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儀器分析考試總結(jié)儀器分析考試總結(jié)

★飽和甘汞電極(SCE)★玻璃電極在使用前,需在蒸餾水中侵泡24h以上,目的是活化電極更好的形成水化層;飽和甘汞電極的使用溫度不得超過80℃,這是由于溫度過高時電位值不穩(wěn)定?!锟傠x子強度調(diào)整緩沖劑(TISAB)其的主要作用有一維持試液和標準溶液恒定的離子強度;二保持試液在離子選擇性電極適合的PH范圍內(nèi),避開H+或OH的干擾,三使被測離子釋放成為可檢測的游-★安排系數(shù)(K)平衡狀態(tài)時,組分在固定相與流淌相中的濃度比。對于氣固色譜色譜組分的安排系數(shù)為K=每平方米吸附劑外表所吸附的組重量/柱溫及柱平均壓力下每毫升載氣所含的組重量,對于氣液色譜安排系數(shù)為K=每毫升固定液中所溶解的組重量/柱溫及柱平均壓力下每毫升載氣所含的組重量?!镆粋€組分的色譜峰,其峰位置(即保存值)可用于定性分析峰高或鋒面積可用于峰寬用于衡量柱效★氣相色譜分析法的檢測最常用的是熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)?!镌谶x擇柱溫時還必需留意:柱溫不能高于固定液最高使用溫度,否則會造成固定液大量揮發(fā)流失;同時柱溫至少必需高于固定液的熔點,這樣才能使固定液有效的發(fā)揮作用?!锷V中常用的方法有歸一化法、標準曲線法、內(nèi)標法和標準參加法?!飪?nèi)標法的關(guān)鍵是選擇適宜的內(nèi)標物對于內(nèi)標物的要求如下①內(nèi)標物應是試樣中不存在的純物質(zhì)②內(nèi)標物的性質(zhì)應與待測組分性質(zhì)相近,以使內(nèi)標物的色譜峰與待測組分色譜峰靠近并使之完全分別③內(nèi)標物與樣品應完全互溶,但不能發(fā)生化學反響④內(nèi)標物參加量應接近待測組分含量。●常用參比電極飽和甘汞電極●用離子選擇性電極進展測量時,需用磁力攪拌棒攪拌溶液這是為了加快響應速度●用氟離子選擇性電極測定水中的氟離子時應選用的離子強度調(diào)整緩沖劑為0.05mol/L檸檬酸鈉(PH調(diào)至5-6)●在電位滴定中,以EDTA-V作圖繪制曲線,滴定終點為曲線的斜率為零時的點●不同濃度的高錳酸鉀溶液,其汲取曲線的外形相像,最大汲取波長也一樣。所不同的是汲取峰峰高隨濃度的增加而增加、●物質(zhì)的顏色是由于選擇汲取了白光中的某些波長的光所致,CuSO4溶液呈現(xiàn)藍色是由于汲取了白光中的黃色光波?!穹霞橙《傻娜芤合♂寱r,其最大汲取峰波長位置不移動,汲取峰值降低?!窦t色光譜是分子光譜●有一含氧化物,如用紅外光譜推斷它是否為氰類物質(zhì)時主要依據(jù)譜帶范圍是2400~2100cm-1●光源的作用是放射待測元素的特征光譜,供測量用?!裼迷蛹橙」庾V法測定時,參加1%的鈉鹽溶液,其作用是消電離劑●常用氣相色譜儀檢測器:火焰離子化檢測器(FID)質(zhì)量型、通用型;熱導檢測器(TCD)濃度型、通用型;電子捕獲檢測器(ECD)濃度型、選擇型;微型(ECD)濃度型、選擇型;氮磷檢測器(NPD)質(zhì)量型、選擇型;火焰光度檢測器(FPD)質(zhì)量型、選擇型;脈沖FPD(PEPD)質(zhì)量型,選擇型?!襁m合于強極性物質(zhì)和腐蝕性氣體分析的載體是氟載體●(檢測器)吸光度(AU)選擇性、型、折光指數(shù)(RIU)通用型、熒光強度(AU)選擇型、電導率(uscm-1)選擇型●一般評價烷基鍵合相色譜相時所用的流淌相是甲醇水(83:17)●在離子色譜儀中,使用最多的檢測器是電導檢測器●原子放射光譜由于原子的外層電子在不同能級之間的躍遷而產(chǎn)生的。指示電極:電位分析法中,電極電位隨溶液中待測離子活度的變化而變化,并指示出待測離子活度的電極。汲取池:汲取池又叫比色皿,是用于盛放待測液和打算透光液層厚度的器件。工作曲線:以標準溶液濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,在坐標紙上繪制曲線,離子?!锓止夤舛确ㄖ?,按所用光的波譜區(qū)域不同可分為可見分光光度法(400-780mm)紫外分光光度法(200-400mm)紅外分光光度法(3×103--3×104)★表示溶液對光的透射程度,稱為透射比,用符號★朗伯比爾定律應用的條件一是必需使用單色光,二是汲取發(fā)生勻稱的介質(zhì),三是汲取過程中,汲取物質(zhì)相互不發(fā)生作用?!锬栁庀禂?shù)是汲取物質(zhì)的重要參數(shù)之一,它表示對某一特定波長光的汲取力量。越大,表示該物質(zhì)對某波長的汲取力量越強,測定的靈敏度也就越高?!