標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.177-2003 大米中敵稗殘留量的測定》與前一版本相比，在檢測方法和技術(shù)細(xì)節(jié)上進(jìn)行了更新和改進(jìn)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜法測定大米樣品中敵稗（一種除草劑）殘留量的具體步驟，包括樣品預(yù)處理、提取、凈化以及最終的儀器分析條件等。相較于舊版標(biāo)準(zhǔn)，新版在以下幾個方面有所調(diào)整：

  1. 樣品處理過程：新標(biāo)準(zhǔn)可能對樣品前處理流程進(jìn)行了優(yōu)化，比如細(xì)化了樣品粉碎、均質(zhì)化的要求，或是修改了溶劑的選擇及其用量，以提高提取效率并減少干擾物質(zhì)的影響。

  2. 凈化技術(shù)：針對樣品基質(zhì)復(fù)雜性高的特點(diǎn)，可能會引入或推薦使用更先進(jìn)的固相萃取柱或其他類型的凈化材料來去除雜質(zhì)，從而獲得更加純凈的目標(biāo)物提取液。

  3. 色譜條件：對于氣相色譜儀的操作參數(shù)設(shè)置，如柱溫程序、進(jìn)樣口溫度、檢測器類型及工作溫度等，新版本可能基于最新研究成果給出了更為精確的指導(dǎo)建議，旨在確保更好的分離效果及更高的靈敏度。

  4. 定量方法：可能修訂了外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量時的標(biāo)準(zhǔn)曲線制作要求，增加了校正因子的應(yīng)用說明，并明確了如何通過回收率實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性等內(nèi)容。

  5. 質(zhì)量控制措施：強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要性，提出了空白試驗(yàn)、平行樣測定、加標(biāo)回收率測試等一系列質(zhì)控手段，以保證結(jié)果可靠性和重復(fù)性。

  6. 安全注意事項(xiàng)：鑒于農(nóng)藥殘留檢測過程中涉及多種有機(jī)溶劑及其他化學(xué)品，新版標(biāo)準(zhǔn)還特別加強(qiáng)了對操作人員健康保護(hù)方面的提示，列出了必要的個人防護(hù)裝備佩戴指南及相關(guān)廢棄物處理辦法。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實(shí)施
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ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.177-2003大米中敵碑殘留量的測定Determinationofpropanilresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.177-2003前高本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由南京農(nóng)業(yè)大學(xué)、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：季玉玲、劉運(yùn)明、陳齊斌、孫美玲、張瑩。

GB/T5009.177-2003引敵穗(propanil),化學(xué)名稱N-（3.4-二氯苯基)丙酰胺,屬低毒除草劑,在我國水稻上已獲得登記。我國已制定大米中敵穗的殘留限量標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定敵穗在大米中的殘留限量為2mg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)提供了檢測大米中敵碑殘留量的配套測定方法。

GB/T5009.177-2003大米中敵碑殘留量的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中敵穗殘留量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中敵碑殘留量的測定。本方法檢出限為0.002ng,當(dāng)取10.0g大米時.方法最低檢測濃度為4×10-mg/kg.線性范圍：0.01ng～8.0ng.2原理試樣中敵秤用丙酮提取·經(jīng)液-液分配和弗羅里硅土凈化，用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。采用外標(biāo)法定性定量。3試劑3.1丙酮3.2石油醚：沸程60C～90C，重蒸留3.3正已烷十乙醚=1十1混合液。3.4無水硫酸鈉：650C灼燒4h,則于密閉容器中備用3.5氯化鈉溶液：30g/L。3.6弗羅里硅土:在650℃下灼燒2h.加2%水混勾.存放于干燥器中。有效保存期4天。4天后使用需在130C下烘2h。3.7玻璃棉:用1mol/L硫酸溶液浸泡8h.然后用水洗成中性·烘干。再用1mol/L氫氧化鈉溶液浸泡8h.洗成中性烘干。剪成1cm長度備用3.8敵穗標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取敵碑標(biāo)準(zhǔn)品(propanil.純度三99%)用苯配成2.00mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備被·保存于冰箱中。4儀器與設(shè)備4.1氣氣相色譜儀：配電子捕獲檢測器(ECD)4.2小型粉碎機(jī)、4.3電電動振蕩器、4.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀4.5玻璃層析柱：15cm×1.2cm(i.d.)。5分析步驃5.1提取稱取10.0g經(jīng)粉碎過40目篩的大米試樣于250mL具塞三角瓶中，加入40mL丙酮，塞上瓶塞;在振蕩器上振蕩40m

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