標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 3780.5-2008 炭黑 第5部分:比表面積的測(cè)定 CTAB法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專門用于指導(dǎo)炭黑材料比表面積的測(cè)量。該標(biāo)準(zhǔn)采用CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)吸附法來評(píng)估炭黑的比表面積。這種方法基于CTAB分子在炭黑表面形成單層吸附膜的能力,通過測(cè)量吸附前后溶液中CTAB濃度的變化來間接計(jì)算出炭黑樣品的比表面積。

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)所需的各種條件和步驟,包括但不限于:

  • 樣品準(zhǔn)備:確保待測(cè)炭黑樣品處于干燥狀態(tài),并且具有代表性。
  • 溶液配制:按照特定比例準(zhǔn)確配制CTAB水溶液。
  • 吸附過程:將一定量的炭黑加入到CTAB溶液中,在控制條件下充分?jǐn)嚢枰源龠M(jìn)CTAB分子與炭黑表面接觸并達(dá)到吸附平衡。
  • 分析方法:利用滴定法或其他合適的技術(shù)手段測(cè)定未被炭黑吸附而留在溶液中的CTAB含量。
  • 數(shù)據(jù)處理:根據(jù)測(cè)得的數(shù)據(jù)以及相關(guān)公式計(jì)算得到炭黑的比表面積值。


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  • 2008-05-14 頒布
  • 2008-10-01 實(shí)施
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GB/T 3780.5-2008炭黑第5部分:比表面積的測(cè)定CTAB法_第1頁
GB/T 3780.5-2008炭黑第5部分:比表面積的測(cè)定CTAB法_第2頁
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛83.040.30

犌49

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜3780.5—2008

代替GB/T3780.5—2002

炭黑第5部分:比表面積的測(cè)定

犆犜犃犅法

犆犪狉犫狅狀犫犾犪犮犽—犘犪狉狋5:犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狆犲犮犻犳犻犮狊狌狉犳犪犮犲犪狉犲犪—

犆犜犃犅狋犲狊狋犿犲狋犺狅犱

20080514發(fā)布20081001實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

犌犅/犜3780.5—2008

前言

GB/T3780《炭黑》分為如下幾個(gè)部分:

———第1部分:吸碘值試驗(yàn)方法;

———第2部分:吸油值的測(cè)定;

———第4部分:壓縮試樣吸油值的測(cè)定;

———第5部分:比表面積的測(cè)定CTAB法;

———第6部分:著色強(qiáng)度試驗(yàn)方法;

———第7部分:pH值的測(cè)定;

———第8部分:加熱減量的測(cè)定;

———第10部分:灰分的測(cè)定;

———第12部分:雜質(zhì)的檢查;

———第14部分:硫含量的測(cè)定;

———第15部分:甲苯抽出物透光率的測(cè)定;

———第17部分:粒徑的間接測(cè)定反射率法;

———第18部分:在天然橡膠(NR)中的鑒定方法;

———第21部分:橡膠配合劑篩余物的測(cè)定水沖洗法。

本部分是GB/T3780的第5部分。

本部分修改采用ASTMD3765:2004《炭黑標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法CTAB表面積》(英文版)。

本部分根據(jù)ASTMD3765:2004重新起草。為了方便比較,在資料性附錄A中列出了本部分章條

編號(hào)與ASTM標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)的對(duì)照一覽表。

考慮到我國(guó)國(guó)情,為方便標(biāo)準(zhǔn)使用者,在采用ASTMD3765:2004時(shí)做了一些修改。本部分與

ASTMD3765:2004的主要差異如下:

———修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱,根據(jù)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)名稱的要求;

———增加GB3778、GB/T8170,以適應(yīng)我國(guó)國(guó)情(本部分的第2章);

———將ASTMD3765:2004的5.16所規(guī)定的烘箱溫度可以控制在(125±5)℃,修改為本部分的

溫度可以控制在(125±1)℃,為了標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一(本部分的5.7);

———?jiǎng)h除了手工法用OT滴定CTAB的方法及相應(yīng)的試劑與設(shè)備,因?yàn)槭止しň容^低(ASTM

D3765:2004的10.8、10.9.2);

———增加了國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)參比炭黑(SRB3#)(本部分的4.5);

———OP溶液濃度改為0.015%,可省去加水步驟(ASTMD3765:2004的6.9;本部分的4.4);

———用5cm3替代10cm3的移液管(ASTMD3765:2004的5.12;本部分的5.9),目前我國(guó)廣泛

使用的設(shè)備———炭黑比表面積測(cè)定儀或電位滴定儀,測(cè)定池規(guī)格僅使用于5cm3的溶液;

———?jiǎng)h除了ASTMD3765:2004的5.8“玻璃漏斗”、5.9“玻璃瓶”、5.10“滴定管”、5.11“配量型吸

量管”、5.14“滴瓶”、5.15“廣口瓶”、5.17“微型聚光鏡”、5.18“TFE———塑料管線密封帶”、5.19

“磁力攪拌器”、5.20“常用的適于制備與貯存試劑的容器”、5.23“溫度計(jì)”、5.24“聚乙烯管”,由

于刪除部分均為本部分所使用設(shè)備的附屬部分,因此未一一列舉;

———增加了試驗(yàn)環(huán)境的要求,因?yàn)榄h(huán)境因素對(duì)該試驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果影響顯著(本部分的7);

