GB/T 4698.13-1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法EDTA絡(luò)合滴定法測定鋯量

ICS77.120.50H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4698.13--1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法EDTA絡(luò)合滴定法測定錯量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationfzirconiumcontent-EDTAcomplexometrictitrationmethod1996-11-04發(fā)布1997-04-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法CB/T4698.13-1996EDTA絡(luò)合滴定法測定錯量代替GB4698.13-84Spongetitaniumtitaniumandtitaniumalloys-Determinationofzirconiumcontent-EDTAcomplexometrictitrationmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈦合金中培含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈦合金中錯含量的測定。測定范圍：0.50%～12.00%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法原理試料用鹽酸溶解，加入鹽酸羥胺消除鐵等共存元素的干擾，在鹽酸性介質(zhì)中于加熱的條件下,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定錯。共存元素餛使滴定終點(diǎn)產(chǎn)生回頭現(xiàn)象，應(yīng)反復(fù)加熱滴定至終點(diǎn)顏色不變?yōu)橹埂?試劑4.11過氧化氫（P1.10g/ml)。4.22鹽酸(1十1)。4.3鹽酸羥胺溶液(1008/L)4.4錯標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升約含0.001g錯)。4.4.1配制;稱取3.5338氯化錯酰(ZrOCI8H.O)于500ml燒杯中，加入100ml鹽酸(4.2)使之溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勺。4.4.2標(biāo)定：移取三份各25.00ml錯標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4.1)于三個(gè)250ml燒杯中，用水稀釋至約100ml,加入18氯化銨，加熱至70℃，在攪拌下滴加氮水(1+1）至出現(xiàn)氮味，加熱煮沸,取下，放暨30min。以中速定量濾紙過濾，沉淀用硝酸銨溶液(20g/L)洗滌4次，用水洗滌2次。將沉淀及濾紙放入已恒重的鉑塔場中,烘干，灰化，于1000℃高溫爐中灼燒至恒重。按公式（1）計(jì)算錯標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4.1)的濃度：（m2-m）X0.7403…·（1）式中：0一-錯標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)的實(shí)際