GB/T 6609.3-2004氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅含量

ICS71.100.10H12中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6609.3—2004代替GB/T6609.3-1986氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法銅藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-DeterminationofsilicondioxidecontentMolybdenumbluephotometricmethod(ISO1232:1976NEQ)2004-02-05發(fā)布2004-07-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T6609.3—2004前GB/T6609-2004分為29部分,本標(biāo)準(zhǔn)為第3部分本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T6609.3—1986《氧化鋁化學(xué)分析方法相藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅含量》的修訂。修訂的內(nèi)容是：為適應(yīng)氧化鋁產(chǎn)品質(zhì)量的變化情況，將方法的測(cè)定范圍由原來的0.01%～0.30%修訂為0.005%～0.30%，并相應(yīng)修訂了允許差。為簡(jiǎn)化操作手續(xù).增加了抗壞血酸作為第二種還原劑本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ISO1232:1976《主要用于鋁生產(chǎn)的氧化鋁硅含量的測(cè)定相藍(lán)光度法》主要技術(shù)差異如下：-將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于試樣的分解，稱樣5g于大鉑四中用碳酸鈉和硼酸熔融.制成250mL或500mL酸性試液從中分取測(cè)定.修改為稱樣0.5g制成100mL試液,熔劑和酸化試劑不變用量相應(yīng)縮減。-國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)控制顯色酸度pH為0.85～0.90,是在pH計(jì)指示下,測(cè)定每份試液的加酸量·然后另外分取試液按所測(cè)定的加酸量加酸顯色。本部分通過試驗(yàn)采用固定加酸量的方法控制顯色酸度，省去了用PH計(jì)逐個(gè)測(cè)定加酸量的手續(xù)顯色劑硅鋸酸的顯色速度和穩(wěn)定性與溫度有較大影響,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溫度18C～35C時(shí)的顯色時(shí)間,修改后只規(guī)定了溫度20C～25C時(shí)顯色時(shí)間為10min～15min。-磷釩共存時(shí),由于形成磷釩鋸酸產(chǎn)生正干擾.方法原理類似ISO1232:1976加了注明。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB/T6609.3—1986.本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司山東分公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳金魁、裴存燕、屈謂年、馮志好本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T6609.3-1986.

GB/T6609.3—2004氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅含量范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化鋁中二氧化硅含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鋁中二氧化硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.005%～0.30%。方法原理試料用碳酸鈉-硼酸熔融，將熔融物用硝酸溶解后，在pH0.80～0.85的硝酸介質(zhì)中，使硅酸與鉬酸形成硅鋸雜多酸。然后,在酒石酸-硫酸介質(zhì)中，用氨基磺酸或抗壞血酸選擇還原為硅鋸藍(lán)。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)815nm處，測(cè)量其吸光度，借以測(cè)定二氧化硅量。磷、釩共存(V.O,+P.O.）<0.02%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)對(duì)測(cè)定無影響3試劑3.11硼酸：優(yōu)級(jí)純302碳酸鈉：無水·優(yōu)級(jí)純。3.3硫酸：（1十1）。3.4硝酸：（3.00mol/L)。3.5混合酸：稱取33.0g酒石酸溶于水中，加水至60ml,混勾（必要時(shí)過濾)。加硫酸（3.3）至1000mL.混勾。如溶液發(fā)黃雷另配3.6鋸酸銨(NH,).Mo,0.·4H.0溶液(100g/L):必要時(shí)過濾·如沉淀較多需重配。存于聚乙烯瓶中。3.7還原劑3.7.1還原劑一，氨基磺酸溶液：將7.00g無水亞硫酸鈉溶解于50mL水中，加人1.50g1-氨基-2-禁酚-4-磺酸(CH。NO,S）攪拌使之溶解。在另一燒杯中，將90.00g無水偏重亞硫酸鈉(NaS.O,)溶解于900mL水中。將兩種溶液合并,并稀釋至1000mL.混勺。使用前用慢速定量濾紙過濾。此溶液低溫避光存于聚乙烯瓶中，可穩(wěn)定20天。3.7.2還原劑二，抗壞血酸C.H.O,溶液(20g/L)：使用時(shí)配制3.8二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)購(gòu)存溶液;稱取0.5000g基準(zhǔn)試劑二氧化硅「預(yù)先用瑪瑙研缽研細(xì).于1000℃灼燒2h.置于干燥器(4.6)中冷卻至室溫了.置于鉑柑竭中，加人5.0g碳酸鈉(3.2).攪勺,再覆蓋0.5g.蓋上柑竭蓋.置于950℃高溫爐中熔融12min.取出稍冷。加入熱水，低溫加熱待熔塊松動(dòng)后.將溶液和熔塊移入聚四氟乙烯燒杯(4.3)中.用熱水充分洗凈柑竭和蓋。將燒杯置于電熱板（4.4)上.加熱至熔塊全部溶解后，取下冷卻至室溫。將溶液移人預(yù)先加有約600mL水的1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勾.立即移入聚乙烯瓶中保存。此溶液1mL含0.5mg二氧化硅。3.9二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)存溶液(3.8)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度·混勾.移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL.含25g二氧化硅。使用時(shí)配制：3