中藥提取液的分離與精制-中藥藥劑學(xué)課件

§3中藥提取液的分離與精制

1分離

將固體－液體非均相體系用適當(dāng)方法分開(kāi)的過(guò)程稱為固－液分離。2精制

1.分離

1.1沉降分離法1.2離心分離法（centrifugation)

1.3濾過(guò)分離法

1.2.1離心機(jī)的分類按不同的特性分類：①按轉(zhuǎn)速的大小分類---常速、高速、超高速②按離心性質(zhì)分類---濾過(guò)式、沉降式、分離式③按離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓軸線在空間的位置分類--立式、臥式1.2.2常用的離心機(jī)三足式離心機(jī)上懸式離心機(jī)臥式自動(dòng)離心機(jī)管式超速離心機(jī)蝶式離心機(jī)1.3濾過(guò)分離法（filtration)概念：濾過(guò)分離法是將固-液混懸液通過(guò)多孔的介質(zhì)，使固體粒子被介質(zhì)截留，液體經(jīng)介質(zhì)孔道流出，而實(shí)現(xiàn)固-液分離的方法。1.3.1濾過(guò)機(jī)理1.3.2濾過(guò)速度與影響因素1.3.3常用的濾過(guò)方法與設(shè)備常壓濾過(guò)

儀器：玻璃三角漏斗、搪瓷漏斗、金屬夾層保溫漏斗。介質(zhì)：濾紙、脫脂棉。適于：小量藥液的濾過(guò)減壓濾過(guò)

儀器：布氏漏斗多用于非粘稠性料液和含不可壓縮性濾渣的濾漿的濾過(guò)，在注射劑生產(chǎn)中常用作濾除活性炭。加壓濾過(guò)

壓濾器板框壓濾機(jī)加壓料液——進(jìn)入濾漿通道——進(jìn)入濾框——濾液透過(guò)濾布——濾液達(dá)濾板——濾液沿濾板凹槽流至濾液出口適用于：粘度較低，含渣較少的液體作密閉濾過(guò)，醇沉液、合劑配液多用薄膜濾過(guò)膜的分類按所能截留的微粒的最小粒徑，其濾過(guò)操作分為：微孔濾膜濾過(guò)（microfiltration)

超濾(ultrafiltration)利用質(zhì)地薄、孔徑細(xì)微的薄膜作介質(zhì)，透過(guò)溶液而截留懸浮顆粒的方法截留的粒徑范圍為：0.02-10用以濾除細(xì)菌和細(xì)小的懸浮顆粒,生產(chǎn)中用于精濾,如水針劑及大輸液的濾過(guò);熱敏性藥物的除菌凈化;制備高純水特點(diǎn)：Ⅰ孔徑比較均勻，孔隙率高，占薄膜總體積約80%，故濾速快Ⅱ?yàn)V膜質(zhì)地?。?.10-0.15㎜），對(duì)料液的濾過(guò)阻力小，且吸附少Ⅲ濾過(guò)時(shí)無(wú)介質(zhì)脫落，對(duì)藥液無(wú)污染Ⅳ易堵塞，故料液必須先經(jīng)預(yù)濾處理1.微孔濾膜濾過(guò)（microfiltration)

概念：利用質(zhì)地薄、孔徑更細(xì)小、結(jié)構(gòu)特異的薄膜作濾過(guò)介質(zhì)，在透過(guò)溶劑的同時(shí)，透過(guò)小分子溶質(zhì)，截留大分子溶質(zhì)的方法。截留的粒徑范圍為：1-20nm（相當(dāng)于相對(duì)分子量為300-300000的各種蛋白質(zhì)分子和相應(yīng)粒徑的膠體微粒）超濾是在納米數(shù)量級(jí)選擇性濾過(guò)的技術(shù)孔徑規(guī)格：以相對(duì)分子量截留值為指標(biāo)2.超濾(ultrafiltration)2.精制2.1水提醇沉法2.2醇提水沉法2.3鹽析法2.4酸堿法2.5其他2.1水提醇沉法

定義-----2.1.1工藝設(shè)計(jì)的依據(jù)：成分在水和乙醇中的溶解性工業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際情況2.1.2操作要點(diǎn)：提取液濃縮至1～2g/ml，加入乙醇，靜置冷藏適當(dāng)時(shí)間，分離去除沉淀，回收乙醇，制成澄清的液體。藥液的濃縮－－目的：減少乙醇的用量。方法：減壓低溫濃縮，避免直火加熱濃縮。加醇的方式－－將乙醇慢慢加入濃縮藥液中，邊加邊攪拌，使含醇量逐步提高。醇量的計(jì)算冷藏與處理－－含醇藥液降溫要慢。2.3鹽析法

2.3.1定義——在含某些高分子物質(zhì)的溶液中加入大量的無(wú)機(jī)鹽，使其溶解度降低沉淀析出，而與其他成分分離的一種方法。主要適用于蛋白質(zhì)的分離純化。2.3.2常用鹽——硫酸銨、硫酸鈉、氯化鈉2.3.3用于揮發(fā)油的提取時(shí)常用氯化鈉，用量20～25％。2.4酸堿法定義－－舉例：生物堿在中藥生產(chǎn)中常用“石硫法”。（石灰乳硫酸）中藥濃縮液中加入20％石灰乳調(diào)pH值12，則生物堿、黃酮、鞣質(zhì)析出；20～50％硫酸調(diào)pH5～6，鞣質(zhì)不溶解，濾過(guò)除去。注：石硫法