)分光光度法和重量法YS/T240.4鉍精礦化學(xué)分析方法三氧化鴿量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法YS/T240.5銘精礦化學(xué)分析方法鋸量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法YS/T240.6鉍精礦化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法YS/T240.7鉍精礦化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定燃燒-中和滴定法YS/T240.8銘精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法YS/T240.9銘精礦化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定碘量法和火焰原子吸收光譜法YS/T240.10鈍精礦化學(xué)分析方法三氧化二鋁量的測(cè)定鉻天青S分光光度法YS/T240.11鈍精礦化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法本部分為第1部分。本部分代替YS/T240.1—1994《鉍精礦化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定鉍》.與YS/T240.1-1994相比，本部分主要有如下變動(dòng)：對(duì)對(duì)文本格式進(jìn)行了修改;-補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本部分由株洲治煉集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草，本部分由株洲治煉集團(tuán)有限責(zé)任公司起草本部分由湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司、廣州有色金屬研究院參加起草本部分主要起草人：魯青慶、向德磊、方開(kāi)城，本部分主要驗(yàn)證人：陳麗芳、戴鳳英。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB3258.1-1982YS/T240.1-1994.

YS/T240.1-2007鉍精礦化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定NaEDTA滴定法T范圍本部分規(guī)定了鉍精礦中銘量的測(cè)定方法。本部分適用于銘精礦中銘量的測(cè)定。測(cè)定范圍：10%～40%2方法提要試料經(jīng)鹽酸,硝酸分解,高氯酸冒煙,在pH1.5～pH1.7稀酸溶液中,以二甲酚橙為指示劑,用Na.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,測(cè)得鈍的量。在被測(cè)定溶液中，鉛、鋅、鍋、一價(jià)銅、二價(jià)錳、砷、少量鈷、鎳、鋁以及堿金屬、堿土等元素不干擾測(cè)定。在酸性溶液中生產(chǎn)鴿酸沉淀，不干擾測(cè)定。二價(jià)銅的干擾加硫腺消除;三價(jià)鐵的干擾加抗壞血酸消除。含鋸并同時(shí)存在砷、硅時(shí),有時(shí)產(chǎn)生渾濁，加入適量酒石酸掩蔽，大于1mg的硫能被抗壞血酸還原呈黑色而影響終點(diǎn)判定,采用控制抗壞血酸用量并在滴定至近終點(diǎn)時(shí)再調(diào)節(jié)PH的方法而克服.大于1mg的錫，加少許氟化物消除干擾.大于0.5mg的硒有干擾.但鉍精礦中含錫及硒量甚微，可不考慮試劑3.1市售試劑3.1.1抗壞血酸3.1.2鹽鹽酸(01.198/ml)3.1.3硝酸（o1.42g/mL.）3.1.4高氯酸(o1.67g/mL.)3.2溶液3.2.1硝酸（4十96）。3.2.2乙酸鈉溶液(200g/L)3.2.3硫腺飽和溶液。3.2.4酒石酸溶液(100g/L)3.2.5磺基水楊酸溶液(200g/L.)。3.2.6硝酸(1+2)3.3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.3.1鈍標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱取0.2000g純鉍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.99%).置于250mL燒杯中，加15mL硝酸（3.2.6),蓋上表面血,低溫加熱至完全溶解.煮沸趕盡氮的氧化物,取下冷卻至室溫，將溶液移入100mL容最瓶中,用硝酸(3.2.1)吹洗表面血及杯壁.并稀釋至刻度，搖勺。此溶液1mL含2mg鉍：3.3.2乙二胺四乙酸二鈉(Na.EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)：3.3.2.1配制：稱取3.8gNa.EDTA置于300mL燒杯中.加水溶解.移入1000mL容量瓶中，混勾。放置三天后標(biāo)定。3.3.2.2標(biāo)定：移取25.00mL銘標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.1)三份于一組500mL三角燒杯中，加入80mL水，加0.2g抗壞血酸(3.1.1