SH/T 0631-1996潤(rùn)滑油和添加劑中鋇、鈣、磷、硫和鋅測(cè)定法(X射線熒光光譜法)

SH中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/r0631-1996潤(rùn)滑油和添加劑中視、鈣、磷、硫和鋅測(cè)定法（X射線熒光光譜法)1996-05-24發(fā)布1996-12-01實(shí)施中國(guó)石油化工總公司發(fā)布

SH/T0631-1996美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTMD4927—93包括兩種不同方法，A法為內(nèi)標(biāo)法·B法為數(shù)學(xué)校正法。本標(biāo)準(zhǔn)是等效采用ASTMD4927—93《潤(rùn)滑油和添加劑中領(lǐng)、鈣、磷、硫和鋅測(cè)定法(X-射線熒光光譜法)》中B法制定的，因?yàn)锽法較適合我國(guó)的國(guó)情。本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD4927B法的主要差異是：1.標(biāo)準(zhǔn)樣品配制,ASTMD4927—93B法推薦20個(gè)樣品，其組分配比集中在少數(shù)兒個(gè)點(diǎn)上，而本標(biāo)準(zhǔn)推薦32個(gè)樣品，其組分配比貫穿整個(gè)測(cè)量范圍，更符合數(shù)學(xué)校正的要求。2.ASTMD4927-93B法推薦的試劑國(guó)內(nèi)難以購(gòu)買到，本標(biāo)準(zhǔn)除采用ASTMD4927-93B法推薦試劑外另外選用了國(guó)內(nèi)容易購(gòu)買到的相關(guān)的試劑代替ASTMD4927-93B法推薦試劑進(jìn)行試驗(yàn)，達(dá)到同樣的效果。3.ASTMD4927B法推薦的裝樣量為"半杯”,本標(biāo)準(zhǔn)提出對(duì)下照射光譜儀樣品裝"半杯”.對(duì)上照射光譜儀樣品裝“滿杯”。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石化大慶石油化工總廠提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工總公司石油化工科學(xué)研究院歸口、本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)石化大慶石油化工總廠研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳鎖志、李建棟、紀(jì)桂芬

中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)潤(rùn)滑油和添加劑中艦、鈣、磷SH/T0631-1996硫和鋅測(cè)定法（X射線熒光光譜法）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定元素濃度范圍為0.03%(m/m)～1.0%(m/m）硫?yàn)?.01%（m/m)～2.0%（m/m）的潤(rùn)滑油和添加劑中的鋇、鈣、磷、硫和鋅的含量。元素濃度高的潤(rùn)滑油和漆加劑也可以在稀釋之后測(cè)定。2方法概要2.1用數(shù)學(xué)方法校正分析元素的測(cè)量強(qiáng)度，以防止試樣中其他元素干擾，用數(shù)學(xué)方法進(jìn)行校正就需要知道試樣中所有元素的X射線熒光光譜強(qiáng)度。2.1.1將試樣放在X射線束中，并測(cè)定視、鈣、磷、硫和鋅的分析線的X射線熒光強(qiáng)度和背景強(qiáng)度,分析元素的濃度是由所測(cè)得的凈強(qiáng)度(分析線強(qiáng)度減去背景強(qiáng)度)和從標(biāo)樣獲得的校正系數(shù)通過計(jì)算而獲得2.1.2用一系列標(biāo)準(zhǔn)樣通過回歸分析求出元素間的校正系數(shù)，同時(shí)也對(duì)X射線熒光光譜儀進(jìn)行了初始校正。2.1.3以后對(duì)儀器進(jìn)行校正時(shí),只需少量樣品即可完成，這種校正只有在元素間校正系數(shù)需重新測(cè)定時(shí)才進(jìn)行。當(dāng)進(jìn)行大量分析時(shí)，這些樣品中的任何一個(gè)都能用來監(jiān)控儀器的漂移。2.2測(cè)定添加劑或復(fù)合添加劑時(shí)，可用稀釋劑(白油、煤油、二甲苯等)稀釋樣品，使分析元素濃度在第1章中所述的范圍內(nèi)。3意義與用途有些潤(rùn)滑油的配方中含有有機(jī)金屬添加劑，其作用是作為清凈劑、抗氧劑和抗磨劑等，其中的一些添加劑含有艦、鈣、磷、硫和鋅這些元素中的一種或幾種，本標(biāo)準(zhǔn)為測(cè)定這五種元素的濃度提供了方法而測(cè)得的濃度又為潤(rùn)滑油中添加劑的含量提供了數(shù)據(jù)。4干擾潤(rùn)滑油中添加劑所含的各種元素在不同程度上影響待測(cè)元素的強(qiáng)度，一般對(duì)于潤(rùn)滑油來講.分析元素所輻射的×射線會(huì)被試樣基體中的其他元素所吸收，并且，一種元素輻射的×射線還會(huì)進(jìn)一步激發(fā)另一種元素。當(dāng)較重元素濃度從0.03%（m/m）變化到1%(m/m)時(shí),對(duì)于較輕元素的這種影響是很明顯的。試樣中存在的其他元素對(duì)分析元素的射線強(qiáng)度的吸收增強(qiáng)，可用數(shù)學(xué)方法校正。如果一種元素以較高濃度存在于試樣中，而又未進(jìn)行元素間的相互校正，則結(jié)果可能會(huì)因吸收而偏低，或因激發(fā)而偏