儀器分析復(fù)習(xí)

儀器分析復(fù)習(xí)錯題糾正下列的幾種醛中,C=O伸縮振動頻率哪一個最低?(D)A.RCHOB.R-CH=CH-CHOC.R-CH=CH-CH=CH-CHOD.試比較同一周期內(nèi)下列情況的伸縮振動(不考慮費米共振與生成氫鍵)產(chǎn)生的紅外吸收峰,頻率最小的是(B)A.N-HB.C-HC.F-HD.O-H某化合物的紅外光譜在3500～3100cm-1處有吸收譜帶,該化合物可能是(C)

在下列五個化合物的UV－VIS吸收光譜中，λmax計算值為356nm的是什么化合物？()A.215+10+12=237

B.215+2*30+2*5+3*18+12=356C.215+2*12=239D.215+30+5+10+12+18=290E.215+10+2*12+2*5=259儀器分析方法的特點儀器分析方法的分類；定量分析方法：比較法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法；標(biāo)準(zhǔn)加入法；內(nèi)標(biāo)法。光分析法的基本性質(zhì)：E=hν=hC/λ=hCσ原子光譜、分子光譜三種原子光譜法(AAS、AAF、AES)的原理、比較（靈敏度）不同光分析法試樣裝置的材質(zhì)原子發(fā)射光譜光源及其特點（會根據(jù)試樣性質(zhì)選擇合適的光源）發(fā)射光譜的譜線強度與光源的溫度關(guān)系原子發(fā)射光譜定性分析：Fe譜為標(biāo)準(zhǔn)；Fe元素最復(fù)雜，Na最簡單。原子發(fā)射光譜定量分析：乳劑特性曲線，定量公式不做要求原子吸收光譜譜帶變寬的原因；單色器分辨率R、光普通帶的計算；原子吸收光譜儀：原子吸收光譜的光源：空心陰極燈（為什么？燈電流的選擇）；原子吸收光譜中原子化方法：火焰種類的選擇、火焰氧化還原特性的原子，火焰法和石墨爐的比較；石墨爐原子化方法的四個階段；原子吸收光譜的干擾及其抑制；（特別是化學(xué)干擾和物理干擾）原子吸收光譜的定量分析（計算題）紫外吸收光譜的產(chǎn)生：四種躍遷類型；能量高低朗伯比爾定律產(chǎn)生偏差的原因有機化合物的紫外吸收光譜，幾個吸收帶及其特點：R、B、K吸收帶；紫外吸收光譜溶劑的影響。紫外分光光度計的類型：雙波長分光光度計、雙光束分光光度計儀器上的特點；紫外吸收光譜的應(yīng)用：順反異構(gòu)體、酮式烯醇式的判斷，最大吸收波長的計算；雙波長分光光度法：雙波長的選擇。定量的依據(jù)：根據(jù)A=εbC進行定量計算。紅外吸收光譜產(chǎn)生的必要條件；紅外吸收光譜峰的數(shù)目不等于理論數(shù)目的原因；能進行簡單的官能團的判斷：3000左右，C=C、C=O、苯環(huán)、取代、O-H，得出化合物的結(jié)構(gòu)。（譜圖解析）原電池，電解池電池圖解表達式；電池電動勢的計算或者濃度的計算常見的指示電極（金屬基指示電極、離子選擇性膜電極）離子選擇性電極的類型及其代表電極，電極的性能指標(biāo)：特別是Kij含義、計算；參比電極；電位分析法的原理；能斯特方程；pH的測定的定量分析方法、原理（電池圖解表達式）pH玻璃電極的適用范圍（為什么？），使用TISAB（為什么需要，有什么作用）；F-電位滴定法終點的確定方式。電池電動勢的計算標(biāo)準(zhǔn)加入法的計算（不做要求）。電解分析法分離金屬離子：那個先析出，能否分離，應(yīng)采用什么電極。庫侖分析法的理論依據(jù)：法拉第定律，會計算，必要條件；庫倫滴定法的特點：電生滴定劑，能夠選擇合適的電解液；庫侖滴定法的原理，庫侖滴定法的實驗裝置；最早建立色譜的是俄國植物學(xué)家茨維特；色譜的基本術(shù)語（時間中時間和長度的單位要會換算）；色譜圖能得到的信息定性定量的依據(jù)；常見的定性分析方法；常見定量分析方法及其特點。兩個理論；分離度R、相對保留值、理論（理論有效）塔板數(shù)、板高、色譜柱長的計算。相對校正因子的計算、歸一化法或內(nèi)標(biāo)法定量計算；色譜柱效能的指標(biāo)，色譜選擇性指標(biāo)，色譜分離總效能的指標(biāo)；氣相色譜儀的基本儀器部件及其作用；氣相色譜中的常見載氣；氣相色譜儀中常見的檢測器及其適用范圍（會根據(jù)試樣的性質(zhì)選擇最佳的檢測器）；熱導(dǎo)池檢測器靈敏度的影響因素氣相色譜實驗條件的選擇：會選擇選擇題（2×15=30）填空題（1×15=15）判斷題（1×10=10）簡答題（3，15分）計算題（3-4題，30分）填空題儀器分析的特點是準(zhǔn)確度較差，靈敏度較高。根據(jù)測量原理和信號特點，儀器分析方法大致分為光學(xué)分析法、電化學(xué)分析、色譜法和其它儀器分析方法四大類。比較光譜AES，AAS，AFS的靈敏度石墨爐原子化過程包括干燥、灰化、原子化和除殘四個階段.用C2H2－Air火焰原子吸收法可測量的元素可達

