GB/T 4633-1997煤中氟的測定方法

ICS73.040D21中華人民共和國國家標準CB/T4633-1997煤中氟的測定方法Determinationoffluorineincoal1997-04-17發(fā)布1997-10-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準蝶中集的測定方法GB/T4633-1997中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：10045電話：63787337、637874471997年9月第一版2005年1月電子版制作書號：155066·1-14085版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話：（010）68533533

GB/T4633-1997本標準在GB/T4633-84的基礎(chǔ)上，刪去了空白高、穩(wěn)定性差的半熔法;在測定步驥中增加了氟電極實際斜率的測定，其余部分則與原標準基本一致。本標準根據(jù)GB/T1.1—93《標準化工作導(dǎo)則第一單元：標準的起草與表述規(guī)則》對原標準的書寫格式、某些符號及單位的表達方式進行了修改，使之符合當前國家標準的要求。本標準從生效之日起，同時代替GB/T4633—84。本標準由中華人民共和國煤炭工業(yè)部提出。本標準由全國煤炭標準化技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位：煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所。本標準主要起草人：高干亮本標準委托煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所負責解釋

中華人民共和國國家標準cB/T4633-1997煤中氟的劉定方法代替GB/T4633-84Determinationoffluorineincoal1范園本標準規(guī)定了用高溫燃燒水解-氟離子選擇性電極法測定煤中總氰量的方法。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤中氟的測定。2原理原樣在氧氣和水蒸汽混合氣流中燃燒和水解,煤中氟全部轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氟化物(SiF,及HF)并定量地溶于水中。以氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標準加入法測定樣品溶液中氟離子濃度，計算出煤中總氟量、3試劑和材料3.1水：本方法使用的水均為電阻率大于3MQ/cm的去離子水。3.2石英砂;化學(xué)純，粒度(0.5～1)mm。3.3氫氧化鈉溶液：108/L。將1g優(yōu)級純氫氧化鈉(GB/T629)溶于100mL水中。3.4硝酸溶液;1+5<V+V)。將20mL優(yōu)級純硝酸(GB/T626)加入100mL水中混勾。3.5溴甲酚綠指示劑：18/L乙醇溶液。將0.1g溴甲酚綠（HG3一1220)指示劑溶于100mL乙醇中。3.6氟標準儲備溶液;稱取預(yù)先在120℃干燥約2h的優(yōu)級純氟化鈉(GB/T1264)2.2101g于燒杯中，加水溶解,用水洗入1000mL容量瓶中并稀釋到刻度，搖勻,見于塑料瓶中備用。此溶液1mL含氟1000g，作為儲備液。3.7氟標準工作溶液,用儲備溶液分別配制1mL含氟100g、250PE和500g的工作溶液，購于塑料瓶中備用。3.8總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液;稱取294g化學(xué)純檸檬酸三鈉(Na.C.H,O,·2H.O）HG3一1298)和20g化學(xué)純硝酸鉀(GB/T647)溶于約800mL水中,用硝酸溶液(3.4)調(diào)節(jié)pH為6.0,再用水稀釋到1L.財于塑料瓶中備用。3.9氧氣:純度99%以上。儀器設(shè)備“.1器血、容器：本方法所用的器血、容器原則上應(yīng)是塑料制品。4.2燃