2021年土壤有機質(zhì)含量的測定

**歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07**歐陽光明*創(chuàng)編2O21.O3.O7**歐陽光明*創(chuàng)編2O21.O3.O7土壤有機質(zhì)含量的測定歐陽光明（2021.03.07）一、目的要求土壤有機質(zhì)含量是衡量土壤肥力的重要指標(biāo)，對了解土壤肥力狀況，進行培肥、改土有一定的指導(dǎo)意義。通過實驗了解土壤有機質(zhì)測定原理，初步掌握測定有機質(zhì)含量的方法既注意事項。能比較準(zhǔn)確地測出土壤有機質(zhì)含量。二、方法原理在加熱條件下，用稍過量得標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀—硫酸溶液，氧化土壤有機碳，剩余的重鉻酸鉀用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）滴定，由所消耗標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵的量計算出有機碳量，從而推算出有機質(zhì)的含量，其反應(yīng)式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4—K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4—K2SO4+

Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+8H2O用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72時，以鄰啡羅啉（C2H8N2）為氧化還原指示劑，在滴定過程中指示劑的變色過程如下：開始時溶液以重鉻酸鉀的橙色為主，此時指示劑在氧化條件下，呈淡藍色，被重鉻酸鉀的橙色掩蓋，滴定時溶液逐漸呈綠色（Cr3+），至接近終點時變?yōu)榛揖G色。當(dāng)Fe2+溶液過量半滴時，溶液則變成棕紅色，表示顏色已到終點。三、儀器試劑儀器用具硬質(zhì)試管（18mmx180mm）、油浴鍋、鐵絲籠、電爐、溫度計（0?200°C）、分析天平（感量O.OOOlg）、滴定管（25ml）、移**歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07**歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07**歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07*歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07液管（5ml）、漏斗（3?4cm），三角瓶（250m1）、量筒（10ml,100m1）、草紙或衛(wèi)生紙。試劑配制1.0.1333mo1/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取經(jīng)過130°C烘燒3~4h的分析純重鉻酸鉀39.216g,溶解于400ml蒸餾水中，必要時可加熱溶解，冷卻后架蒸餾水定容到1000ml，搖勻備用。2.0.2mo1/L硫酸亞鐵（FeSO4.7H2O）或硫酸亞鐵銨溶液稱取化學(xué)純硫酸亞鐵55.60g或硫酸亞鐵銨78.43g，溶于蒸餾水中，加6mol/LH2SO41.5ml,再加蒸餾水定容到1000ml備用。3?硫酸亞鐵溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確吸取3份0.1333mol/LK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液各5.0ml于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/LH2SO4和15ml蒸餾水,再加入鄰啡羅啉指示劑3?5滴,搖勻,然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕紅色為止，其濃度計算為：式中：c——表示硫酸亞鐵溶液摩爾濃度（mol/L）；V—滴定用去硫酸亞鐵的體積（mol）；6——6molFeSO4與1molK2Cr2O7完全反應(yīng)的摩爾系數(shù)比值。鄰啡羅啉指示劑稱取化學(xué)純硫酸亞鐵0.659g和分析純鄰啡羅啉1.485g溶于100ml蒸餾水中，貯于眾色滴瓶中備用。石蠟（固體）或磷酸或植物油2.5kg。6.6mol/L硫酸溶液在兩體積水中加入一體積濃硫酸。7.濃H2SO4化學(xué)純，密度1.84。四、操作步驟準(zhǔn)確稱取通過60號篩的風(fēng)干土樣0.1000?0.5000g（程量多少依有機含量而定）,放入干燥硬質(zhì)試管中,用移液管準(zhǔn)確加入0.1333mol/L重鉻酸鉀溶液5.00ml，再用量筒加入濃硫酸5ml，小心搖動。將試管插入鐵絲籠內(nèi)，放入預(yù)先加熱至185?190°C間的油浴鍋中，此時溫度控制在170?180C之間，自試管內(nèi)大量出現(xiàn)氣泡時開始計時，保持溶液沸騰5min,取出鐵絲籠，代試管稍冷卻后，用草紙擦拭干凈使館外部油液，放涼。經(jīng)冷卻后，將試管內(nèi)容物洗入250ml的三角瓶中，使溶液的總體積達60?80ml,酸度為2~3mol/L，加入鄰啡羅啉指示劑3~5滴搖勻。用標(biāo)準(zhǔn)的硫酸亞鐵溶液滴定，溶液顏色由橙色（或黃綠色）經(jīng)綠色、灰綠色變到棕紅色即為終點。在滴定樣品的同時，必須做兩個空白試驗。取其平均值，空白試驗用石英砂或灼燒的土代替土樣，其余操作相同。五、結(jié)果計算有機質(zhì)=|式中：c——表示硫酸亞鐵消耗摩爾濃度（mol/L）;V0——空白試驗消耗得硫酸亞鐵溶液的體積（ml）；V——滴定待測土樣消耗的硫酸亞鐵的體積（ml）；0.0031/4mmol碳的克數(shù)；10172——由土壤有機碳換算成有機質(zhì)的換算系數(shù)；1.1——校正系數(shù)（用此法氧化率為90%）。六、注意事項土壤有機質(zhì)含量為7%—15%時，可稱取0.1000g；2%—4%時可稱取0.3000g;少于2%時的，稱取0.5000g以上。消煮時計時要準(zhǔn)確，因為對分析結(jié)果的準(zhǔn)確有較大的影響。對含氮化物多的土壤樣品，應(yīng)加入0.1mol/L左右的硫酸銀，以消*歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07除氯化物的干擾。測定石灰性土樣時，必須徐徐加入濃硫酸，以防止由碳酸鈣分解是激烈發(fā)泡而引起飛濺損失樣品。在測定還原性強的水稻土?xí)r，把已磨細的樣品，攤成.堡層風(fēng)干十余天，使還原性物質(zhì)充分氧化后，再測定。燒煮完畢后，溶液的顏色為橙黃色或黃綠色。若是以綠色為主，說明重鉻酸