30多種。由于N2O-C2H2的應(yīng)用，使原子吸收的測量元素可達70多種。原子吸收光譜分析中的干擾主要包括物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾和光譜干擾。波數(shù)σ是指波長的倒數(shù)，單位是cm-1。B吸收帶是芳香族化合物的紫外特征吸收，但在極性溶劑中其精細結(jié)構(gòu)將消失或者變的不明顯。原子發(fā)射光譜常見的光源有直流電弧、交流電弧、高壓火花、ICP光源。乳劑特性曲線描述的是S和lgH之間的關(guān)系。原子發(fā)射光譜中譜線最簡單的是Na元素，最復(fù)雜的是Fe元素振動自由度的計算影響紅外光譜中基團頻率的因素，知道其影響趨勢原子光譜是線光譜。分子光譜則是帶光譜。電化學(xué)電池是將化學(xué)能和電能互相轉(zhuǎn)換的裝置。IUPAC規(guī)定用電池圖解表達式：發(fā)生氧化反應(yīng)的一極寫在左邊，發(fā)生還原反應(yīng)的一極寫在右邊。選擇系數(shù)Kij越小，表明電極對被測離子選擇性越好，即受干擾離子的影響越小。用普通PH玻璃電極測定PH大于10的溶液時，測得的PH值比實際值偏低，這種現(xiàn)象稱堿差或鈉差；測PH值小于1的溶液時，測得的PH值比實際值偏高，稱之為酸性偏差。用離子選擇電極以“一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進行定量分析時，應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要小，濃度要大，這樣做的目的是消除基體干擾。玻璃膜鈉離子電極對鉀離子的電位選擇性系數(shù)為2×10-3，這意味著電極對Na+的敏感度為K+的500倍。在一定的條件下，提供恒定電位的電極，稱為參比電極，在電位分析中，常用的有甘汞電極和銀－氯化銀電極。常見的指示電極用離子選擇電極進行測量時，需要用磁力攪拌器攪拌溶液，這是為了加快響應(yīng)速度。庫侖滴定法和普通滴定法最大的區(qū)別在于滴定劑由電解生成

最早創(chuàng)立色譜法的是俄國植物學(xué)家茨維特（Tsweett）。速率理論指出，引起色譜峰擴張、板高增大的三項基本因素：渦流擴散項、縱向分子擴散項、傳質(zhì)阻力項。色譜分析法中常見的定量分析有外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、歸一化法。色譜分離的主要定性依據(jù)是保留值，包括保留時間、保留體積、相對保留值和保留指數(shù)等，亦可基于檢測器給出選擇性響應(yīng)信號及其他結(jié)構(gòu)分析儀器聯(lián)用定性。常見的氣相色譜檢測器：會選擇合適的檢測器。簡答題簡述原子吸收峰變寬的原因。AES分析下列式樣，應(yīng)選用什么光源？原子發(fā)射分光光度計中有哪幾種常見光源？從電極頭溫度、弧焰溫度、穩(wěn)定性及主要用途進行比較。實際上的紅外吸收譜帶(吸收峰)數(shù)目與理論計算的振動數(shù)目要少。解釋原因。根據(jù)紫外吸收譜圖判斷異構(gòu)體，并給出理由電位分析法中，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量分析時為什么要使用總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液？氟離子選擇性電極測定氟離子時的TISAB的組成是什么？各有什么用處？電位選擇性系數(shù)的意義，誤差的計算。簡述庫侖滴定法的基本原理，庫侖滴定裝置有哪些部件組成？簡述三種色譜定量分析方法及其特點。簡述氣相色譜常見的檢測器及適用范圍氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪五個部分？各有什么作用？寫出范第姆特方程式的表達式，指出影響柱效的主要因素。色譜基本術(shù)語計算題紫外最大吸收波長的計算(結(jié)合紅外分析）AAS：A=KC標(biāo)準(zhǔn)加入法，比較法等不飽和度的計算，紅外的特征吸收：C-H、O-H、醛基、三鍵區(qū)、C=C、C=O、苯環(huán)、苯環(huán)取代基的位置等；紫外吸收的K吸收帶、B吸收帶、R吸收帶。光分析法中一級光譜理論分辨率，狹縫寬度的計算，光譜通帶的計算朗伯-比爾定律的應(yīng)用，計算摩爾吸光系數(shù)、吸收系數(shù)及試樣的濃度等電解分析法：電解分離，何種離子先析出，能不能分離，選擇什么電極比較合適。電池電動勢的計算，由電池電動勢計算試樣的濃度庫侖滴定法中試樣含量