GB/T 4499-1997硫化橡膠中防老劑的測定薄層色譜法

56.83.060G40中華人民共和國國家標準GB/T4499－1997neqISO4645:1984硫化橡膠中防老劑的測定薄層色譜法Vulcanizedrubber-DDeterminationofantidegradantcontent-Thinlayerchromatographicmethod1997-09-26發(fā)布1998-04-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準硫化橡膠中防老劑的測定層色譜法GB/T4499-1997中中國標淮出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：10(X45電話：63787337、637874471998年2月第一版2004年12月電子版制作書號：1550661-14588版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話：（010）68533533

GB/T4499-1997本標準非等效采用ISO4645:1984《用薄層色譜法測定生膠、混煉膠和硫化膠中防老劑》。本標準在樣品前處理上較ISO4645一1984方法簡便,ISO4645:1984中對含油地過大的樣品要求用色譜柱除油，而本標準對此法加以改進，用乙醇進行抽提，取乙醇層點樣.或點樣后的薄層板先在石油醚中展開、晾干，再在所需的展開劑中展開、顯色，簡化了實驗操作。JSO4645:1984中規(guī)定了不同的防老劑使用不同的展開劑和顯色劑，包括A法、B法，即繁瓏又較難掌握，而本標準中所使用的展開劑、顯色劑對各類防老劑均適用，簡便易行。ISO4645:1984對玻璃板只規(guī)定了一種規(guī)格,這樣在樣品較少時易造成浪費.而在本標準中有二種不同規(guī)格的玻璃板，在實驗時可以根據(jù)樣品的多少來選擇不同規(guī)格的薄層板。本標準基本遵循原標準GB4499—84的內(nèi)容,對前版的有誤之處進行更正，并強調(diào)薄層色譜展開時的環(huán)境溫度不低于18℃，對有關(guān)的技術(shù)問題作了適當?shù)难a充。本標準從生效之日起，同時代替GB4499—84.本標準由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出本標準由化學(xué)工業(yè)部北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院歸口。本標準起草單位：北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院。本標準主要起草人：裘建民、康力。本標準首次發(fā)布84年6月。本標準委托北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院負責解釋

中華人民共和國國家標準硫化橡膠中防老劑的測定GB/T4499--1997薄層色譜法DeqISO4645：1984代替GB4499-84Vulcanizedrubber-Determinationofantidegradantcontent-Thinlayerchromatographicmethod建議在本委員會試驗方法標準中采用的安全陳述：一使用本標準的人員應(yīng)熱悉正規(guī)實驗室操作規(guī)程，本標準無意涉及因使用本標準可能出現(xiàn)的所有安全問題。制定相應(yīng)的安全和健康制度并確保符合國家有關(guān)法規(guī)是使用者的責任。1范重本標準規(guī)定了硫化橡膠和混煉橡膠中防老劑的測定方法。本標準適用于以薄層色譜法檢定硫化橡膠或混煉橡膠中防老劑(醛胺類、酮胺類、仲胺類、對苯二胺類、雙酚類、多元酚類以及磷酸酯類)。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時.所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性GGB/T3516-94橡膠中溶劑抽出物的測定原理在薄層層析過程中，由于防老劑化學(xué)結(jié)構(gòu)的不同，導(dǎo)致在液-固相中分配系數(shù)的差異.從而達到分離的目的。在涂有硅膠的玻璃板上進行點樣、展開和顯色。然后按形成譜圖中斑點的顏色、形狀及比移值R，來確定相應(yīng)的防老劑。4試劑在實驗過程中，除特殊規(guī)定外.只應(yīng)使用分析純試劑和蒸水或同等純度的水。進行本試驗時，所有公認的健康和安全防護措施都應(yīng)該是有效的。4.1展開劑（均用體積比）4.1.1甲苯+無水乙醇+氨水一100+0.5+0.0甲苯十丙酮+氮水=100+10+0.2。4.2顯色劑“.2.12.6-二氯配氯亞胺乙醇溶液：0.2%（m/m）使用時配制或配制后保存于冰箱中)4.2.2緩沖噴霧劑(與4.2.1配合使用)：23.4g四硼酸鈉和3.5g氫氧化鈉溶于1000ml.蒸餡水中。4.3薄層板吸附劑：硅