GB/T 4499-2016硫化橡膠防老劑的測(cè)定薄層色譜法

ICS83060

G40.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T4499—2016

代替

GB/T4499—1997

硫化橡膠防老劑的測(cè)定薄層色譜法

Rubbervulcanized—Determinationofantideradants—

,g

Thinlayerchromatographicmethod

2016-10-13發(fā)布2017-05-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T4499—2016

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)代替硫化橡膠中防老化劑的測(cè)定薄層色譜法與

GB/T4499—1997《》。GB/T4499—

相比主要技術(shù)變化如下

1997,:

增加了試驗(yàn)定性所用防老劑標(biāo)準(zhǔn)品的說(shuō)明見(jiàn)

———“”(4.6);

修改了點(diǎn)樣斑點(diǎn)體積的描述見(jiàn)年版的

———(7.2.1,19977.2);

增加了展開劑使用的描述見(jiàn)

———(7.3);

增加了展開后斑點(diǎn)位置的描述見(jiàn)

———(7.3);

增加了R保留兩位小數(shù)的要求見(jiàn)年版的

———“f”(9.1,19978.1);

增加了試驗(yàn)報(bào)告部分見(jiàn)第章

———(10)。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC35)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位西雙版納州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測(cè)中心中國(guó)石油天然氣股份有限公司獨(dú)山子石

:、

化研究院廣州市華南橡膠輪胎有限公司北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院沈陽(yáng)市化工學(xué)校青島伊科思新材

、、、、

料股份有限公司雙錢集團(tuán)股份有限公司

、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人鄭向前孫楓周秀良范山鷹脫銳林慶菊吳秀萍楊映華王文祥梁亞平

:、、、、、、、、、、

丁曉英牛華峰左繼強(qiáng)

、、。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB4499—1984、GB/T4499—1997。

Ⅰ

GB/T4499—2016

硫化橡膠防老劑的測(cè)定薄層色譜法

警告使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題

:。,

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

,。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用薄層色譜對(duì)硫化橡膠中防老劑進(jìn)行測(cè)定的方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定硫化橡膠或混煉橡膠中的防老劑醛胺類酮胺類仲胺類對(duì)苯二胺類雙酚類

(、、、、、

多元酚類以及磷酸酯類

)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

橡膠溶劑抽出物的測(cè)定

GB/T3516

3原理

在薄層層析過(guò)程中由于防老劑及其轉(zhuǎn)化物化學(xué)結(jié)構(gòu)的不同導(dǎo)致在液固相中分配系數(shù)的差異以

,,-,

此達(dá)到分離的目的在薄層層析硅膠板或涂有硅膠的玻璃板上進(jìn)行點(diǎn)樣展開和顯色然后按形成圖譜

。、,

中斑點(diǎn)的顏色形狀及比移值R來(lái)確定相應(yīng)的防老劑

、f。

4試劑

41一般規(guī)定

.

411本標(biāo)準(zhǔn)中所用溶液以表示的均指質(zhì)量分?jǐn)?shù)特殊注明除外

..“%”()。

412當(dāng)溶液中出現(xiàn)渾濁沉淀或顏色變化等現(xiàn)象時(shí)應(yīng)重新制備

..、,。

413除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

..,。

42展開劑

.

421濃氨水

..

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

25%~28%。

422無(wú)水乙醇-濃氨水-甲苯溶液

..

取的無(wú)水乙醇和的濃氨水加入到的甲苯溶液中

0.5mL0.05mL,100