———將ASTMD3765:2004的8“試劑標(biāo)定”更名為本部分9的“相關(guān)性系數(shù)的確定”,因?yàn)楸静糠?/p>

所使用的溶液需確定犞0、犪、犫等參數(shù),而不是標(biāo)定;

犌犅/犜3780.5—2008

———改浸泡濾膜過濾為干濾膜過濾,因?yàn)闉V膜自身特點(diǎn)及浸泡液的濃度會(huì)影響測(cè)試結(jié)果(ASTMD

3765:2004的10.6注6;本部分的8.4);

———過濾過程改為將試液直接全部倒入濾筒,最初10cm3棄去不用,收集冒出白泡前的所有濾液

進(jìn)行測(cè)試,因?yàn)闉V液收集過程會(huì)影響測(cè)試精度(ASTMD3765:2004的10.7;本部分的8.5);

———為了適合我國(guó)國(guó)情,儀器法滴定試樣時(shí),試樣溶液移取5cm3替代10cm3(ASTMD3765:

2004的10.9.1.4;本部分的8.7);

———增加了測(cè)試結(jié)果的取值方法,為了結(jié)果取值的規(guī)范化(本部分的10.2);

———?jiǎng)h除了ASTMD3765:2004的13.1~13.4、13.7關(guān)于精密度、偏差的描述及具體計(jì)算方法,

因?yàn)槿绾斡?jì)算方法的精密度另有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行規(guī)定;

———增加了附錄B“相關(guān)性系數(shù)的確定及計(jì)算實(shí)例”;

———?jiǎng)h除了第14章“關(guān)鍵詞”。

為便于使用,本部分還做了下列編輯性修改:

a)“本標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本部分”;

b)采用國(guó)際單位制單位;

c)增加了資料性附錄A“本部分章條編號(hào)與ASTMD3765:2004章條編號(hào)對(duì)照表”。

本部分代替GB/T3780.5—2002《橡膠用炭黑比表面積的測(cè)定CTAB法》。

本部分與GB/T3780.5—2002相比主要變化如下:

a)修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱;

b)刪除了GB/T6682,(本版的第2章);

c)刪除手工法OT/SDS滴定CTAB的方法及SDS自動(dòng)滴定CTAB的方法(2002年版的3.2、

7.6.2、7.6.3、7.6.4);

d)刪除SDS的溶液及相關(guān)試劑的配制方法(2002年版的4.5、4.6);

e)增加振蕩機(jī)、電位滴定儀(2002版的5.1、5.3;本版的5.3、5.5);

f)刪除濾膜處理方法(2002年版的5.6);

g)刪除照明光源(2002年版的5.7);

h)刪除10cm3移液管(2002年版的5.9);

i)修改箱烘溫度為(125±1)℃(2002年版的5.8;本版的5.7);

j)修改了過濾方式(2002年版的7.4;本版的8.4、8.5);

k)增加了“炭黑的濾液如果透濾,試樣應(yīng)廢棄,不能重新過濾”(本版的8.5注);

l)增加了“CTAB溶液的校準(zhǔn)”(本版的第11章);

m)修改了精密度(2002年版的第10章;本版的第12章);

n)增加資料性附錄A“本部分章條編號(hào)與ASTMD3765:2004章條編號(hào)對(duì)照”;

o)增加資料性附錄C“SRB系列標(biāo)準(zhǔn)參比炭黑CTAB比表面積值與STSA外表面積文獻(xiàn)值”。

本部分的附錄A、附錄B、附錄C均為資料性附錄。

本部分由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)炭黑分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35/SC5)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位:中橡集團(tuán)炭黑工業(yè)研究設(shè)計(jì)院。

本部分參加起草單位:中橡(馬鞍山)化學(xué)工業(yè)有限公司、寧波德泰化學(xué)有限公司。

本部分主要起草人:聶素青、王定友、馮潔、曹金英、余艷。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

———GB/T3780.5—1983、GB/T3780.5—1991、GB/T3780.5—2002。

犌犅/犜3780.5—2008

炭黑第5部分:比表面積的測(cè)定

犆犜犃犅法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

GB/T3780的本部分規(guī)定了用十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)方法,測(cè)定炭黑外表面積的測(cè)試

方法。

本部分適用于橡膠用炭黑。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T3780的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本

部分。

GB3778橡膠用炭黑

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則

GB/T9578標(biāo)準(zhǔn)參比炭黑3#

3原理

由于CTAB分子相當(dāng)大,它不能吸附于炭黑的微孔內(nèi)表面上。因此,CTAB表面積僅僅反映了炭

黑與橡膠分子接觸的有效表面積。

炭黑在CTAB水溶液中的吸附等溫線具有一個(gè)較長(zhǎng)的單分子吸附層的平坦段。炭黑對(duì)CTAB的

吸附不受其表面焦油狀物質(zhì)或含氫、氧等官能團(tuán)的影響,用機(jī)械攪拌或超聲波振蕩的方法能迅速使吸附

達(dá)到平衡。在濾去分散的膠體炭黑后,用磺基丁二酸鈉二辛酯(OT)測(cè)定未被吸附的CTAB的量。試

驗(yàn)結(jié)果均按工業(yè)著色參比炭黑ITRB或國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)參比炭黑(SRB3#)確定其CTAB比表面積。

4試劑與材料

除非另有說明,在分析中僅使用分析純的試劑和蒸餾水、去離子水或

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