锢什墒钦f明在肯定條件下,光的汲取與液層厚度成正比,比爾定律是說明在肯定條件下,光的汲取與溶液濃度成正比,二者合為一體稱為朗伯比爾定律,其數(shù)學表達式為A=kbc★偶極矩u是分子中負電荷的大小與正負電荷中心的距離r的乘積,即u=r,偶極矩的單位是德拜,D★影響集團頻率位移的內(nèi)因素有電效應、氫鍵、震驚的偶合、立體障礙、環(huán)的張力、費米共振效應。★摩爾吸光系數(shù)的單位是Lmol-1cm-1質(zhì)量吸光系數(shù)的單位是Lg-1cm-1★色散型紅外光譜儀,又稱經(jīng)典紅外汲取光譜儀,它主要由光源、汲取池、單色器、檢測器、放大器及記錄機械裝置五個局部組成?!镌蛹橙》止夤舛扔嬛饕晒庠础⒃踊到y(tǒng)、單色器、檢測系統(tǒng)五個局部組成?!顲18反向鍵合相簡稱ODS離子對色譜法IPC離子色譜儀最根本的組件是流淌相容器、高壓輸泵,進樣器,色譜柱,檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)?!颩S的應用是化學式確實定★空心陰極燈是由一個在鎢棒上鑲鈦絲或鉭片的陽極和一個由放射所需特征譜線的金屬或合金制成的空心筒狀陰極組成,管內(nèi)充有幾百帕的低壓惰性氣體氬或氖?!镌蛹橙z測中的干擾可分為四個類型:物理干擾、化學干擾、電離干擾和光譜干擾、背景汲取干擾?!镞x擇性因子α指相鄰兩組分調(diào)整保存值之比,以α表示,★相比率β色譜柱內(nèi)氣相與吸附或固定液體積之比,它能反映各種類型色譜柱不同的特點常用符號β表示。對于氣固色譜β=對于氣液色譜β=?!锷V分別的根本原理是試樣組分通過色譜柱時與填料之間發(fā)生相互作用,這種相互作用大小的差異使各組分相互分別而按先后次序從色譜柱后流出,這種在色譜柱內(nèi)不移動,起分別作用的填料稱為固定相。★電感耦合高頻等離子體光源在文獻上簡稱ICP光源。紅移:由于取代基或溶劑的影響造成有機化合物構(gòu)造的變化,使汲取峰向長波方向移動的現(xiàn)象。藍移:由于取代基或溶劑的影響造成有機化合物構(gòu)造的變化,是汲取峰向短波方向移動的現(xiàn)象。溶劑效應:由于溶劑的極性不同引起某些化合物的汲取峰的波長、強度及外形產(chǎn)生變化的現(xiàn)象。程序升溫:在一個分析周期內(nèi),色譜柱的溫度連續(xù)地隨分析時間的增加從低溫升到高溫,升溫速率可為1~30℃/min。這樣改善寬沸程樣品的分別并縮短分析時間、固相萃取;它利用固體吸附劑將目標化合物吸附,使之樣品的集體及干擾化合物分別,然后用洗脫液洗脫或加熱解脫,從而到達分別和富集目標化合物的目的。核磁共震波譜(NMR):是測量原子核對射頻輻射(約4~800MHz)的汲取,這種汲取只有在高磁場中才能產(chǎn)生?;瘜W位移:就是指由于核所處化學環(huán)境不同,而在不同磁場下顯示汲取峰的現(xiàn)象。梯度淋洗:就是在分別過程中,讓流淌相的組成,極性和PH等按肯定程序連續(xù)變化,使樣品中各組分能在最正確的K下出峰。汲取光譜曲線;將不同波長的光依次通過某一固定濃度和厚度的有色溶液,分別測出它們對各種波長光的汲取程度以波長為橫坐標,以吸光度為縱坐標,作圖,畫出曲線,此曲線稱為該物質(zhì)的光汲取曲線(或汲取光譜曲線),它描述了物質(zhì)對不同波長光的汲取程度?!梢姽夤庠矗烘u絲燈是最常見的可見光源,它能放射波長為325~2500nm范圍的連續(xù)光譜。紫外光源:多為氣體放電光源如氬、氚、氙放電燈等。其中應用最多的是氫燈及其同位素氚燈,其使用波長范圍為185~375nm▲光源一般分為紫外光光源和可見光光源?!a(chǎn)生紅外汲取光譜的條件(紅外光照耀分子,引起振動能級的躍遷,從而產(chǎn)生紅外汲取光譜):①紅外輻射應具有恰好能滿意能級躍遷所需要的能量,即物質(zhì)的分子中的某個集團的振動頻率應正好等于該紅外光的頻率,或者說當用紅外光照耀分子時,假如紅外光子的能量正好等于分子振動能級躍遷時所需要的能量,則可以被分子所汲取,這是紅外光譜產(chǎn)生的必要條件。②物質(zhì)分子在振動過程中應有偶極矩的變化(△u≠0)這是紅外光譜產(chǎn)生的充分必要條件。因此,對那些對稱分子(O2、N2、H2、cl2等雙原子分子),分子中原子的振動并引不起u的變化,則不能產(chǎn)生紅外汲取光譜?!鴥?nèi)標法的關(guān)鍵是選擇內(nèi)標物,對內(nèi)標物的要求:①內(nèi)標物應是試樣中不存在的純物質(zhì)②內(nèi)標物的性質(zhì)應與待測組分性質(zhì)一樣,以使內(nèi)標物的色譜峰與待測組分色譜峰靠近并與之完全分別。③內(nèi)標物與樣品應完全互溶,但不能發(fā)生反響④內(nèi)標物參加量應接近待測組重量。

