XB/T 614.4-2011釓鎂合金化學分析方法第4部分：氟量的測定水蒸氣蒸餾分光光度法

ICS7712099

H14..

中華人民共和國稀土行業(yè)標準

XB/T6144—2011

.

釓鎂合金化學分析方法

第4部分氟量的測定

:

水蒸氣蒸餾分光光度法

Chemicalanalysismethodofgadolinium-magnesiumalloy—

Part4Determinationoffluorinecontent—

:

Watervapordistillationspectrophotometry

2011-12-20發(fā)布2012-07-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國稀土

行業(yè)標準

釓鎂合金化學分析方法

第4部分氟量的測定

:

水蒸氣蒸餾分光光度法

XB/T614.4—2011

*

中國標準出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱線

/p>

年月第一版

20125

*

書號

:155066·2-23395

版權專有侵權必究

XB/T6144—2011

.

前言

釓鎂合金化學分析方法共分個部分

XB/T614《》6:

第部分稀土總量的測定重量法

———1:;

第部分鎂量的測定滴定法

———2:EDTA;

第部分碳量的測定高頻紅外吸收法

———3:-;

第部分氟量的測定水蒸氣蒸餾分光光度法

———4:;

第部分稀土雜質量的測定

———5:;

第部分鋁鈣銅鐵鎳硅量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———6:、、、、、。

本部分為第部分

4。

本部分由全國稀土標準化技術委員會歸口

(SAC/TC229)。

本部分負責起草單位包頭稀土研究院中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所

:、。

本部分起草單位包頭稀土研究院

:。

本部分參加起草單位贛州虔東稀土集團股份有限公司湖南益陽鴻源稀土有限責任公司

:、。

本部分主要起草人劉春崔愛端曾清姚南紅陳婕賴志遠劉芳許鴿鳴肖紅梅萬英英

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

XB/T6144—2011

.

釓鎂合金化學分析方法

第4部分氟量的測定

:

水蒸氣蒸餾分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了釓鎂合金中氟量的測定方法

XB/T614。

本部分適用于釓鎂合金中氟量的測定測定范圍為

。0.010%~0.50%。

2方法原理

試樣中的氟經水汽蒸餾伴隨高氯酸煙揮發(fā)與其他元素分離冷凝回收富集以酚酞為指示劑用

,,。,

氫氧化鈉鹽酸調節(jié)餾分液至無色以丙酮為穩(wěn)定劑茜素氨羧絡合腙為顯色劑水浴保

、,、(C19H15NO8),

溫在波長處測其吸光度

,630nm。

3試劑和材料

31高氯酸優(yōu)級純ρ

.(,=1.76g/mL)。

32丙酮

.。

33飽和氫氧化鈉溶液優(yōu)級純

.()。

34氫氧化鈉溶液優(yōu)級純

.(250g/L)()。

35鹽酸優(yōu)級純

.(1+1),()。

36鹽酸優(yōu)級純

.(5+95),()。

37氨水優(yōu)級純

.(1+1),()。

38氧化鑭溶液稱取氧化鑭于燒杯中加

.:3.2589g(REO>99.5%,La2O3/REO>99.9%)250mL,

少量水滴加鹽酸至氧化鑭剛好溶解將溶液移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻溶

,(3.5)。500mL,,。

液濃度為

0.04mol/L。

39乙酸乙酸鈉溶液稱取乙酸鈉于燒杯中用適量水將其溶解將溶液移入容

.-:120g250mL,,2500mL

量瓶中加入乙酸用水稀釋至刻度混勻溶液

,30mL,,。pH≈5.3。

310茜素氨羧絡合腙顯色劑稱取茜素氨羧絡合腙于燒杯中加入氨水

.:0.0482g250mL,1mL

將其溶解依次加入丙酮氧化鑭溶液和乙酸乙酸鈉緩沖

(3.7)。125mL(3.2)、6.25mL(3.8)50mL-

溶液移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

(3.9),250mL,,。

311氟標準貯存溶液準確稱取氟化鈉烘干于燒杯中用

.:0.5659g(>99.95%,105℃1h)250mL,

適量水溶解移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此氟標準貯存溶液濃度為