溶膠-凝膠法制備納米復合永磁材料課件

溶膠-凝膠法制備納米復合永磁材料及其磁性主要內(nèi)容緒論實驗結(jié)果與討論結(jié)論1緒言

永磁性納米復合材料是最新開發(fā)的磁性材料,它包括小于20nm的硬磁和軟磁相的磁性納米材料，這些小顆粒能夠有效的在硬、軟磁相之間交換耦合，賦予硬磁和軟磁材料更強的高飽和磁化強度，同時導致磁性增強.該材料可應用于磁帶介質(zhì)，彩色圖像，磁存儲器電腦，磁光器件和磁冰箱。

除此之外，溶膠-凝膠技術是制備納米復合材料更可取的一種新方法，因為它易于計量控制以及在較低溫度下超細顆粒能夠在一個相對較短的時間里分布較窄的優(yōu)勢。溶膠-凝膠的方法簡單，不論是操作還是設施。文章主要研究了溶膠-凝膠制備永磁納米復合材料的方法和分散劑以及退火溫度對納米復合材料的影響。其次，對結(jié)構(gòu)、顆粒大小和由此產(chǎn)生的磁性納米粒子進行了表征，對干凝膠的熱分解進行了研究。2實驗材料制備用檸檬酸作為絡合劑和Sm2O3(A.R.),Fe(NO3)3(A.R.)作為起始物。分析純氧化釤是通過加熱按規(guī)定的比例和計量的硝酸，作為溶劑A.硝酸鐵溶解在去離子水的最小數(shù)額作為溶劑B.過程溶劑A混合在溶劑B中，接著分散劑和氨溶液緩慢的將PH調(diào)整到7，邊攪拌邊加熱到40℃。隨著水分的蒸發(fā)，溶液變得粘稠，最后形成非常粘稠的凝膠，干燥之后分離老化24小時.3結(jié)果與討論2X射線衍射測量

衍射峰是由FeSmO3單體引起的，在600℃時Fe2O3的組成是很難分別出來。從X射線衍射峰，平均顆粒大小是用Scherrer公式計算的：

D(hkl)=kλ/βcosθ

λ是X射線的波長，θ是最強烈的波峰的衍射角，β被定義為β2=βm2-βs2，βm和βs分別是實驗峰的半寬度和標準硅樣本的峰的半寬度。

分散凝膠（a）是雪花的結(jié)構(gòu);其他無分散（劑）的凝膠（b）是一個立方體結(jié)構(gòu)。

前者密度低，因此，在煅燒后它容易形成均勻小分散粉末。它表明,熱差分析進一步證明在500℃以前樣本不能出現(xiàn)明顯的積熱反應,在這個時間，該粉末不會打破合成粘結(jié)聚合物。掃描電子顯微圖像（c）樣本，是不完整的球體結(jié)構(gòu)，邊緣模糊。粘結(jié)聚合物在600℃被打破，讓樣本呈現(xiàn)球體結(jié)構(gòu)。（圖d）在800℃時樣本的直徑變大（圖e）。如果樣本在600℃直接退火4小時，不僅樣品的直徑變大，而且其邊緣模糊，這對樣本在高溫下重新熔化是很重要的。

磁測量磁性進行了測量是為了支持從相分析得到的結(jié)果。磁行為系統(tǒng)是受系統(tǒng)中階段性提交影響的。在硬磁和軟磁內(nèi)部材料之間交換耦合的強度可以通過消磁曲線分析方法(δM)表現(xiàn)出來，它的定義是：

δM(H)=Md(H)-[1-2Mr(H)]Md是消磁曲線的剩磁率，Mr是初始化曲線的剩磁率。如果δM>0，交換耦合優(yōu)先晶粒，越高的δM

峰值，越強烈的交換耦合。如果δM>0，長距離的磁反應優(yōu)先于晶粒。如果δM=0，它表明那里有顆粒之間不存在反應。圖4表明樣品在600℃退火1小時的峰值比樣本在其它溫度高很多，因此它的交換耦合是很強烈的，原因是其結(jié)構(gòu)的均勻度和顆粒度很好。當退火溫度低時，因為晶體的改變不完全和非晶體仍然將晶粒隔開，交換耦合在晶粒之間是下降的。這時候材料主要包括軟磁Fe2O3和亞穩(wěn)狀態(tài)，包含的硬磁FeSmO3較少，因此磁性較低。當退火溫度較高時，顆粒尺寸較大，表面積和體積之間的比率減小，削弱交換耦合在表面的發(fā)生。交換耦合是近距離的反應，其有效的交換耦合范圍等于磁疇壁的厚度（約5nm）。當顆粒大小小于30nm時，剩磁的影響是顯著的，這表明控制退火溫度有利于有效的交換耦合。顯然，磁性對微觀結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變相當明顯。最佳粒子的微觀結(jié)構(gòu)對磁性改善工作仍然在進行中。4結(jié)論用溶膠-凝膠的方法在較低的退火溫度下成功的合成了納米復合材料FeSmO3/氧化鐵粉末。結(jié)果表明，熱處理溫度對顆粒大小影響顯著。包含硬磁和軟磁兩相的平均顆粒大小為30nm的納