擴展閱讀:儀器分析期末考試重點總結(jié)

氣相色譜根本原理:借在兩相間安排原理而使混合物中各組分分別。氣相色譜就是依據(jù)組分與固定相與流淌相的親和力不同而實現(xiàn)分別。組分在固定相與流淌相之間不斷進展溶解、揮發(fā)(氣液色譜),或吸附、解吸過程而相互分別,然后進入檢測器進展檢測。載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱與柱箱、檢測系統(tǒng)、記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行,管路密閉的氣路系統(tǒng).進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣,在進入色譜柱前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中.

固定液:是一些高沸點的有機化合物,例如,角鯊烷,作為固定相被勻稱地涂抹在擔體上。擔體:多孔,比外表積大,外表無吸附性,是用來擔當固定液的物質(zhì)。例如:硅藻土。氣相色譜法的特點:高選擇性(簡單混合物,有機同系物、異構(gòu)體。手性異構(gòu)體)高靈敏度(可以檢測出μg.g-1(10-6)級至(10-9)級的物質(zhì)量)高效能、快速、應用范圍廣(氣:沸點低于400℃的各種有機或無機試樣的分析)(液:高沸點、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分別分析)缺:被分別組分的定性較為困難。

安排過程:組分在固定相和流淌相間發(fā)生的吸附、脫附,或溶解、揮發(fā)的過程

安排系數(shù):在肯定溫度下,組分在兩相間安排到達平衡時的濃度(單位:g/mL)比,K

組分在固定相中的濃度cs組分在固定相中的質(zhì)量ms

Kk組分在流淌相中的濃度cM組分在流淌相中的質(zhì)量mM安排比:在肯定溫度下,組分在兩相間安排到達平衡時的質(zhì)量比(容量因子\\容量比)kmSVSk容量因子越大,保存時間越長?!癿SVScSVSKtRtMtRkkβ為相比。β=VM/VS

