GB/T 4499-1997硫化橡膠中防老劑的測定薄層色譜法

56.83.060G40中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4499－1997neqISO4645:1984硫化橡膠中防老劑的測定薄層色譜法Vulcanizedrubber-DDeterminationofantidegradantcontent-Thinlayerchromatographicmethod1997-09-26發(fā)布1998-04-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)硫化橡膠中防老劑的測定層色譜法GB/T4499-1997中中國標(biāo)淮出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：10(X45電話：63787337、637874471998年2月第一版2004年12月電子版制作書號：1550661-14588版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010）68533533

GB/T4499-1997本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ISO4645:1984《用薄層色譜法測定生膠、混煉膠和硫化膠中防老劑》。本標(biāo)準(zhǔn)在樣品前處理上較ISO4645一1984方法簡便,ISO4645:1984中對含油地過大的樣品要求用色譜柱除油，而本標(biāo)準(zhǔn)對此法加以改進(jìn)，用乙醇進(jìn)行抽提，取乙醇層點(diǎn)樣.或點(diǎn)樣后的薄層板先在石油醚中展開、晾干，再在所需的展開劑中展開、顯色，簡化了實(shí)驗(yàn)操作。JSO4645:1984中規(guī)定了不同的防老劑使用不同的展開劑和顯色劑，包括A法、B法，即繁瓏又較難掌握，而本標(biāo)準(zhǔn)中所使用的展開劑、顯色劑對各類防老劑均適用，簡便易行。ISO4645:1984對玻璃板只規(guī)定了一種規(guī)格,這樣在樣品較少時(shí)易造成浪費(fèi).而在本標(biāo)準(zhǔn)中有二種不同規(guī)格的玻璃板，在實(shí)驗(yàn)時(shí)可以根據(jù)樣品的多少來選擇不同規(guī)格的薄層板。本標(biāo)準(zhǔn)基本遵循原標(biāo)準(zhǔn)GB4499—84的內(nèi)容,對前版的有誤之處進(jìn)行更正，并強(qiáng)調(diào)薄層色譜展開時(shí)的環(huán)境溫度不低于18℃，對有關(guān)的技術(shù)問題作了適當(dāng)?shù)难a(bǔ)充。本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，同時(shí)代替GB4499—84.本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：裘建民、康力。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布84年6月。本標(biāo)準(zhǔn)委托北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院負(fù)責(zé)解釋

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)硫化橡膠中防老劑的測定GB/T4499--1997薄層色譜法DeqISO4645：1984代替GB4499-84Vulcanizedrubber-Determinationofantidegradantcontent-Thinlayerchromatographicmethod建議在本委員會(huì)試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中采用的安全陳述：一使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)熱悉正規(guī)實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)程，本標(biāo)準(zhǔn)無意涉及因使用本標(biāo)準(zhǔn)可能出現(xiàn)的所有安全問題。制定相應(yīng)的安全和健康制度并確保符合國家有關(guān)法規(guī)是使用者的責(zé)任。1范重本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫化橡膠和混煉橡膠中防老劑的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以薄層色譜法檢定硫化橡膠或混煉橡膠中防老劑(醛胺類、酮胺類、仲胺類、對苯二胺類、雙酚類、多元酚類以及磷酸酯類)。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí).所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性GGB/T3516-94橡膠中溶劑抽出物的測定原理在薄層層析過程中，由于防老劑化學(xué)結(jié)構(gòu)的不同，導(dǎo)致在液-固相中分配系數(shù)的差異.從而達(dá)到分離的目的。在涂有硅膠的玻璃板上進(jìn)行點(diǎn)樣、展開和顯色。然后按形成譜圖中斑點(diǎn)的顏色、形狀及比移值R，來確定相應(yīng)的防老劑。4試劑在實(shí)驗(yàn)過程中，除特殊規(guī)定外.只應(yīng)使用分析純試劑和蒸水或同等純度的水。進(jìn)行本試驗(yàn)時(shí)，所有公認(rèn)的健康和安全防護(hù)措施都應(yīng)該是有效的。4.1展開劑（均用體積比）4.1.1甲苯+無水乙醇+氨水一100+0.5+0.0甲苯十丙酮+氮水=100+10+0.2。4.2顯色劑“.2.12.6-二氯配氯亞胺乙醇溶液：0.2%（m/m）使用時(shí)配制或配制后保存于冰箱中)4.2.2緩沖噴霧劑(與4.2.1配合使用)：23.4g四硼酸鈉和3.5g氫氧化鈉溶于1000ml.蒸餡水中。4.3薄層板吸附劑：硅