- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.84-2016
- 2008-05-27 頒布
- 2008-10-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.060
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜7628—2008
代替GB/T7628—1987
谷物中維生素犅1測(cè)定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犻狋犪犿犻狀犅1犻狀犮犲狉犲犪犾狊
20080527發(fā)布20081001實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜7628—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)參考了AACCMethod8680《Thiamine—ThiochromeMethod》(2000年英文版)。
本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T7628—1987《谷物維生素B1測(cè)定方法》的修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T7628—1987的主要差異如下:
———規(guī)定了實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格;
———規(guī)定了扦樣、分樣方法;
———鹽酸水解改為硫酸水解;
———增加了硅酸鹽離子交換樹脂的使用;
———將正丁醇溶劑改為異丁醇溶劑;
———提取液色澤淺、無干擾物質(zhì)時(shí),不需進(jìn)行提純步驟;
———取消以干基計(jì)算測(cè)定結(jié)果的要求;
———增加了未通過提純的試樣中維生素B1含量的計(jì)算公式;
———增加了谷物中維生素B1低含量時(shí)的測(cè)定重復(fù)性的要求。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家糧食局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家糧食局武漢糧油飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊林、劉小敏、屈利文、何一帆、錢窻。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T7628—1987。
Ⅰ
書
犌犅/犜7628—2008
谷物中維生素犅1測(cè)定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用熒光分光光度計(jì)測(cè)定谷物中維生素B1的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試樣制備、
分析步驟、結(jié)果計(jì)算及重復(fù)性。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物中維生素B1的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為0.05μg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB5491糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
試樣經(jīng)稀硫酸、淀粉酶分解后,溶液中維生素B1(硫胺素,C12H17ON4SCl)在堿性條件下被鐵氰化鉀
氧化生成硫色素,即熒光色素。硫色素在異丁醇中的熒光強(qiáng)度與試樣中維生素B1的含量成正比,依此
測(cè)定維生素B1含量。
4試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格。
4.1鹽酸
4.2乙酸鈉溶液犮(犆犎3犆犗犗犖犪)=2.5犿狅犾/犔
?。玻埃担鐭o水乙酸鈉或340g水合乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)溶于水中,稀釋至1000mL。
4.3乙酸溶液犮(犆犎3犆犗犗犎)=3%(體積分?jǐn)?shù))
?。常埃恚瘫宜嵊盟♂屩粒保埃埃埃恚獭?/p>
4.4氯化鉀溶液犮(犓犆犾)=0.25犵/犿犔
稱?。玻担埃缏然浫芙庥谒?,稀釋至1000mL。
4.5硝酸銀溶液犮(犃犵犖犗3)=0.01犵/犿犔
稱?。保缦跛徙y溶解于水中,稀釋至100mL。
4.6淀粉酶懸浮液犮=0.06犵/犿犔
?。叮绲矸勖钢苿ǎ簦幔耄幔洌椋幔螅簦幔螅澹?,其活性為1∶250或相當(dāng)活性的其他磷酸酯酶,用2.5mol/L乙
酸鈉溶液(4.2)制成懸浮液,稀釋至100mL,當(dāng)日制備當(dāng)日使用。
4.7硅酸鹽離子交換劑
4.7.1活性沸石
將沸石按規(guī)定篩層進(jìn)行篩選,稱取通過上層篩(孔徑0.297mm,50目)、留存在下層篩(孔徑
0.177mm,80目)上的沸石100g于布氏漏斗中,用3%的熱乙酸(4.3,約50℃)溶液洗滌15min,應(yīng)使
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