mMmMVcMVMβtMtMVM為流淌相體積,即柱內(nèi)固定相顆粒間的空隙體積;VSMVM為固定相體積,氣-液色譜柱(為固定液體積);氣-固色譜柱:為吸附劑外表容量r21=tR2/tR1=VR2/VR1=αuSRS滯留因子=質(zhì)量分數(shù)ω:us:組分在色譜柱內(nèi)的線速度;u:流淌相在色譜柱內(nèi)的線速度

u塔板理論的假設:在每一個平衡過程間隔內(nèi),平衡可以快速到達;將載氣看作成脈動(間歇)過程;試樣沿色譜柱方

ttn5.54(R)216(R)2向的集中可忽視;每次安排的安排系數(shù)一樣。

YY速率方程(范弟姆特方程式)H=A+B/u+Cu減小ABC三項可提高柱效H減小n增大1/2

LnA─渦流集中項A=2λdpdp:固定相的平均顆粒直徑λ:固定相的填充不勻稱因子

HB/u分子集中項B=2γDgγ:彎曲因子,填充柱色譜γ9時,測量值

極限集中電流id=ilir=極限電流-剩余電流;集中電流方程又稱尤科維奇方程式:id=kC半波電位(E1/2):極譜圖上集中電流為極限集中電流一半時的滴汞電極的電位。hxcsVshxcVcxVscscx直接比擬法hcs、工作曲線法、標準參加法hxKcxHKsVVxH(VVs)hxV剩余電流:電解電流、電容電流(充電電流)-----干擾電流s遷移電流:由于帶電荷的被測離子(帶極性的分子)在靜電場力的作用下運動到電極外表所形成的電流。加強電解

質(zhì)(支持電解質(zhì))后,消退遷移電流,被測離子所受到的電場力減小.

極譜極大:參加極大抑制劑。氧波、氫波的干擾:通入惰性氣體。

極譜催化波是在電化學和化學動力學的理論根底上進展起來的提高極譜分析靈敏度和選擇性的一種方法。

RT0.028單掃描極譜法:峰電位:EpEpE1/21.1E(25C)復原波EE1.1RT氧化波1/2cpa1/2nFnnF循環(huán)伏安法:以等腰三角形脈沖電壓施加于電解池的兩個電極上,得到測量方法E=56.5/n

脈沖極譜分析:消退背景電流。溶出伏安分析:恒電位電解富集與伏安分析相結(jié)合的一種極譜分析技術(shù)。原電池:正極(陰極)、負極(陽極);電解電池:正極(陽極)、負極(陰極)csVshxcx庫侖分析原理:恒電位庫侖分析法(以掌握電位電解過程為根底)、恒電流庫侖分析法H(VVs)hxV法拉第電解定律:電解時,電極上每生成1摩爾物質(zhì)的量的電極反響產(chǎn)物,就有96487庫侖的電量通過電解池。

QMMiti樣i1法拉第=96487庫侖

W電流效率樣FnnFi樣i溶i雜i總恒電流庫侖分析(庫侖滴定):在特定的電解液中,以電極反響的產(chǎn)物作為滴定劑,與待測物質(zhì)定量反響,借助于電位法來指示滴定終點。故,庫侖滴定并不需要標準溶液和滴定管。酸堿、沉淀、配位、氧化復原滴定。原子線:原子中外層電子發(fā)生能級躍遷所產(chǎn)生的譜線;離子線:離子由激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷所放射的譜線;自汲?。褐行姆派涞妮椛浔贿吘壍耐N基態(tài)原子汲取,使輻射強度降低的現(xiàn)象。元素濃度低時。不消失自吸。隨濃

度增加,自吸越嚴峻,當?shù)竭_肯定值時,譜線中心完全汲取,猶如消失兩條線,自吸最強的譜線為自蝕線。蒸汽云半徑越大自吸越嚴峻。元素含量高時,譜線強度減弱,譜線中心消逝,成為雙線的外形。光譜測定步驟:蒸發(fā)、激發(fā)、分光、照相、識譜、定量。

光源:使試樣中的組分蒸發(fā)解離為氣態(tài)原子,并且激發(fā)發(fā)光的裝置.

