標(biāo)準(zhǔn)解讀

《SH/T 1612.7-1995 工業(yè)用精對苯二甲酸中對羧基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量的測定 高效液相色譜法》是一項(xiàng)專門針對工業(yè)用途中的精對苯二甲酸（PTA）內(nèi)雜質(zhì)檢測的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何通過高效液相色譜技術(shù)來準(zhǔn)確測定PTA樣品中兩種特定雜質(zhì)——對羧基苯甲醛（p-CBA）與對甲基苯甲酸（TMA）的具體含量。

按照此標(biāo)準(zhǔn)操作，首先需要準(zhǔn)備合適的溶劑以溶解PTA樣品，并確保所有使用的儀器如高效液相色譜儀處于良好工作狀態(tài)。接下來是制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程，這一步驟對于后續(xù)的數(shù)據(jù)分析至關(guān)重要，因?yàn)樗峁┝艘阎獫舛鹊膮⒄瘴?，從而能夠幫助確定未知樣品中目標(biāo)化合物的確切量。

樣品處理時需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行過濾或離心等步驟去除可能干擾分析結(jié)果的大顆粒物質(zhì)或其他非溶解性成分。然后，在設(shè)定好條件的HPLC系統(tǒng)上進(jìn)樣分析，通過比較樣品峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的關(guān)系來計(jì)算出P-TA樣品中p-CBA及TMA的實(shí)際濃度。

整個過程中需要注意控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件，比如溫度、濕度等，以及保證所使用的所有試劑均為分析純級別以上，這樣才能獲得可靠且重復(fù)性良好的測試結(jié)果。此外，還應(yīng)定期校準(zhǔn)儀器并驗(yàn)證方法的有效性，以確保長期穩(wěn)定地執(zhí)行此類分析任務(wù)。


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  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1995-03-29 頒布
  • 1995-10-01 實(shí)施
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SH/T 1612.7-1995工業(yè)用精對苯二甲酸中對羧基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量的測定高效液相色譜法_第1頁
SH/T 1612.7-1995工業(yè)用精對苯二甲酸中對羧基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量的測定高效液相色譜法_第2頁
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SH/T 1612.7-1995工業(yè)用精對苯二甲酸中對羧基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量的測定高效液相色譜法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡介

SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1612.7-95工業(yè)用精對苯二甲酸中對裝基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量的測定高效液相色譜法1995-03-29發(fā)布1995-10-01實(shí)施中國石油化工總公司發(fā)布

中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用精對苯二甲酸中對羧基苯甲醛SH/T1612.7-95和對甲基苯甲酸含量的測定高效液相色譜法主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)用精對苯二甲酸（PTA)中對鞍基苯甲醛(4-CBA)和對甲基苯甲酸（TOL)含量的高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用PTA中4-CBA和力-TOL的含量分別在3mg/kg和10mg/kg以上的試樣.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T6679）固體化工產(chǎn)品采樣通則方法提要無將試樣溶解于氮水溶液中，調(diào)節(jié)試樣溶液的pH值為6～7，然后進(jìn)行高效液相色譜分析。色譜柱為陰離子交換鍵合固定相，流動相為磷酸鹽緩沖溶液，用紫外檢測器進(jìn)行檢測，并以外標(biāo)法進(jìn)行定量。試劑和溶液4.11磷酸二氫銨4.22氨水溶液：1+1溶液。4.33磷酸溶液：1十1溶液。4.4乙精,HPLC級4.5甲醇,HPLC級4.66二次蒸餡水。4.7PTA標(biāo)準(zhǔn)樣品，見附錄A。4.8流動相溶液：稱取一定量的磷酸二氫銨C配制濃度為c（NH.HPO,會0.15mol/L時，稱取17.25g;配制濃度為（NH,H.PO,)=0.30mol/L時，稱取34.50g，溶于850mL水(4.6)中.滴加磷酸溶液(4.3）,調(diào)節(jié)pH至4.3,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，再加入100mL乙腈(或甲醇),混勻，再用水稀釋至刻度。使用前需經(jīng)微孔濾膜真空過濾(5.1.6)并進(jìn)行脫氣。5儀器511高效液相色譜儀所用的高效液相色譜儀應(yīng)符合下列要求,且對濃度為3mg/kg的4-CBA所產(chǎn)生的峰高應(yīng)為噪聲水平的五倍儀器的

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