GB/T 6150.3-2009鎢精礦化學分析方法磷量的測定磷鉬黃分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜６１５０．３—２００９

代替ＧＢ／Ｔ６１５０．４—１９８５

鎢精礦化學分析方法

磷量的測定

磷鉬黃分光光度法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜６１５０．３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ６１５０《鎢精礦化學分析方法》分為１７部分：

ＧＢ／Ｔ６１５０．１鎢精礦化學分析方法三氧化鎢量的測定鎢酸銨灼燒重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．２鎢精礦化學分析方法錫量的測定碘酸鉀容量法和氫化物原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．３鎢精礦化學分析方法磷量的測定磷鉬黃分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．４鎢精礦化學分析方法硫量的測定高頻紅外吸收法

ＧＢ／Ｔ６１５０．５鎢精礦化學分析方法鈣量的測定ＥＤＴＡ容量法和原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．６鎢精礦化學分析方法濕存水量的測定重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．７鎢精礦化學分析方法鉭鈮量的測定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．８鎢精礦化學分析方法鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．９鎢精礦化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１０鎢精礦化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１１鎢精礦化學分析方法鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１２鎢精礦化學分析方法二氧化硅量的測定硅鉬藍分光光度法和重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１３鎢精礦化學分析方法砷量的測定氫化物原子吸收光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光

光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１４鎢精礦化學分析方法錳量的測定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１５鎢精礦化學分析方法鉍量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１６鎢精礦化學分析方法鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１７鎢精礦化學分析方法銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

本部分為ＧＢ／Ｔ６１５０的第３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ６１５０．４—１９８５《鎢精礦化學分析方法鉬黃光度法測定磷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ６１５０．４—１９８５相比主要變化如下：

———擴大了測定范圍，由０．０１％～０．２０％調(diào)整為０．００５％～１．００％；

———樣品熔融溫度由６５０℃～７００℃改為７００℃～７５０℃；

———以硝酸鈣為載體，使磷成磷酸鈣沉淀與其他元素分離改為以硫酸鈹為載體，使磷與氫氧化鈹共

沉淀與其他元素分離；

———將坩堝置于１００ｍＬ容量瓶的漏斗上，蓋上表面皿，分３次吹入熱水以浸取熔融物改為將坩堝

浸入盛有５０ｍＬ浸取液的３００ｍＬ塑料杯中，以水洗凈坩堝；

———比色皿由１ｃｍ改為５ｃｍ；

———增加了重復(fù)性限條款。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由贛州有色冶金研究所、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。

本部分由贛州有色冶金研究所起草。

本部分由贛州華興鎢制品有限公司、江西下壟鎢業(yè)有限公司參加起草。

本部分主要起草人：楊峰、劉柏祿、潘建忠。

本部分主要驗證人：張倩、方宣如、許景光。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６１５０．４—１９８５。

Ⅰ

書

犌犅／犜６１５０．３—２００９

鎢精礦化學分析方法

磷量的測定

磷鉬黃分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ６１５０的本部分規(guī)定了鎢精礦中磷量的測定方法。

本部分適用于鎢精礦中磷量的測定。測定范圍：０．００５％～１．００％。

２方法提要

試料經(jīng)堿熔、浸取后，在氨水溶液中，以硫酸鈹為載體，使磷與氫氧化鈹共沉淀與其他元素分離。在

一定酸度的硝酸溶液中，以釩酸銨鉬酸銨為顯色劑，于分光光度計４２０ｎｍ處測其吸光度。

經(jīng)分離后，殘留的鎢、砷、硅等均不影響測定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相對純度的水。

３．１氫氧化鉀（ＧＲ）。

３．２氨水（ρ約０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ＧＲ，ρ約１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸溶液（１＋１），配制時硝酸先經(jīng)煮沸，趕盡二氧化氮。

３．５硝酸溶液（１＋１０），配制時硝酸先經(jīng)煮沸，趕盡二氧化氮。

３．６無水乙醇。

３．７乙二胺四乙酸二鈉溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．８硫酸鈹溶液（４０ｇ／Ｌ）。

３．９氨水洗滌液（２＋９８），熱水配制。

３．１０鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ鉬酸銨溶解于８０ｍＬ熱水中，冷卻后，用水稀釋至１００ｍＬ，

混勻。

３．１１釩酸銨溶液：稱?。埃常玮C酸銨溶解于５０ｍＬ熱水中，加３０ｍＬ硝酸（３．３）、４０ｍＬ水，混勻。

３．１２釩酸銨鉬酸銨混合液：將已冷卻的鉬酸銨溶液（３．１０）在不斷攪拌下緩緩加入已冷卻的釩酸銨溶

液（３．１１）中，過濾后使用。用時現(xiàn)配。

３．１３對硝基酚乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．１４ＥＤＴＡ乙醇浸取液：將５０ｍＬ無水乙醇（３．６）和５００ｍＬ乙二胺四乙酸二鈉溶液（３．７）移入

１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

３．１５磷標準貯存溶液：稱取０．４３９４ｇ經(jīng)烘干的純磷酸二氫鉀［狑（ＫＨ２ＰＯ４