電弧光源(交直)、電火花光源、電感耦合高頻等離子體光源(ICP光源)

ICP主要局部:高頻發(fā)生器和感應線圈、等離子體炬管(三層同心石英管)和供氣系統(tǒng)、試樣霧化器、光譜系統(tǒng)。原理:

當在感應線圈上施加高頻電場時,由于某種緣由(如電火花等)在等離子體工作氣體中局部電離產(chǎn)生的帶電粒子在高頻交變電磁場的作用下做高速運動,碰撞氣體原子,使之快速、大量電離,形成雪崩式放電,電離的氣體在垂直于磁場方向的截面上形成閉合環(huán)形的渦流,在感應線圈內(nèi)形成相當于變壓器的次級線圈并同相當于初級線圈的感應線圈耦合,這種高頻感應電流產(chǎn)生的高溫又將氣體加熱、電離,并在管口形成一個火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰矩。原子放射光譜分析

優(yōu)點:工作溫度高、同時工作氣體為惰性氣體,因此原子化條件良好,有利于難熔化合物的分解及元素的激發(fā),有很

高的靈敏度。由于趨膚效應的存在,穩(wěn)定性高,自吸現(xiàn)象小,測定的線性范圍寬。由于電子密度高,所以堿金屬的電離引起的干擾較小。ICP屬無極放電,不存在電極污染現(xiàn)象。載氣流速較低,有利于試樣在中心通道中充分激發(fā),而且耗樣量也較少。采納惰性氣體作工作氣體,因而光譜背景干擾少。

光譜儀(攝譜儀)作用:將光源輻射的復合光分解成按波長挨次排列的光譜,并能觀測記錄。分類:棱鏡光譜儀(石英棱鏡200nm玻璃棱鏡360nm)、光柵光譜儀(透射光柵、反射光柵)光電直讀等離子體放射光譜儀:利用光電法直接測定光譜線的強度;多道固定狹縫式和單道掃描式.光譜定性分析:元素不同→原子構(gòu)造不同→光譜不同→特征光譜。

靈敏線:是激發(fā)能量比擬低的譜線,它們的譜線強度一般都比擬大;共振線:是從激發(fā)態(tài)直接躍遷回基態(tài)時所輻射出的譜線;

第一共振線:是從第一激發(fā)態(tài)直接躍遷回基態(tài)時所輻射的譜線,一般也是元素的最靈敏線、最終線。最終線:當元素含量降低時,譜線強度減小,相繼從光譜中消逝,最終剩下的譜線就是最終線;

分析線:只需檢查光譜中待測元素的2~3條靈敏線是否會消失,稱其為該元素的分析線,進展分析時所用譜線

光譜定性方法:指定元素的分析:用含有待測元素的標準試樣與未知試樣并列攝譜,進展比擬。試樣中指定組分的定性。全分析:標準光譜比擬法:標準譜圖:將其它元素的分析線標記在鐵譜上,鐵譜起到標尺的作用。(選鐵譜:

lgRlg1b1lgclgA譜線多且距離安排勻稱),推斷其他元素的譜線。

I2光譜定量分析:半定量、定量(內(nèi)標法:內(nèi)標標準曲線法logI=blogC+loga

乳劑特性曲線:S=tanα(lgH-lgHi)=γ(lgH-lgHi)令:γlgHi=i,S=γlgHI

攝譜法中的標準曲線法:S=lgR=b1lgc+lgA在完全一樣的條件下,將標準樣品與試樣在同一感光板上攝譜,由標準樣分析線對的黑度差(S)對lgc作標準曲線,再由試樣分析線對的黑度差,在標準曲線上求未知試樣lgc.三標準試樣

原子汲取光譜:基于測量待測元素的基態(tài)原子對其特征譜線的汲取程度而建立起來的分析方法.特點:檢出限低

10-15~10-13g;精確度高;選擇性高,一般狀況下共存元素不干擾;測定元素多;缺點:多數(shù)非金屬元素不能直接測定、不能同時多元素測定

共振汲取線:電子從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的汲取譜線。特征譜線(原子蒸汽進展定量分析)

1譜線變寬因素:自然變寬(無外界因素影響時譜線具有的寬度Nk激發(fā)態(tài)能量具有不確定的量,該不確

2定量使譜線具有肯定的寬度N(10-5nm),勿略不計)多普勒變寬熱變寬:它與相對于觀看者的原子的無規(guī)章熱運動有關(guān)。壓力變寬(勞倫茲變寬)ΔVL由于原子相互碰撞使能量發(fā)生略微變化。待測原子和其他原子碰撞。壓力變寬隨原子區(qū)壓力增加而增大。

銳線光源:放射線半寬度遠小于汲取線半寬度的光源。在原子汲取分析中需要使用銳線光源,測量譜線的峰值汲取.

