標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 8654.7-1988 金屬錳化學(xué)分析方法 電位滴定法測(cè)定錳量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法來測(cè)定金屬錳中錳含量的具體操作步驟和技術(shù)要求。根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)人員需要準(zhǔn)備相應(yīng)的試劑和儀器，并按照指定的程序進(jìn)行樣品處理與測(cè)試。

首先，在開始實(shí)驗(yàn)前，需準(zhǔn)備好所有必需的材料，包括但不限于高純度的金屬錳樣品、適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缦跛幔?、以及作為滴定劑的?biāo)準(zhǔn)溶液（例如硫酸鈰或過硫酸銨溶液）。此外，還需要配置好用于測(cè)量電位變化的指示電極和參比電極等設(shè)備。

接下來是樣品的制備過程：取一定量的待測(cè)金屬錳樣品，加入適量的硝酸使其溶解完全，必要時(shí)可加熱以促進(jìn)反應(yīng)；之后冷卻至室溫并稀釋至適當(dāng)體積，得到試樣溶液。

進(jìn)入正式測(cè)定階段后，將上述制備好的試樣溶液置于滴定容器內(nèi)，插入已校準(zhǔn)過的電極系統(tǒng)。開啟電位計(jì)，記錄下初始電位值；然后緩慢滴加預(yù)先標(biāo)定濃度的滴定劑溶液到試樣溶液中，同時(shí)密切觀察并記錄每次添加滴定劑后的電位變化情況。當(dāng)電位發(fā)生突變時(shí)即達(dá)到了滴定終點(diǎn)，此時(shí)停止滴加滴定劑，并記錄所消耗的滴定劑量。

最后，根據(jù)消耗的滴定劑量及其實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)應(yīng)的理論反應(yīng)方程式，計(jì)算出原樣品中的錳含量。整個(gè)過程中需要注意控制好實(shí)驗(yàn)條件的一致性，比如溫度、pH值等因素，確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠。


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  • 1988-01-18 頒布
  • 1989-02-01 實(shí)施
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UDC669.74:543.062H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8654.7—88金屬錳化學(xué)分析方法電位滴定法測(cè)定錳量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofmanganesecontent1988-01-18發(fā)布1989-02-01實(shí)施家標(biāo)推局國(guó)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.74金屬錳化學(xué)分析方法：543.062電位滴定法測(cè)定錳量GB8654.7-88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofmanganesecontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬錳中錳量的測(cè)定。測(cè)定范圍：92.00%～98.00%。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含鉻、釩大于0.40%的金屬錳中錳量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO4159-1978《錳鐵和硅錳鐵-錳量的測(cè)定-電位滴定法》1方法提要試樣用硝酸、鹽酸和高氯酸分解，在焦磷酸鹽介質(zhì)中控制PH,用高錳酸鉀電位滴定測(cè)定鈺量。其反立式如下：4Mn*+MnO,+8H+十15(H.P,O,)=5Mn(H.P.O,）十4H.O2試劑2.1高氯酸（01.678/ml)氫氟酸（01.158/ml).203硝酸（p1.428/ml。2鹽酸（D1.198/ml）2.5鹽酸（I+2)。2.6進(jìn)酸（1+4）2.7磷酸鈉溶液：稱取100焦磷酸鈉（Na.P.O,·10H.O）置于2000ml錐形瓶中，加入約1000ml溫水，不晰播動(dòng)使之溶解，必娶時(shí)可適當(dāng)加熱（局部溫度亦不超過60℃）,直至完全溶解，冷卻。使用時(shí)配制。2.8高錘酸鉀（重結(jié)品)：稱取50高錳酸鉀證于500ml磨口錐形瓶（3.1）中，加入200ml熱水（70～80℃)使之溶解。將回流冷凝器(3.2)裝到磨口錐形瓶(3.1）上，煮沸溶液20min,超熱用徽孔玻璃過濾器（3.3)快速抽濾。將濾液傾入500ml燒杯中，置于冰水裕中冷卻并劇烈地?cái)嚢琛ｌo置10min使結(jié)晶沉淀物沉降輕輕傾出清液,用玻璃刮勺把結(jié)品物質(zhì)刮入另一微孔玻璃過濾器內(nèi)，抽濾數(shù)分鐘以除掉絕大部分母液。將結(jié)品物質(zhì)溶解于160ml水中(不用去離子水)，再重結(jié)品。過濾并抽濾約5min,用玻璃刮勺將結(jié)晶物質(zhì)刮入一個(gè)直徑150mm的表血上，注意避光和防塵，在空氣中干燥，當(dāng)用玻璃刮勺研碎，結(jié)品物質(zhì)不再結(jié)塊時(shí)，于110℃干燥2h,然后將其移入帶有磨口玻璃塞的稱量瓶

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