滿意條件:光源的放射線與汲取線的ν0全都。放射線的Δν1/2小于汲取線的Δν1/2.供應方法:空心陰極燈。A=kLN0,N0∝c(N0基態(tài)原子數(shù),c待測元素濃度)所以:A=K“c條件:Δνe1:3。石墨爐原子扮裝置:外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流淌,冷卻愛護石墨管;內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心,

從中心孔流出,用來愛護石墨不被氧化,同時排解枯燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。原子化過程:枯燥、灰化、原子化和凈化。優(yōu):原子化程度高,試樣用量少(1-100μL),可測固體及粘稠試樣,靈敏度高,檢測極限10-12g/L。缺:周密度差,測定速度慢,操作不夠簡便,裝置簡單,共存化合物的干擾大,重現(xiàn)性較差。

原子汲取定量分析:標準曲線法(由標準試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程,將測定試樣的吸光度A數(shù)據(jù)帶入計算,彎曲由壓力變寬導致)標準參加法(消退基體干擾;不能消退背景干擾)

干擾及其抑制:光譜(光源和原子扮裝置干擾)、物理(粘度、外表張力:掌握試液與標準溶液的組成盡量全都)、

化學-主要干擾(影響到待測元素的原子化效率難揮發(fā)生成離子.方法:光譜化學緩沖劑:釋放劑、愛護劑、緩沖劑、消電離劑)、背景(分子汲取干擾和散射干擾.方法:旋轉(zhuǎn)斬光器交替使氘燈供應的連續(xù)光譜-背景汲取和空心陰極燈供應的共振線-總汲取通過火焰)

紅外汲取光譜:當樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照耀時,分子汲取某些頻率的輻射,其振動運動或轉(zhuǎn)動運動引起

偶極矩的變化,分子振動和轉(zhuǎn)動能級發(fā)生從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷,所形成的分子汲取光譜。滿意條件:輻射具有能滿意物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷所需的能量;輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。對稱分子:沒有偶極矩,

M1M2無紅外活性。非對稱分子:有偶極矩,有紅外活性1I

2NAk虎克方程:cm1)101(2c(μm)12c4NA2c

雙原子分子振動:伸縮振動,多原子分子振動分解為很多簡潔的根本振動,簡正振動。基團特征頻率(特征峰):能代表某基團存在并有較高強度的汲取峰的位28003000cm-1CH3,16001850cm1C=O紅外光譜的分區(qū):40002500cm-1XH伸縮振動區(qū)(X=O,N,C,S);25001900cm-1三鍵,累積雙鍵伸縮振動區(qū)(C≡N,C≡C,C=C=C及C=C=O);19001200cm-1雙鍵伸縮振動區(qū)(C=O,C=C1620-80,C=N,O=N);1201*70cm-1XY

2m1m21M1M21NNAAMm1m2M1M2NAM1M2NANANA1k(6.0221023)215105M23.142.99810106kM

伸縮,XH變形振動區(qū).官能團區(qū)(特征頻譜區(qū)):4000~1300cm-1的高頻區(qū)指紋區(qū):1300~670cm-1的低頻區(qū)

影響峰位變化的內(nèi)部因素:誘導效應(吸電子基團使汲取峰向高頻方向移動)共軛效應(使振動頻率移向低波數(shù)區(qū))氫鍵效應(使伸縮頻率降低,內(nèi),間)分子互變異構(gòu)、振動耦合外部因素:受物態(tài),溶劑的極性和儀器色散元件性能影響不飽和度:指分子構(gòu)造中到達飽和所缺一價元素的“對”數(shù)。H,O,N,CU=1+n4+(n3n1)/2

紅外汲取光譜儀:色散型、干預型(傅立葉變換紅外光譜儀:光源、干預儀、樣品室、檢測器、計算機、記錄儀。

原理:光源發(fā)出的輻射經(jīng)干預儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦深A光,通過試樣后,包含的光信息需要經(jīng)過數(shù)學上的傅立葉變換解析成一般的譜圖。特點:掃描速度極快(1s);適合儀器聯(lián)用;不需要分光,信號強,靈敏度很高;儀器小巧。)對試樣的要求:單一組分的純物質(zhì),純度應>98%,便于與純化合物的標準進展對比。多組分試樣應在測

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